定量x射線分析-比率校正的制作方法
【專利摘要】本申請(qǐng)涉及定量X射線分析?比率校正。X射線分析的方法在透射中測(cè)量X射線衍射。為了執(zhí)行定量測(cè)量，稍微遠(yuǎn)離衍射峰值進(jìn)行背景測(cè)量，且所測(cè)量的強(qiáng)度的比用于校正樣本成分中的變化。
【專利說(shuō)明】定量X射線分析-比率校正 發(fā)明領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及定量X射線分析的方法和用于實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
[0002] 發(fā)明背景
[0003] 使用X射線的材料分析在很多應(yīng)用和工業(yè)中提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。X射線熒光測(cè)量允許 對(duì)樣本的元素成分的確定。然而在一些應(yīng)用中，這不是足夠的，且存在不僅確定元素成分而 且確定結(jié)構(gòu)參數(shù)(例如樣本的晶相)的需要，以及X射線衍射在這些情況中被使用。
[0004] -般，在反射模式中執(zhí)行高分辨率X射線衍射測(cè)量，其中X射線的進(jìn)入的光束入射 在樣本的第一表面上，且從樣本的相同表面以衍射角2Θ衍射的X射線被檢測(cè)器檢測(cè)到。
[0005] 在一些應(yīng)用中，能夠在透射模式中進(jìn)行X射線衍射測(cè)量是有用的，其中X射線入射 在樣本的第一表面上并在從第一表面穿過(guò)樣本到達(dá)相對(duì)的第二表面之后以衍射角2Θ衍射， 且被測(cè)量。
[0006] 在這個(gè)透射幾何結(jié)構(gòu)中進(jìn)行測(cè)量的問(wèn)題是，樣本本身可吸收X射線。因此，難以執(zhí) 行衍射的X射線的準(zhǔn)確定量分析來(lái)確定樣本的任何給定相的量，因?yàn)樵跇颖局械腦射線的吸 收通常不是已知的。
[0007] 因此存在對(duì)定量地實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線衍射的基體和厚度校正的方法的需要。
[0008] 直接穿過(guò)介質(zhì)的電磁波的吸收可由比爾-朗伯定律表征：
[0009] I = Ioe^pd
[0010] 其中Io是原始強(qiáng)度，I是在穿過(guò)材料之后的強(qiáng)度，μ是材料的質(zhì)量衰減系數(shù)，P是材 料密度以及d是材料厚度(即在材料中的射線路徑長(zhǎng)度）。
[0011] 由于很多原因，在定量X射線測(cè)量中的吸收的影響的計(jì)算比這個(gè)簡(jiǎn)單的公式建議 的更難做出。
[0012] 在X射線直接穿過(guò)樣本而沒(méi)有偏差的簡(jiǎn)單比爾-朗伯情況下，可能只通過(guò)單個(gè)值 (乘積ypd的值)表征吸收對(duì)所測(cè)量的X射線強(qiáng)度的影響。這在感興趣的X射線是衍射X射線或 以其他方式改變方向的場(chǎng)合是不可能的，準(zhǔn)確地表征吸收需要兩個(gè)參數(shù):乘積ypd以及質(zhì)量 吸收系數(shù)μ。
[0013] 在這個(gè)方面中，一些樣本對(duì)厚度有約束。對(duì)于壓緊的粉末樣本，導(dǎo)致強(qiáng)到足以被處 理和測(cè)量的樣本的樣本的適當(dāng)厚度將是至少2mm，優(yōu)選地為3mm。然而，在這些厚度處，對(duì)于 很多應(yīng)用所需的一般X射線能量，在樣本的厚度中的X射線的吸收高于50%。這意味著吸收 的影響大，且離簡(jiǎn)單的比爾-朗伯定律的任何偏差相當(dāng)大。大吸收意味著在所測(cè)量的強(qiáng)度和 樣本的特定組分的濃度之間的關(guān)系不是簡(jiǎn)單的。
