用x射線熒光光譜分析生鐵成分的方法
【技術領域】
[0001] 本方法屬于X射線熒光光譜分析法，是一種用X射線熒光光譜分析生鐵成分的方 法。
【背景技術】
[0002] 傳統上采用濕法的化學分析方法分析生鐵的化學成分，根據不同的化學反應原理 分別測定其中不同元素的含量。隨著儀器制造技術和分析軟件的發(fā)展，原子吸收分光光度 計、X射線熒光光譜儀、光電直讀光譜儀、ICP發(fā)射光譜儀等分析儀器在生鐵的分析中應用 得越來越廣。在這些儀器分析方法中，除光電直讀光譜分析只適用于塊狀生鐵外，其他幾種 儀器分析方法都可用于粉狀生鐵的分析。而其中波長色散X射線熒光光譜法，由于樣品處 理相對簡單，不需要使用酸、堿等危險化學試劑，能同時測定多種成分，方法的精密度、準確 性較好，越來越為廣大分析工作者接受。
[0003] 利用X射線熒光光譜儀直接分析塊狀生鐵的方法有中國國家標準GB/T 223. 79-2007《鋼鐵多素含量的測定X-射線熒光光譜法》，但利用X射線熒光光譜儀直接分 析粉狀生鐵的方法尚無國家標準、國際標準或行業(yè)標準。一些期刊和分析技術交流論壇有 關于X射線熒光光譜儀直接分析粉狀生鐵的論文，這些論文介紹的方法不外乎兩類：加粘 結劑后粉末壓片-X熒光測定或直接粉末壓片-X熒光測定。前者是將生鐵粉末和粘結試劑 按一定比例混勻后制作粉末壓片，再放入X熒光光譜儀進行檢測，這種方法需要使用粘結 試劑如甲基纖維素等，試樣和粘結劑都需要準確稱量并充分混合均勻，這樣比較麻煩和耽 誤時間，而且一旦混合不均勻會嚴重影響分析的精密度和結果的準確性。后一種方法是將 生鐵粉末直接壓片再放入X熒光直接檢測。但是，很多生鐵尤其是灰口鐵粘結性很差，即使 勉強壓制成圓片，圓片一旦進入光譜儀，在光譜儀強力抽真空的負壓下圓片樣面立即飛散， 同時造成光譜儀真空室被污染，給儀器造成損害；有些生鐵甚至根本沒有粘結性，根本無法 壓片成型，因而也就無法采用這種方法進行分析。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種用X射線熒光光譜分析生鐵成分的方法，解決利用X射線熒 光光譜儀直接分析粉狀生鐵的問題，克服現有技術對粘結性很差的粉狀生鐵不能直接壓片 而需要準確稱量和加入粘結劑并充分混勻的缺點，實現粉狀生鐵直接壓片并一次性測定出 硅、錳、磷、鎳、鉻、銅、砷、鈦、釩、錫等各種成分的含量，減少操作上的繁瑣，提高分析速度， 并避免對分析儀器造成污損。
[0005] 本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現： 用X射線熒光光譜法快速分析生鐵成分的方法，其步驟為： (1)分析前準備：將生鐵試樣粉碎至過0. 125mm篩網并混勻，設置壓樣機的工作壓力35~55噸、保壓時間25~45秒，選擇各元素的Ka譜線或Kb譜線作為分析線，同時選擇與 譜線對應的2Θ角，X熒光的光管電壓30~60KV，光管電流40~80mA; (2) 制作粉末壓片：利用粉末試樣壓樣機和硼酸粉末制作出硼酸襯底和圍邊，上表面中 間部位露出生鐵的粉末壓片，壓片厚度為4~8_，其中生鐵試樣厚度0. 3~0. 6_，生鐵露 出區(qū)域的直徑為30~32mm; (3) 保鮮膜包裹：用質地均勻的保鮮膜將粉末壓片緊密包裹； (4) X熒光檢測： 用一系列粉狀生鐵標樣或控樣通過化學定值的控樣，按步驟（1)~（3)制樣和設置工 作參數，在X熒光光譜儀上測定元素的特征X射線強度，經過扣除背景和基體校正，制作出 各元素的特征X射線熒光強度一含量的工作曲線； 儀器的漂移校正樣也采用保鮮膜包裹的方法與標樣或控樣同步檢測和設置，進而建立 最終的分析程序和漂移校正程序； 分析試樣前，先用漂移校正樣對光譜儀進行漂移校正； 漂移校正后，用標樣或控樣進行驗證分析，以判斷漂移校正是否到位、是否需要進一步 調整； 漂移校正或調整到位后，將試樣放入光譜儀進行檢測，試樣結果通過工作曲線關系式 計算得到； (5) 報分析結果：判斷平行試樣檢測結果之間的偏差是否超出允差范圍，如超差則重新 按步驟（1)~（3)制樣并在X熒光光譜儀上用建好的分析程序進行檢測，如未超差則取平 均值報出分析結果。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點在于，能夠直接對粉狀生鐵進行分析并一次性分析出硅、錳、磷、鎳、 鉻、銅、砷、鈦、釩、錫等多種元素的含量，而且從制樣到分析出結果整個過程操作簡單、快 速，對分析儀器不會造成污損。
【附圖說明】
[0007] 附圖為分析步驟圖。
【具體實施方式】
[0008] 以下提供了本發(fā)明的一組10個分析實施例： 1分析前準備 1. 1試樣粉碎：用粉碎機將生鐵試樣粉碎至過〇. 125_篩網，并充分混合均勻，裝入已 填寫試樣編號的試樣袋中。
[0009] 1. 2壓樣機準備：設置工作壓力40噸、保壓時間30秒。
[0010] 1. 3X熒光光譜儀準備：按表1規(guī)定選擇各元素的分析條件和相應的X熒光光譜 儀工作參數，并統一選擇"試樣旋轉"功能。其他條件如分析所需材料種類及規(guī)格，儀器工 作環(huán)境、預熱、點檢和校正等，按X熒光光譜光譜儀的常規(guī)分析執(zhí)行。
[0011] 2制作粉末壓片 用醫(yī)用棉擦干凈壓樣機盛樣杯內壁的灰塵，用醫(yī)用棉蘸酒精擦干凈活塞上平面和限位 筒內壁。放好限位筒（內徑31mm)，下降活塞至限位筒卡位。用試樣勺將生鐵粉末沿限位筒 內筒鋪撒在盛樣杯底表面且完全均勻覆蓋，鋪撒厚度約〇. 6_，然后在生鐵粉末表面及整個 樣杯內放入硼酸粉末至樣杯容積的一半位置，移走限位筒，再放入硼酸粉末，將壓樣機工作 平臺上的硼酸粉末掃入活塞模具內并抹平，最終硼酸粉末位置至離樣杯上口約1mm。蓋上 壓蓋，拉緊壓樣機搖臂，使活塞上平面和上柱底面對齊，啟動活塞上升開關，此時活塞上 升，至指定40噸壓力，保壓恒定30秒后，活塞自動下降。推開搖臂，再次啟動活塞上升開 關至頂出圓片。制好的圓片厚度約6_，其中生鐵試樣厚度約0. 5_，生鐵露出區(qū)域的直徑 為 31mm〇
[0012] 每個試樣制作兩個粉末壓片。
[0013] 3保鮮膜包裹 將壓好的圓片用手輕撫去除周邊的硼酸毛邊，再用吸耳球吹去樣片表面的浮灰。選擇 質地和厚