一種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 發(fā)明屬于元素測定的技術領域，具體的涉及一種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方 法。
【背景技術】
[0002] 國標中石灰中氧化鈣含量測定采用堿熔，用碳酸鈉-硼酸混合溶劑在鉑金坩堝內(nèi) 在1000攝氏度熔融lOmin，用鹽酸浸出后定容備用。國標方法熔樣過程步驟繁瑣，檢測周 期長達4~6小時，較難在快節(jié)奏工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應用，所用熔具鉑金坩堝價格昂貴， 且使用一段時間后需提純修整，檢測成本較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有檢測方法步驟繁瑣、檢測周期長，不能夠滿足實際生 產(chǎn)高效的需求，而提供一種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，該測定方法簡便、高效、準 確的石灰中氧化鈣含量的分析方法，以滿足快節(jié)奏生產(chǎn)需求并且降低檢測成本。
[0004] 本發(fā)明的技術方案為：一種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，包括以下步驟： 首先將試樣經(jīng)鹽酸分解后轉(zhuǎn)移定容，然后用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，最后以鈣指示劑為指示劑 用EDTA滴定氧化鈣。
[0005] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，具體步驟如下：
[0006] (1)稱取0· 25g試樣置于100mL燒杯中，加入鹽酸25ml進行加熱溶解后，轉(zhuǎn)移入 250ml容量瓶中，定容，混勻備用；
[0007] (2)從步驟（1)所得到的250ml試樣溶液分取25ml置于300ml錐形瓶中，加入5ml 三乙醇胺、IOml氫氧化鈉和0.1 g鈣指示劑，用EDTA標準溶液進行滴定由紅色至藍色為終 點，記下體積V ;
[0008] (3)按照公式：
計算得出結(jié)果，其中m為稱樣量g，C為 EDTA濃度，r為分取比。
[0009] 所述步驟（1)中鹽酸的體積分數(shù)為20%。
[0010] 所述步驟（2)中三乙醇胺體積分數(shù)為33. 33%。
[0011] 所述步驟（2)中氫氧化鈉的濃度為200g/L。
[0012] 所述步驟（2)中鈣指示劑具體為：稱取鈣指示劑0. 5g，加氯化鈉50g置于研缽中 充分研磨混勻制得。
[0013] 所述步驟（2)中EDTA標準溶液具體為：稱取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。
[0014] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，對所述EDTA標準溶液進行標定：取 0.0 lmol/L鋅標準溶液25ml置于250ml錐形瓶中，加水25ml，氨緩沖溶液10ml，鉻黑T指 C7 X V7 示劑3滴搖勾，立即用EDTA標準溶液滴定，由紫紅色變?yōu)榱了{色，按照公式=、 進行標定計算；其中氨緩沖溶液具體為：稱氯化銨67. 5g溶于水，加氨水570ml，用水稀釋到 IL而得；鉻黑T指示劑具體為：稱取鉻黑TO. 5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml無水乙醇 而得。
[0015] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法整個測定過 程僅需要1. 5小時，較之現(xiàn)有測定方法測定時間縮短了 62. 5~75%，大大提高了測定效率。
[0016] 本方法基于冶金石灰氧化鈣、氧化鎂含量較高，石灰本身雜質(zhì)比較少，所以采用鹽 酸溶解，通過溶樣后目測與檢測結(jié)果比對，確定了本溶樣方法滿足實驗要求。冶金石灰中參 雜少量的鋁、鐵用三乙醇胺掩蔽。本方法的結(jié)果準確性通過與國標方法比對均在允許誤差 范圍之內(nèi)。
[0017] 綜上所述，所述測定方法的檢測周期大幅縮短，檢測過程簡單易操作，所用試劑種 類少、能耗低，本發(fā)明的檢測結(jié)果與國標的重量法結(jié)果無明顯差異，能滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過實施例對本發(fā)明進行詳細的說明。
[0019] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，具體步驟如下：
[0020] (1)稱取0· 25g試樣置于100mL燒杯中，加入體積分數(shù)為20 %的鹽酸25ml進行加 熱溶解后，轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶中，定容，混勻備用；
[0021] (2)從步驟（1)所得到的250ml試樣溶液分取25ml置于300ml錐形瓶中，加入5ml 體積分數(shù)為33. 33%的三乙醇胺、IOml濃度為200g/L的氫氧化鈉和0.1 g鈣指示劑，用EDTA 標準溶液進行滴定由紅色至藍色為終點，記下體積V ;
[0022] ⑶按照公式