[0014] 另一問(wèn)題是吸收是樣本的成分的函數(shù)。在樣本中的各種組分的濃度中的小變化可 引起在吸收中的明顯變化。這對(duì)于設(shè)計(jì)成測(cè)量樣本中的給定組分的量的定量X射線分析是 個(gè)問(wèn)題，因?yàn)樵摻M分的量是未知的，但將影響吸收。
[0015] 當(dāng)測(cè)量壓緊的粉末樣本時(shí)的又一問(wèn)題是，厚度d通常不是確切地已知的。通常，在 工業(yè)環(huán)境中，期望的是制造壓緊的粉末樣本并接著盡可能快地對(duì)它進(jìn)行測(cè)量。在執(zhí)行X射線 測(cè)量之前必須進(jìn)行質(zhì)量厚度的準(zhǔn)確測(cè)量通常是不合乎需要的。
[0016] 可參考圖1看到這些考慮因素，圖1根據(jù)混合有關(guān)于各種粘合劑百分比為0%、 10 %、20 %和30 %的蠟粘合劑的標(biāo)準(zhǔn)水泥熟料材料(波特蘭水泥熟料)的三個(gè)樣本的樣本厚 度示出游離石灰的理論上計(jì)算的衍射強(qiáng)度。注意，盡管有較高厚度的樣本包含更多的衍射 材料(兩倍厚度的樣本具有兩倍數(shù)量的游離石灰）的事實(shí)，衍射強(qiáng)度實(shí)際上更小。大約3_的 現(xiàn)實(shí)樣本厚度在高度非線性狀態(tài)中，其中在所測(cè)量的強(qiáng)度和樣本中的游離石灰的量之間沒(méi) 有簡(jiǎn)單的關(guān)系。
[0017] 此外，如圖2所示，衍射強(qiáng)度也取決于確切的成分。圖2示出三個(gè)不同的樣本的三個(gè) 曲線，每個(gè)樣本由波特蘭水泥熟料制成。盡管在樣本之間有一般相似性，衍射強(qiáng)度仍然一個(gè) 樣本與另一樣本之間不同，說(shuō)明吸收的影響是一個(gè)樣本與另一樣本之間的不同的確切成分 的函數(shù)。在大約3_的厚度處，在衍射強(qiáng)度中的大約8%的差異被看到。這也使根據(jù)衍射測(cè)量 計(jì)算游離石灰濃度的定量度量變得很難。
[0018] 可變成分對(duì)定量測(cè)量的影響被稱為基體校正，因?yàn)樗Q于所測(cè)量的樣本的成 分，即基體。通常難以計(jì)算基體校正。因此存在對(duì)避免這個(gè)困難的測(cè)量方法的需要。
[0019] 發(fā)明概述
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，提供了 X射線分析的方法，其包括:通過(guò)在對(duì)樣本的表面的入射角如 下將處于能量E的X射線從X射線源引導(dǎo)到樣本并使用在與樣本的表面成出射角如處的X射 線檢測(cè)器測(cè)量在能量E處的衍射X射線的衍射強(qiáng)度ld(0 d)來(lái)在透射中進(jìn)行X射線衍射測(cè)量，在 入射角和出射角之間的差20d相應(yīng)于預(yù)先確定的組分的X射線衍射峰值；以及
[0021] 通過(guò)測(cè)量在能量E處的X射線的背景強(qiáng)度Id(Qbg)來(lái)進(jìn)行X射線的校正測(cè)量，在入射 角和出射角之間的差20 bg從相應(yīng)于X射線衍射峰值的差20d偏離0.2到5°;以及
[0022] 根據(jù)衍射強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的強(qiáng)度比計(jì)算預(yù)先確定的組分的量。
[0023] 通過(guò)以這種方式執(zhí)行測(cè)量，可能抵消穿過(guò)樣本的透射的影響，并因此得到甚至在 透射幾何結(jié)構(gòu)中的定量測(cè)量。下面呈現(xiàn)了影響為什么抵消的理論。
[0024] 進(jìn)行X射線的校正測(cè)量的步驟可使用在與在進(jìn)行X射線衍射測(cè)量的步驟中使用的 角相同的入射角Φ?下被引導(dǎo)到樣本上的入射X射線，并測(cè)量在與樣本的表面成出射角Φ3下的 X射線的背景強(qiáng)度，其中Φ 3 = Φ2± A φ和Δ φ在〇. 2到5°的范圍內(nèi)。通過(guò)使用在準(zhǔn)直儀和檢測(cè)器 的位置中的小偏差，可能確保對(duì)這兩個(gè)測(cè)量看到相同的樣本體積，減小了由在這個(gè)樣本中 的不均勻性引起的任何不準(zhǔn)確性。
