用于水中溶解氦氖的測(cè)定的前處理裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種油氣田勘探與開發(fā)領(lǐng)域使用的實(shí)驗(yàn)裝置，具體涉及用于水中溶解氦氖的測(cè)定的前處理裝置及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]地下水與油氣之間的的相互作用能控制油氣的二次運(yùn)移，在油氣的運(yùn)移過程中起到了非常重要的作用。稀有氣體含量的測(cè)定作為量化油氣及地下水的相互作用的重要工具之一，其中氦、氖的豐度和同位素信息被廣泛用來示蹤地下流體的來源，為油氣水之間的相互作用及運(yùn)移路徑提供了可靠的地質(zhì)-地球化學(xué)信息。對(duì)于地下水體的運(yùn)移、古封存水與深層地下水的年齡測(cè)定也發(fā)揮著重要的作用。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)公開了一種用于前處理的裝置，包括分離的兩部分，即真空脫氣裝置部分(如圖2所示)和脫出氣的凈化裝置部分(如圖3所示)。具體做法是，先通過真空脫氣裝置部分將水樣中溶解的氣體脫離，然后將脫出氣接入凈化裝置部分進(jìn)行凈化以去除雜質(zhì)氣體，然后分析凈化后的脫出氣中溶解的氦及其同位素的溶解度及濃度。但由于真空脫氣裝置部分單獨(dú)使用，凈化過程完成后需要將脫氣罐拆卸，然后再重新接入氦同位素分析系統(tǒng)，導(dǎo)致操作不便，計(jì)量和測(cè)定結(jié)果不夠準(zhǔn)確。尤其是不能得到氖含量及其同位素比值的分析結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的一個(gè)技術(shù)問題是，提供一種用于水中溶解氦氖的含量及同位素比值的測(cè)定的前處理裝置，其能在一套裝置中依次完成水樣脫氣、脫出氣凈化和氦氖含量及其同位素比值的檢測(cè)，而且計(jì)量和測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。
[0005]針對(duì)該問題的技術(shù)解決方案是，提供一種具有以下結(jié)構(gòu)的用于水中溶解氦氖的含量及同位素比值的測(cè)定的前處理裝置，該裝置包括依次連接的低真空水樣脫氣部分、高真空氦氖純化部分和檢測(cè)部分，其中，低真空水樣脫氣部分包括:
[0006]樣品瓶，其在脫氣前裝有溶解氦氖及其同位素的待測(cè)水樣，脫氣時(shí)脫出氣留于樣品瓶?jī)?nèi)；
[0007]脫氣瓶，與樣品瓶連接以實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)水樣的脫氣；
[0008]除水阱，與樣品瓶連接以對(duì)脫出氣進(jìn)行干燥；
[0009]高真空氦氖純化部分包括:儲(chǔ)樣罐、活性炭阱和高真空部件，其中:
[0010]活性炭阱與儲(chǔ)樣罐例如均采用316不銹鋼材質(zhì)，而且均置于液氮低溫下，對(duì)脫出氣中除He、Ne外的其他氣體組份，例如水汽和大分子烴類氣體等進(jìn)行凈化；
[0011]高真空部件包括閥和真空泵，其構(gòu)造出達(dá)到同位素質(zhì)譜分析所需的真空條件，例如真空度達(dá)到10 7Pa或更高的真空度；
[0012]檢測(cè)部分與高真空氦氖純化部分連接以測(cè)定純化后的脫出氣中的氦氖含量及其同位素的組成。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的前處理裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)。該裝置能使脫氣、凈化和檢測(cè)分析這三部分在一組裝置中完成，操作更方便。另外，由于不需要拆卸脫氣罐，不容易造成脫出氣的損失，使得脫氣、凈化和檢測(cè)分析形成連續(xù)的過程。因此，能夠保證計(jì)量和測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。另外，該裝置脫氣、凈化和檢測(cè)分析整個(gè)流程在30分鐘左右完成，效率更高。也能更好地滿足實(shí)驗(yàn)室批量樣品分析的要求，為稀有氣體地球化學(xué)研究工作提供了有效的技術(shù)支撐。
