一種精度可調(diào)的自動液體體積定量及濃縮方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析或測試領(lǐng)域，尤其涉及一種用于化學(xué)前處理的液體體積定量及濃縮方法。
【背景技術(shù)】
[0002]分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)。在分析樣品時一般先要想法分離不同的化學(xué)成分。
[0003]化學(xué)前處理正是對分析樣品不同成分的分離，或?qū)⒏蓴_成分除去，或改變其狀態(tài)方便測定等而做的預(yù)先處理過程，主要包括樣品的提取、凈化、富集、衍生化等；
[0004]定量濃縮是近年發(fā)展起來一種樣品前處理技術(shù)。
[0005]其濃縮方面，主要通過加熱、氣吹、負壓抽取，加大蒸發(fā)面積等方式來加快樣品溶液中溶劑的揮發(fā)，以達到富集濃縮的目的；目前市面上已有的濃縮方面的設(shè)備中，主要通過以上的一、兩種方式來實現(xiàn)濃縮功能，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過加熱及加大蒸發(fā)面積來濃縮的，如氮吹儀是通過加熱和氣吹方式來濃縮的。很少有集所有四種方式于一體的設(shè)備，以滿足用戶的多種需求。
[0006]定量體積方面，現(xiàn)有技術(shù)主要有兩種方式，一種是人工方式，即通過人觀察，使其凹液面與相應(yīng)刻度相切，這種方式引入人為誤差大，且刻度有限(不能任意定容到某一體積)，工作強度大，現(xiàn)在用的越來越少；另一種是采用自動識別技術(shù)，即通過一機械臂帶動一對由發(fā)射端和接收端組成的液面檢測傳感器來檢測液體體積，其運用光的折射原理來判斷液面的位置，當(dāng)發(fā)射端的光源發(fā)射的光線未過凹液面水平切線臨界位置時，光線垂直穿過，直接照射在接收端上(接收光強最大)；當(dāng)發(fā)射端的光源發(fā)射的光線超過凹液面水平切線臨界位置時，光線將經(jīng)過折射，接收端則接由不到光線，或接收到的光強明顯下降，從而判斷出此位置正是凹液面位置。
[0007]這種方式能夠判斷出凹液面的位置，但由于這種液面檢測傳感器的發(fā)射出的光束直徑都比較大(如一般出光直徑達3_，主要為了降低用戶安裝難度)，即使采用了小孔漏光罩(如直徑0.5mm小孔)來減小光束直徑，也難以滿足一些需要小體積高精度的定量體積的測定。
[0008]而且目前市面上大多相關(guān)的設(shè)備只滿足于濃縮或體積定量單一功能，集兩者功能于一體的產(chǎn)品還很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種精度可調(diào)的自動液體體積定量及濃縮方法，其可同時提供加熱，旋蒸、負壓抽取、氣吹等濃縮途徑供用戶選用，用戶選擇性廣、靈活性大，也加快了實驗進程，節(jié)約時間及成本；并且，通過兩組低精度的傳感器的位置配合，達到了提高精度檢測的目的，降低了制造成本。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案是為提供一種精度可調(diào)的自動液體體積定量及濃縮方法，其特征是:
[0011]所述的液體體積定量及濃縮方法通過下列組件來實現(xiàn)多選擇快速濃縮和高精度自動體積定量的功能；其所述的組件至少包括:設(shè)置在基礎(chǔ)構(gòu)件上的基礎(chǔ)組件、溫控組件、氣吹組件、負壓抽取冷凝組件、旋轉(zhuǎn)搖晃蒸發(fā)組件及自動液位檢測組件；
[0012]其中，在基礎(chǔ)構(gòu)件上，通過萬向聯(lián)接件聯(lián)接了裝有定容腔的基礎(chǔ)組件；所述的基礎(chǔ)組件至少包括定容腔體、于其上的可自動開孔的定容腔上蓋和用于固定所述定容腔體的支撐連接件；所述的定容腔是具有內(nèi)、外兩腔體的容器，且內(nèi)腔下部有一細直管結(jié)構(gòu)；在所述定容腔的上部及下部，分別對應(yīng)安裝有一組溫控組件。
[0013]所述的兩組溫控組件分別為上路閉環(huán)式溫度控制系統(tǒng)和下路閉環(huán)式溫度控制系統(tǒng)；所述定容腔的上部與上路閉環(huán)式溫度控制系統(tǒng)連接，定容腔的下部，與下路閉環(huán)式溫度控制系統(tǒng)連接。
[0014]在基礎(chǔ)組件中的支撐連接件下方，通過球軸承聯(lián)接了固定在基礎(chǔ)構(gòu)件上的旋轉(zhuǎn)搖晃蒸發(fā)組件。
[0015]通過基礎(chǔ)組件中的定容腔上蓋，聯(lián)接有一路氣吹組件和負壓抽取冷凝組件。
[0016]在基礎(chǔ)構(gòu)件上，相對于定容腔的前、后兩個側(cè)面，固定有自動液位檢測組件。