[0025] 計(jì)算預(yù)先確定的組分的量可使用在強(qiáng)度比和所計(jì)算的F = 之間的線性關(guān) 系，其中Wf1是感興趣的組分的重量分?jǐn)?shù)。這個(gè)代入以線性校準(zhǔn)曲線結(jié)束，使執(zhí)行擬合變得更 容易。
[0026] 計(jì)算預(yù)先確定的組分的量可從將強(qiáng)度比鏈接到預(yù)先確定的組分的量的校準(zhǔn)曲線 得到預(yù)先確定的組分的量。
[0027] 預(yù)先確定的組分可以是游離石灰。
[0028] 可通過(guò)對(duì)多個(gè)樣本執(zhí)行如上面闡述的方法來(lái)通過(guò)使強(qiáng)度比與預(yù)先確定的組分的 濃度相關(guān)來(lái)得到校準(zhǔn)曲線，每個(gè)樣本具有預(yù)先確定的組分的已知濃度。
[0029] 該方法可包括根據(jù)具有已知濃度的預(yù)先確定的組分的多個(gè)樣本的濃度來(lái)使直線 擬合到強(qiáng)度比。
[0030] 在另一方面中，本發(fā)明涉及X射線裝置，其包括：
[0031] 樣本臺(tái)，其用于支承實(shí)質(zhì)上水平延伸的樣本；
[0032] X射線源，其定位成將X射線引導(dǎo)到樣本臺(tái)；
[0033] X射線檢測(cè)器，其位于樣本臺(tái)的另一側(cè)上用于在透射幾何結(jié)構(gòu)中測(cè)量衍射X射線的 X射線強(qiáng)度；以及
[0034] 控制器；
[0035] 其中控制器布置成使X射線裝置對(duì)安裝在樣本臺(tái)上的樣本執(zhí)行如上闡述的方法。
[0036] 裝置還可包括位于樣本臺(tái)的與X射線源相同的一側(cè)上的用于進(jìn)行樣本的X射線熒 光測(cè)量的另一 X射線系統(tǒng)。這個(gè)額外的系統(tǒng)可使另外的測(cè)量能夠被進(jìn)行而不從裝置移除樣 本，允許樣本的更完全的表征。
[0037]附圖的簡(jiǎn)要說(shuō)明
[0038]現(xiàn)在將參考附圖描述本發(fā)明的例子，其中：
[0039] 圖1是在蠟中的粉末的不同濃度的樣本的測(cè)量強(qiáng)度與厚度的曲線；
[0040] 圖2同樣是不同成分的樣本的測(cè)量強(qiáng)度與厚度的曲線；
[0041] 圖3是指示在下面在"理論"章節(jié)中關(guān)注的配置中的入射X射線和出射X射線的示意 圖；
[0042]圖4示出作為樣本厚度d的函數(shù)的基體校正項(xiàng)的比；
[0043]圖5示出在本發(fā)明的第一實(shí)施方式中用于進(jìn)行測(cè)量的裝置;以及
[0044] 圖6示出游離石灰的百分比與強(qiáng)度比的校準(zhǔn)曲線。
[0045] 詳細(xì)描述
[0046] 本發(fā)明涉及可應(yīng)用于在沒(méi)有樣本的厚度的明確知識(shí)的情況下對(duì)在透射幾何結(jié)構(gòu) 中的X射線衍射中所測(cè)量的光子強(qiáng)度的校正的方法。
[0047] 理論
[0048]在透射幾何結(jié)構(gòu)中執(zhí)行的XRD測(cè)量需要所測(cè)量的樣品具有受限的厚度，以便允許 所產(chǎn)生的光子從后側(cè)并在某個(gè)出射角下從樣品逸出。理論計(jì)算預(yù)測(cè)所計(jì)算的光子強(qiáng)度將取 決于樣本厚度以及成分。在該意義上，甚至對(duì)于由單個(gè)樣本制備的樣品，假設(shè)在樣本制備期 間應(yīng)用了不同的稀釋比（粘合劑/材料）的情況下，關(guān)于樣本制備的測(cè)量的可重復(fù)性可被高 度影響。
[0049] X射線穿過(guò)樣本的吸收由下式確定：
[0050]