計算得出結(jié)果，其中m為稱樣量g，c為 EDTA濃度，r為分取比。
[0023] 所述步驟⑵中鈣指示劑具體為：稱取鈣指示劑0. 5g，加氯化鈉50g置于研缽中 充分研磨混勻制得。
[0024] 所述步驟（2)中EDTA標準溶液具體為：稱取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。
[0025] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，對所述EDTA標準溶液進行標定：取 0.0 lmol/L鋅標準溶液25ml置于250ml錐形瓶中，加水25ml，氨緩沖溶液10ml，鉻黑T指 示劑3滴搖勻，立即用EDTA標準溶液滴定，由紫紅色變?yōu)榱了{色，按照公另
進行標定計算；其中氨緩沖溶液具體為：稱氯化銨67. 5g溶于水，加氨水570ml，用水稀釋到 IL而得；鉻黑T指示劑具體為：稱取鉻黑TO. 5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml無水乙醇 而得。
[0026] 本發(fā)明進行了一系列測定，并與國標法進行了對比，對比結(jié)果如下：檢測結(jié)果對比 表：
[0027] CN 105136785 A 叱卞> 3/3 頁
[0028] 由上表可見本發(fā)明所述測定方法的檢測結(jié)果與國標的重量法結(jié)果無明顯差異，能 滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。
【主權項】
1. 一種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，包括以下步驟：首先將試樣經(jīng)鹽酸分解后 轉(zhuǎn)移定容，然后用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，最后以鈣指示劑為指示劑用m)TA滴定氧化鈣。2. 根據(jù)權利要求1所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，具體步驟如 下： (1) 稱取0. 25g試樣置于100mL燒杯中，加入鹽酸25ml進行加熱溶解后，轉(zhuǎn)移入250ml 容量瓶中，定容，混勻備用； (2) 從步驟（1)所得到的250ml試樣溶液分取25ml置于300ml錐形瓶中，加入5ml三 乙醇胺、IOml氫氧化鈉和0.Ig鈣指示劑，用EDTA標準溶液進行滴定由紅色至藍色為終點， 記下體積V; (3) 按照公式：計算得出結(jié)果，其中m為稱樣量g，c為EDTA濃度，r為分取比。3. 根據(jù)權利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，所述步驟（1) 中鹽酸的體積分數(shù)為20%。4. 根據(jù)權利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中三乙醇胺體積分數(shù)為33. 33%。5. 根據(jù)權利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中氫氧化鈉的濃度為200g/L。6. 根據(jù)權利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中鈣指示劑具體為：稱取鈣指示劑〇. 5g，加氯化鈉50g置于研缽中充分研磨混勻制得。7. 根據(jù)權利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中EDTA標準溶液具體為：稱取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。8. 根據(jù)權利要求7所述冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于，對所述EDTA 標準溶液進行標定：取〇.Olmol/L鋅標準溶液25ml置于250ml錐形瓶中，加水25ml，氨緩 沖溶液l〇ml，鉻黑T指示劑3滴搖勻，立即用EDTA標準溶液滴定，由紫紅色變?yōu)榱了{色，按?進行標定計算；其中氨緩沖溶液具體為：稱氯化銨67. 5g溶于水，加 氨水570ml，用水稀釋到IL而得；鉻黑T指示劑具體為：稱取鉻黑TO. 5g，溶解于75ml三乙 醇胺中，加25ml無水乙醇而得。
【專利摘要】本發(fā)明屬于元素測定的技術領域，具體的涉及一種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法。該種冶金石灰中氧化鈣含量的測定方法，包括以下步驟：首先將試樣經(jīng)鹽酸分解后轉(zhuǎn)移定容，然后用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，最后以鈣指示劑為指示劑用EDTA滴定氧化鈣。該測定方法簡便、高效、準確的石灰中氧化鈣含量的分析方法，以滿足快節(jié)奏生產(chǎn)需求并且降低檢測成本。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN105136785
【申請?zhí)枴緾N201510455953
【發(fā)明人】王棣, 景振蘇, 韓紅英, 趙寧寧, 張靈通, 董曉
【申請人】山東西王特鋼有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月29日