[0017]所述的自動液位檢測組件，采用差分式雙傳感器檢測方法，來實現(xiàn)自動高精度的液位檢測功能；所述的差分式雙傳感器，包括分別由兩對發(fā)射端和接收端組成的第一和第二液面檢測傳感器；將所述第一和第二液面檢測傳感器的發(fā)射端及接收端，分別對應(yīng)安裝在一個傳感器組固定板上，所述的傳感器組固定板固定在一個傳感器支撐板上，傳感器支撐板固接在一個升降機構(gòu)上，所述的升降機構(gòu)帶動傳感器支撐板上的差分式雙傳感器組同步作上、下縱向移動；通過所述第一和第二液面檢測傳感器的上、下移動，實現(xiàn)對定容腔中的不同液位進行檢測；其中，第一和第二液面檢測傳感器的安裝高度差為d，并且兩組液面檢測傳感器出光軸的夾角為β，所述定容腔的縱向軸線位于所述第一和第二液面檢測傳感器的兩束出光的重疊區(qū)域。
[0018]具體的，所述的差分式雙傳感器檢測方法，設(shè)所述第一和第二傳感器的液面檢測精度范圍為a，所述第一和第二液面檢測傳感器的安裝高度差為d，則第一和第二傳感器兩束檢測光線的重疊部分的高度，為第一和第二傳感器的液面檢測精度范圍，減去第一和第二液面檢測傳感器之間的縱向安裝高度差所得到的數(shù)值結(jié)果a-d ;所述定容腔中待測液面的判定規(guī)則為:只有兩組傳感器同時有輸出信號時，判定為檢測到液面；此時差分式雙傳感器組的液面檢測精度為a-d。
[0019]具體的，所述的定容腔由中空的外腔體和位于其中的內(nèi)腔上體，以及位于內(nèi)腔上體下方的、具有細直管結(jié)構(gòu)的內(nèi)腔下體組成，在所述內(nèi)腔上體的上方設(shè)置有開口，所述的內(nèi)腔上體與內(nèi)腔下體相通，所述內(nèi)腔下體的下端為封閉結(jié)構(gòu)。
[0020]具體的，所述的上路閉環(huán)式溫度控制系統(tǒng)為水浴加熱式閉環(huán)溫度控制系統(tǒng)；所述的下路閉環(huán)式溫度控制系統(tǒng)為加熱/制冷模塊式閉環(huán)溫度控制系統(tǒng)。
[0021]具體的，所述的旋轉(zhuǎn)搖晃蒸發(fā)組件，包括安裝在基礎(chǔ)構(gòu)件上的驅(qū)動電機、偏心轉(zhuǎn)軸、球軸承和聯(lián)接到基礎(chǔ)組件的支撐連接件；所述的旋轉(zhuǎn)搖晃蒸發(fā)組件，由驅(qū)動電機及偏心轉(zhuǎn)軸提供旋轉(zhuǎn)動力，通過萬向聯(lián)接件、球軸承與驅(qū)動電機及偏心轉(zhuǎn)軸的配合，達到旋轉(zhuǎn)搖晃定容腔內(nèi)溶液的目的；所述的旋轉(zhuǎn)搖晃蒸發(fā)組件，通過使基礎(chǔ)組件及其中的定容腔內(nèi)的目標液體以需要的速度進行搖擺，從而加大了液體的蒸發(fā)面積。
[0022]具體的，所述的氣吹組件，由氣源提供氣吹用的惰性氣體，經(jīng)壓力調(diào)節(jié)模塊調(diào)節(jié)需要的壓力，再經(jīng)氣路控制單元的開關(guān)控制后，通氣吹針吹進定容腔的內(nèi)腔上體中；所述的氣吹針與內(nèi)腔上體的內(nèi)壁有一定角度，以便在內(nèi)腔上體的內(nèi)部，形成渦旋氣流。
[0023]具體的，所述的負壓抽取冷凝組件，通過負壓發(fā)生器產(chǎn)生的負壓，吸取來自內(nèi)腔上體的目標液的揮發(fā)蒸氣，所述的揮發(fā)蒸氣流經(jīng)揮發(fā)氣針和冷凝裝置；在冷凝裝置上部通過外部的低溫循環(huán)器來冷凝流經(jīng)的目標液的揮發(fā)蒸氣，以減少揮發(fā)蒸氣對環(huán)境的污染；在冷凝裝置下部裝有冷凝液排放閥，以按設(shè)定程序排放廢液，減少環(huán)境污染。
[0024]進一步的，所述第一和第二液面檢測傳感器的安裝高度差d值的大小，確定了對定量管中液面的檢測精度。
[0025]進一步的，所述的差分式雙傳感器檢測方法，通過調(diào)節(jié)第一和第二傳感器兩束檢測光線之間的上、下高度位置差，即調(diào)節(jié)第一和第二液面檢測傳感器安裝高度差d值的大小，來實現(xiàn)對定容腔中待測液面探測精度高低的任意調(diào)節(jié)或設(shè)定。
[0026]本發(fā)明技術(shù)方案所述的精度可調(diào)的自動液體體積定量及濃縮方法，可同時提供加熱，旋蒸、負壓抽取、氣吹等濃縮途徑供用戶選用，用戶選擇性廣、靈活性大，也加快了實驗進程，節(jié)約了時間及成本；并且，通過兩組低精度的傳感器的位置配合，達到了提高精度檢測的目的，降低了制造成本，可有效減少人為誤差及勞動強度，提高實驗結(jié)果的準確度，從而提高了工作效率，減少了溶液揮發(fā)，亦可減少對環(huán)境的污染。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的優(yōu)點是為
[0028]1.本技術(shù)方案可同時提供加熱，旋蒸、負壓抽取、氣吹等濃縮途徑供用戶選用或疊加，用戶選擇性廣、靈活性大，也加快了實驗進程，節(jié)約時間及成本；
[0029]2.本技術(shù)方案提供了一種針對透明液體