[00511其為直接與樣品的成分有夫的樣品的質(zhì)量衰減系數(shù)（一般以cm2/g表示），因?yàn)槠?包含在樣品中的所有元素的重量分?jǐn)?shù)wdP在激發(fā)/衍射能E處的每個(gè)元素的質(zhì)量吸收系數(shù)& (E)。
[0052]下面為了方便起見(jiàn)而收集在本文檔中在這個(gè)方程和其它方程中所使用的其它相 關(guān)定義：
[0054] 考慮在入射角Φι下入射在樣本上的X射線并進(jìn)一步考慮在如圖1所示的出射角ih下 由特定的組分衍射的X射線。
[0055] 在這章中將呈現(xiàn)例子用于幫助理解數(shù)學(xué)。在例子中，特定(預(yù)先確定）的組分是游 離石灰，但是該方法同樣可適用于其它組分。假設(shè)入射輻射是Ag-Ka線，則第一階衍射將被 預(yù)期在衍射角2θ η = 13.3°下。因此，在這個(gè)例子中且假設(shè)入射角機(jī)=57°，對(duì)于衍射峰值，出 射角 Φ2 = 57°+13·3°=70·3°。
[0056] 在相應(yīng)于衍射峰值的出射角下，閃爍檢測(cè)器觀察到的強(qiáng)度將通過(guò)下式給出：
[0057]
[0058]
[0059]
[0060]是在角θη下的自吸收項(xiàng)。
[0061]注意，該σ是在衍射峰值下測(cè)量的預(yù)先確定的組分(在這種情況下是游離石灰）的 散射橫截面，以及Ocith是所有其它組分的散射橫截面。
[0062] 如果檢測(cè)器和準(zhǔn)直儀現(xiàn)在旋轉(zhuǎn)在0.5°到5°的范圍內(nèi)的Δ φ，例如1°，我們將觀察到 在角20bg = 20fl+l°下的散射強(qiáng)度將被表示如下：
[0063]
[0064]
[0065]
[0066] 注意，基體吸收項(xiàng)稍微被修改，因?yàn)槠洮F(xiàn)在包含出射角Φ3 = Φ2+1°。
[0067] 對(duì)于所評(píng)估的實(shí)驗(yàn)布置，ih = 57°且出射角φ2 = 57° +13.3° = 70.3°以及φ3 = 71.3°。
[0068] 形成在兩個(gè)通道中的所測(cè)量的強(qiáng)度之間的比，我們得到：
[0069]
[0070]
[0071]
[0072] 然而，假設(shè)第一測(cè)量強(qiáng)度是衍射峰值，則在出射角φ3、β卩0bg下相應(yīng)于這個(gè)游離石灰 峰值的強(qiáng)度很小。在這種情況下，因此，在下面的方程(3b)中的第一項(xiàng)很小，且我們可寫(xiě)出：
[0073]
( 3b )
[0074] 這特別適用于游離石灰峰值的例子。對(duì)于正常游離石灰范圍（0.1 %-2.0%)，在分 母中的和的第一項(xiàng)應(yīng)明顯低于1〇_3。這起源于重量分?jǐn)?shù)項(xiàng)的值和下面的事實(shí):游離石灰晶體 的散射對(duì)于Ag-Ka遠(yuǎn)離它們的相應(yīng)衍射角的概率低至少一個(gè)數(shù)量級(jí)。
[0075]使用這些考慮因素，所述比現(xiàn)在變成：
[0076]
(4)
[0077]其中G=Gn/Gbg是幾何因數(shù)的比。
[0078]公式仍然遠(yuǎn)遠(yuǎn)不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系并包括自吸收項(xiàng)M的比。圖4示出對(duì)于具有μ ? 5.0cm2/g、p ? 2.(^/〇113的一般熟料成分作為厚度(1的在示例游離石灰情況中的自吸收項(xiàng)1的 比的函數(shù)，其中厚度d范圍為從2.8mm到3.2mm。
[0079] 如可在圖4中看到的，在樣本厚度中的300μπι的變化影響質(zhì)量吸收系數(shù)的比大約 0.1 %。在這個(gè)意義上，強(qiáng)度比對(duì)樣本厚度變化變得不敏感得多。
[0080] _此，發(fā)明人已經(jīng)衷明了將方稈（4)重寫(xiě)為下式是合理的近似：
[0081]
( 5 )