[0014]在一個(gè)實(shí)施例中，所述儲(chǔ)樣罐與活性炭阱均設(shè)在液氮容器中，其中，儲(chǔ)樣罐在液氮容器的液氮浴的作用中使脫出氣體得到初步凈化，能較好地去除水汽、大分子烴類氣體等。
[0015]在一個(gè)實(shí)施例中，所述樣品瓶、脫氣瓶和除水阱經(jīng)三通閥連接，在除水阱與三通閥之間的主管路上設(shè)有第一閥門。該第一閥門無需高真空閥門，可選用波紋管密封閥，保證較好的密封性能。
[0016]在一個(gè)實(shí)施例中，在除水阱與儲(chǔ)樣罐之間的主管路上設(shè)有第二閥門，在除水阱與第二閥門之間的主管路接入有薄膜真空計(jì)以計(jì)量脫出氣的壓力。薄膜真空計(jì)，接入除水阱與第二閥門之間的管路，計(jì)量脫出氣體的壓力，用于計(jì)算脫出氣總量。通過設(shè)置薄膜真空計(jì)能更方便地計(jì)量管路內(nèi)脫出氣體的壓力，以方便用于計(jì)算脫出氣體的體積。
[0017]在一個(gè)實(shí)施例中，在儲(chǔ)樣罐與活性炭阱之間的主管路上依次設(shè)有第二閥門、第三閥門和第四閥門，第四閥門經(jīng)管路連接檢測(cè)部分，在第二閥門與第四閥門之間連接有高真空部件。在脫出氣體擴(kuò)散到第二閥門與第四閥門之間的連接管路前，通過高真空部件構(gòu)造出高真空環(huán)境，以保證該段連接管路能達(dá)到同位素質(zhì)譜儀分析需要的高真空度的要求，例如真空度達(dá)到10 7Pa量級(jí)或以上。另外，構(gòu)造高真空環(huán)境，有利于氣體向高真空段的擴(kuò)散。
[0018]在一個(gè)實(shí)施例中，所述檢測(cè)分析儀器包括同位素質(zhì)譜儀，活性炭阱包括第一活性炭阱和第二活性炭阱，高真空部件包括離子泵和連接機(jī)械泵的分子泵，其中，第一活性炭阱連接在儲(chǔ)樣罐后，離子泵與分子泵均接入在第一活性炭阱和第二活性炭阱之間的主管路上以用于抽取位在第二閥門與第四閥門之間的管路的真空，同位素質(zhì)譜儀連接在第二活性炭阱之后。儲(chǔ)樣罐、第一活性炭阱對(duì)脫出氣進(jìn)行凈化，從而去除脫出氣體中除He、Ne以外的氣體組份。第二活性炭阱可進(jìn)一步純化He、Ne組份，并降低系統(tǒng)的本底空白，降低Ar' C022+對(duì)Ne檢測(cè)的干擾。
[0019]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，所述儲(chǔ)樣罐、樣品瓶和脫氣瓶的體積相等。設(shè)置體積相等的儲(chǔ)樣罐、樣品瓶和脫氣瓶能方便對(duì)氦、氖及其同位素的濃度的計(jì)算。
[0020]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，第一活性炭阱、離子泵和分子泵均通過控制閥和支管接入第三閥門與第四閥門之間的主管路，且第一閥門為波紋管密封閥，所述第二閥門、第三閥門、第四閥門及控制閥均為全金屬高真空閥門。保證管路中能達(dá)到較高的真空度。保證測(cè)定結(jié)果的精確度與可靠性。
[0021]在一個(gè)實(shí)施例中，脫出氣中需要凈化除去的氣體包括氮?dú)?、氧氣、烴類氣體、以及稀有氣體氬、氪與氙。由于雜氣中的一些產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度與氦氖的信號(hào)檢測(cè)有干擾，因此通過對(duì)脫出氣進(jìn)行凈化，能降低雜氣對(duì)氦、氖及其同位素質(zhì)譜分析的影響。