[0082] 如果樣本的成分保持幾乎不變，則等效橫截面ση (0f 〇/〇_( 9bg)和Ooth(Qfl)/oQth (0bg)的比相您保桂不亦亦抆烊的悟》下，強(qiáng)度比可僅被寫(xiě)為游離石灰重量分?jǐn)?shù)的函數(shù)：
[0083] ( 5a)
[0086] 我們可重寫(xiě)：
[0084] 一般說(shuō)來(lái)，兩個(gè)線性函數(shù)的比不是線性的，而是有理的。在有可變的變化的情況 下：
[0085] (. 6 )
[0087]
( 7 )
[0088] 因此，強(qiáng)度的比可被考慮為比W的線性函數(shù)，其IIwfl是感興趣的組 分的重量分?jǐn)?shù)。
[0089] 換句話說(shuō)，通過(guò)如所述進(jìn)行兩個(gè)測(cè)量，可能避免項(xiàng)M的影響，其原本使定量測(cè)量實(shí) 際上在沒(méi)有相當(dāng)大的努力來(lái)校準(zhǔn)的情況下變得很難。
[0090] 注意，該方法并不簡(jiǎn)單地減少背景校正，即該方法并不測(cè)量在峰值附近的背景強(qiáng) 度來(lái)通過(guò)相減來(lái)確定峰值高度。替代地，該方法使用游離石灰峰值的強(qiáng)度比和適當(dāng)?shù)南噜?位置，因?yàn)橥ㄟ^(guò)使用強(qiáng)度比，基體校正項(xiàng)M的影響有效地被補(bǔ)償。
[0091 ] 實(shí)現(xiàn)
[0092]方程(6)和(7)可用于在圖5所示的系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)量。
[0093] X射線裝置2具有用于托住樣本6的樣本臺(tái)4。
[0094] X射線源10安裝在樣本臺(tái)4之下。方便的是，雖然在這個(gè)方法中不是需要的，用于測(cè) 量X射線熒光的熒光X射線檢測(cè)器12設(shè)置在樣本臺(tái)4之下。熒光X射線檢測(cè)器可以是根據(jù)能量 測(cè)量X射線強(qiáng)度的能量色散檢測(cè)器或包括測(cè)角器、遮光板、晶體、準(zhǔn)直儀和用于只選擇特定 波長(zhǎng)的X射線的檢測(cè)器的波長(zhǎng)色散X射線系統(tǒng)。透射X射線檢測(cè)器14安裝在測(cè)角器上的樣本 臺(tái)4之上，使得其可根據(jù)角來(lái)測(cè)量衍射的X射線。
[0095] 提供包括準(zhǔn)直儀16和過(guò)濾器18的多個(gè)其它部件。準(zhǔn)直儀16僅需要用于衍射測(cè)量而 對(duì)XRF測(cè)量是可被移除的。此外，注意用于只選擇在特定角下由樣本衍射的X射線的準(zhǔn)直儀 15。準(zhǔn)直儀15安裝在樣本和透射X射線檢測(cè)器之間并同樣安裝在測(cè)角器上用于旋轉(zhuǎn)以允許 不同角度的選擇。在實(shí)踐中，如果X射線檢測(cè)器14具有足夠大的X射線輸入窗口，在校正測(cè)量 (見(jiàn)下文）中測(cè)量背景強(qiáng)度所需的一切是旋轉(zhuǎn)準(zhǔn)直儀15。
[0096] 裝置在包括存儲(chǔ)器22和處理器24的控制器20的控制下。
[0097] 在所示實(shí)施方式中，X射線源10布置成發(fā)射Ag-Ka輻射，且過(guò)濾器18布置成濾除Ag-Kb線且可能也濾除連續(xù)輻射。過(guò)濾器可以是多層過(guò)濾器，其包括濾除Ag-Kb線的Rh或Pd層和 濾除連續(xù)輻射的其它層例如Ag。也可使用其它高原子數(shù)(Z)層例如Ag或除了 Ag以外。
[0098] 在使用中，通過(guò)壓緊的粉末方法制備樣本6。粉末連同蠟粘合劑一起被壓縮成環(huán)以 形成安裝在樣本臺(tái)上的樣本。在特定的例子中，樣本是熟料樣本且待測(cè)量的預(yù)先確定的組 分是游離石灰。
[0099]在衍射峰值2θη = 13.3°下的強(qiáng)度的測(cè)量然后在透射中使用定位成提供入射角如 的源和定位成提供出射角Φ2 = ^+13.3°的透射X射線檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量。然后，透射X射線檢測(cè) 器14和準(zhǔn)直儀15旋轉(zhuǎn)Δφ到新的出射角φ3,且強(qiáng)度的校正測(cè)量是使用檢測(cè)器在出射角φ 3下進(jìn) 行的而不移動(dòng)X射線源2。
[0100]所測(cè)量的強(qiáng)度除以校正強(qiáng)度的強(qiáng)度比然后被得到，且控制器根據(jù)在該比和W(方程 7)之間的線性關(guān)系確定感興趣的組分(在這里是游離石灰）的重量分?jǐn)?shù)，并接著使用方程 (6)將此轉(zhuǎn)換成游離石灰濃度。
[0101] 為了得到校準(zhǔn)曲線，使用已知濃度的多個(gè)樣本執(zhí)行校準(zhǔn)。使用上述方法測(cè)量這些 樣本中的每個(gè)，并通過(guò)強(qiáng)度比到參數(shù)W的擬合來(lái)得到濃度與強(qiáng)度比的校準(zhǔn)曲線。
[0102] 這些測(cè)量和校準(zhǔn)都由存儲(chǔ)在存儲(chǔ)器24中的代碼執(zhí)行控制，代碼控制控制器20中的 處理器22來(lái)控制裝置2執(zhí)行測(cè)量。
[0103] 例子
[0104] 執(zhí)行實(shí)驗(yàn)例子來(lái)測(cè)試所做出的近似的有效性以及方法的適用性。
[0105] 制備了一組壓緊的小球。這組由起源于摻有適當(dāng)?shù)挠坞x石灰(FL)數(shù)量的熟料基體 的樣品制成以產(chǎn)生等于〇%、〇.5%、1%、1.5%、2%、3%、4%和5%的最終?1^農(nóng)度。如上所述 進(jìn)行測(cè)量，目的在于測(cè)試所測(cè)量的強(qiáng)度比的預(yù)期線性關(guān)系是否被保持。以在如=70.3°下測(cè) 量的衍射強(qiáng)度和以入射角在Φ 3 = 71.3°角下的近XRD(XRDBG)執(zhí)行測(cè)量。
[0106] 在圖6中示出FL組分的校準(zhǔn)曲線。注意，使用上面討論的方法的校準(zhǔn)曲線被很好地 定義且是線性的。
[0107] 類似性質(zhì)的另外的實(shí)驗(yàn)確認(rèn)上面的結(jié)果并示出了在游離石灰通道處和偏離該通 道的小角偏差處所測(cè)量的強(qiáng)度之間的比對(duì)于一定范圍的厚度值幾乎是不變的，所以可使用 在這里討論的比方法。
[0108] 這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是，采樣不均勻性不是特別重要，因?yàn)閷?duì)于這兩個(gè)測(cè)量，入射和衍 射的X射線束與相同的樣本體積交互作用。此外，該方法通過(guò)強(qiáng)度比的使用來(lái)抵消大部分儀 器漂移，這可避免對(duì)進(jìn)一步復(fù)雜的校準(zhǔn)的需要。
[0109] 注意，當(dāng)測(cè)量在熟料樣本中的游離石灰時(shí)，有對(duì)這些水泥樣本的其它組分的興趣。 使用熒光X射線檢測(cè)器12的XRF可被執(zhí)行以確定這些樣本的元素成分而不從裝置移除樣本。 特別地，Ca、Fe、Al和Si(假設(shè)這些元素以其氧化形式存在于樣本中）的測(cè)量允許熟料樣本的 所有組分的測(cè)量。
[0110] 本領(lǐng)域中的技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到，上面所述的方法和裝置可按需要改變。