[0022]本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題是，提供一種能更準(zhǔn)確地測(cè)定水中溶解氦氖含量及其同位素比值的前處理方法。
[0023]針對(duì)該技術(shù)問題，提供的技術(shù)解決方案是，提供一種用于水中溶解氦氖的含量及同位素比值的測(cè)定的前處理方法，其采用上述的用于水中溶解氦氖的含量及同位素比值的測(cè)定的前處理裝置，并包括以下步驟:
[0024]I)樣品瓶裝滿待測(cè)水樣，固定在支架上；
[0025]2)對(duì)除水阱加熱去氣，對(duì)脫氣瓶抽真空，關(guān)閉第二閥門；
[0026]3)開啟樣品瓶閥門，待測(cè)水樣進(jìn)入脫氣瓶脫氣，脫出氣留在樣品瓶中，當(dāng)待測(cè)水樣全部流入脫氣瓶后，關(guān)閉脫氣瓶閥門；
[0027]4)關(guān)閉第三閥門，依次開啟第一閥門與第二閥門，脫出氣經(jīng)過除水阱后擴(kuò)散到儲(chǔ)樣罐，待薄膜真空計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后關(guān)閉第二閥門；
[0028]5)關(guān)閉第四閥門，開啟分子泵、離子泵抽真空；然后開啟第三閥門，開啟第一炭阱以吸附氦氖以外的雜氣；
[0029]6)開啟第四閥門，第二活性炭阱吸附Ar、CO2本底，降低Ar' C022+對(duì)Ne分析的干擾，凈化后的氣體進(jìn)入同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
[0030]檢測(cè)分析過程結(jié)束后，脫氣罐、活性碳阱和活性碳阱需要加熱到350°C進(jìn)行去氣，并通過分子泵抽出。
[0031]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，開啟第一炭阱吸附氦氖以外的雜氣8?15分鐘。第一炭阱吸附雜氣8?15分鐘，既能對(duì)雜氣起到較好地吸附的效果，又能保證實(shí)驗(yàn)效率。
【附圖說明】
[0032]圖1所示是本發(fā)明的用于水中溶解氦氖的含量及同位素比值的測(cè)定的前處理裝置的一種具體實(shí)施例。
[0033]圖2所示為現(xiàn)有技術(shù)中的真空脫氣裝置部分的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0034]圖3所示為現(xiàn)有技術(shù)中的脫出氣的凈化裝置部分的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0036]如圖1所示為本發(fā)明的用于水中溶解氦氖的含量及同位素比值的測(cè)定的前處理裝置的一種具體實(shí)施例。在該實(shí)施例中，該裝置包括樣品瓶1、脫氣瓶2和依次設(shè)置的除水阱6、儲(chǔ)樣罐12、第一活性炭阱13、第二活性炭阱14及同位素質(zhì)譜儀20。其中，樣品瓶I和脫氣瓶2均安裝在支架4上。
[0037]在一個(gè)實(shí)施例中，樣品瓶I和脫氣瓶2通過三通閥3與除水阱6連接。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，除水阱6內(nèi)裝有高氯酸鎂，能有效地去除脫出氣中的水汽。
[0038]在一個(gè)實(shí)施例中，在三通閥3與除水阱6之間的主管路上設(shè)有第一閥門5。優(yōu)選地，第一閥門5為波紋管密封閥，控制脫出氣朝除水阱6的方向擴(kuò)散。
[0039]在本實(shí)施例中，在連接除水阱6與同位素質(zhì)譜儀20之間的主管路上依次設(shè)有第二閥門7、第三閥門8和第四閥門。其中，薄膜真空計(jì)18接入除水阱6與第二閥門7之間的管路上。儲(chǔ)樣罐12經(jīng)支管接入在第二閥門7與第三閥門8之間的主管路上。另外，儲(chǔ)樣罐12設(shè)在液氮容