[0111] 雖然上面參考在熟料樣本中的游離石灰衍射峰值的測(cè)量討論了測(cè)量，所提出的方 法并不限于該示例，且也可以用相同的方式測(cè)量需要進(jìn)行基體校正的其它例子。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種X射線分析的方法，包括： 通過(guò)在與樣本的表面成入射角恥的條件下將處于能量E的X射線從X射線源引導(dǎo)到所述 樣本并使用處于與所述樣本的所述表面成出射角恥的X射線檢測(cè)器測(cè)量處于所述能量E的 衍射X射線的衍射強(qiáng)度ld(0d)來(lái)在透射中進(jìn)行X射線衍射測(cè)量，在所述入射角和所述出射角 之間的差20d相應(yīng)于預(yù)先確定的組分的X射線衍射峰值；W及 通過(guò)測(cè)量在所述能量E處的X射線的背景強(qiáng)度ld(0bg)來(lái)進(jìn)行X射線的校正測(cè)量，在所述 入射角和所述出射角之間的差20bg與相應(yīng)于所述X射線衍射峰值的所述差20d偏離0.2到5% W及 根據(jù)所述衍射強(qiáng)度和所述背景強(qiáng)度的強(qiáng)度比計(jì)算所述預(yù)先確定的組分的量。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中進(jìn)行X射線的校正測(cè)量的步驟使用處于與在進(jìn)行X射 線衍射測(cè)量的步驟中使用的角相同的入射角恥被引導(dǎo)到所述樣本上的入射X射線，并測(cè)量 在與所述樣本的表面成出射角Φ3的X射線的所述背景強(qiáng)度，其中柄二恥± ΑΦ和ΔΦ在0.2到 5°的范圍內(nèi)。3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其中計(jì)算所述預(yù)先確定的組分的量包括使用在所述強(qiáng)度 比和計(jì)算出的-之間的線性關(guān)系，其中Wfi是感興趣的組分的重量分?jǐn)?shù)。4. 如權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其中計(jì)算所述預(yù)先確定的組分的量包括從將所述強(qiáng) 度比鏈接到所述預(yù)先確定的組分的量的校準(zhǔn)曲線得到所述預(yù)先確定的組分的量。5. 如權(quán)利要求1到4中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述預(yù)先確定的組分是游離石灰。6. -種方法，包括： 通過(guò)對(duì)多個(gè)樣本執(zhí)行根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法來(lái)得到使強(qiáng)度比與預(yù)先確定的組分的 濃度相關(guān)的校準(zhǔn)曲線，所述多個(gè)樣本中的每個(gè)樣本具有已知濃度的所述預(yù)先確定的組分； W及 通過(guò)對(duì)未知樣本執(zhí)行根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法來(lái)測(cè)量在所述未知樣本中的預(yù)先確定 的組分的量。7. 如權(quán)利要求6所述的方法，還包括根據(jù)具有已知濃度的所述預(yù)先確定的組分的所述 多個(gè)樣本的濃度使直線擬合到所述強(qiáng)度比。8. -種X射線裝置，包括： 樣本臺(tái)，其用于支承實(shí)質(zhì)上水平延伸的樣本； X射線源，其定位成將X射線引導(dǎo)到所述樣本臺(tái)； X射線檢測(cè)器，其位于所述樣本臺(tái)的另一側(cè)上，用于測(cè)量在透射幾何結(jié)構(gòu)中衍射的X射 線的X射線強(qiáng)度；W及 控制器； 其中所述控制器布置成使所述X射線裝置對(duì)安裝在所述樣本臺(tái)上的樣本執(zhí)行根據(jù)任一 前述權(quán)利要求所述的方法。9. 如權(quán)利要求8所述的X射線裝置，還包括定位于所述樣本臺(tái)的與X射線源相同的一側(cè) 上的用于進(jìn)行所述樣本的X射線巧光測(cè)量的另一 X射線檢測(cè)器。
【文檔編號(hào)】G01N23/207GK105938112SQ201610121518
【公開(kāi)日】2016年9月14日
【申請(qǐng)日】2016年3月3日
【發(fā)明人】瓦爾瑟如斯·凡丹霍根霍夫, 查拉蘭波斯·扎爾卡達(dá)斯
【申請(qǐng)人】帕納科公司