天然石灰石中鈣、鎂含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及石灰石中金屬含量的測(cè)量方法，具體涉及一種天然石灰石中鈣、鎂含 量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳酸鈣中的鈣、鎂一直以來(lái)均采用絡(luò)合滴定法進(jìn)行檢測(cè)。具體的檢測(cè)方法為：樣品 經(jīng)溶解等處理后，采用堿液調(diào)節(jié)至溶液pH大于12. 5,以鈣羧酸作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定鈣；采用堿液調(diào)節(jié)至溶液pH=10,以鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣 鎂總量。這種檢測(cè)步驟對(duì)純度較高的碳酸鈣測(cè)定較適用，但當(dāng)鎂含量較高或雜質(zhì)含量較高 時(shí)，這種檢測(cè)方法往往得不到滿意結(jié)果。特別是當(dāng)碳酸鈣背景復(fù)雜(尤其以天然石灰石最突 出)，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，因PH控制不準(zhǔn)確，鎂等元素的沉淀不充分，滴定鈣時(shí)表現(xiàn)出測(cè)定結(jié)果 不穩(wěn)定、滴定不到終點(diǎn)等現(xiàn)象，造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)方法，目的是控制好溶液的pH值，確保鎂沉淀完 全；確保滴定鈣時(shí)溶液處于合適的PH范圍內(nèi)，從而使得測(cè)定鈣、鎂含量的方法更加準(zhǔn)確。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 本發(fā)明所述的檢測(cè)方法具體步驟如下： 天然石灰石中鈣、鎂含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟： (1) 、稱取2g石灰石樣品置于250mL燒杯中，加入水潤(rùn)濕，蓋上表面皿； (2) 、加入24mL鹽酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加熱煮沸15分鐘后冷卻至室溫； (3) 、在步驟（2)所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮狀沉淀為止，將沉淀和溶 液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中； (4) 、將步驟（3)中的溶液用水稀釋至250ml，混勻，用過(guò)濾裝置過(guò)濾，具體可選用濾紙 過(guò)濾； (5) 、將步驟（4)過(guò)濾后的樣品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入10.OmL氨緩 沖溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液呈純藍(lán)色為 止，記錄消耗的H)TA體積數(shù)VO; (6) 、將步驟（4)過(guò)濾后的樣品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入5.OmL三乙醇 胺溶液，加入1滴濃度為1%的孔雀石綠溶液，滴加濃度為l〇〇g/L的氫氧化鈉溶液，直至溶 液至藍(lán)綠色剛消失； (7) 、再加入1. 0mL氫氧化鈉溶液，加熱煮沸，煮沸后繼續(xù)微沸5min，冷卻后，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1%的鈣指示劑(與NaCl配比：1:100)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán) 色為止，記錄消耗的EDTA體積數(shù)Vl;

其中：W為稱取樣品的質(zhì)量，VO為步驟（5)中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)(單位：mL)，Vl為步驟（7)中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)（mL)，C為EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值 (mol/L)〇
[0005] 本檢測(cè)方法的檢測(cè)原理是：試樣(天然石灰石）經(jīng)分解后，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等 干擾元素，調(diào)節(jié)溶液pH在12. 6~13. 5間，以鈣羧酸作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。 pH~10時(shí)，以鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得鎂的含量。
[0006] 指示劑的變色域：鈣指示劑：pH< 7. 4 (粉紅色)，pH=8~13 (藍(lán)色)，pH> 13. 5 (粉紅色）；孔雀石綠：作為酸堿指示劑，其變色范圍情況如下：pH0 (黃色）~2.0 (綠色） 11. 6 (藍(lán)綠色）~14 (無(wú)色)，實(shí)際運(yùn)用中觀察到pH約在12. 5時(shí)，溶液綠色便消失。
[0007] 從指示劑的變色域來(lái)看，鈣指示劑在pH> 13. 5自身呈現(xiàn)粉紅色。
[0008] 本發(fā)明所述的檢測(cè)方法采用孔雀石綠較準(zhǔn)確地控制鎂沉淀?xiàng)l件pH值、滴定體系 終點(diǎn)PH值，方便、快速、準(zhǔn)確；加熱煮沸并微沸5min，確保鎂沉淀的完全；本檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、 快速、測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，回收率好。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 實(shí)施例1: (1) 、稱取2g石灰石樣品置于250mL燒杯中，加入水潤(rùn)濕，蓋上表面皿； (2) 、加入24mL鹽酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加熱煮沸15分鐘后冷卻至室溫； (3) 、在步驟（2)所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮狀沉淀為止，將沉淀和溶 液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中； (4) 、將步驟（3)中的溶液用水稀釋至250ml，混勻，用過(guò)濾裝置過(guò)濾，具體可選用濾紙 過(guò)濾。
[0010] (5)、將步驟（4)過(guò)濾后的樣品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入10.OmL氨 緩沖溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液呈純藍(lán)色 為止，記錄消耗的H)TA體積數(shù)VO=IOmL; (6) 、將步驟（4)過(guò)濾后的樣品溶液移取25.OOmL，加入50.OmL水，加入5.OmL三乙醇 胺溶液，加入1滴濃度為1%的孔雀石綠溶液，滴加濃度為l〇〇g/L的氫氧化鈉溶液，直至溶 液至藍(lán)綠色剛消失； (7) 、再加入1. 0mL氫氧化鈉溶液，加熱煮沸，煮沸后繼續(xù)微沸5min，冷卻后，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1%的鈣指示劑(與NaCl配比：1:100)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán) 色為止，記錄消耗的H)TA體積數(shù)Vl=15mL;
其中：W為稱取樣品的質(zhì)量，V。為步驟（5沖消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)(單位:mL)，V1為步驟（7 )中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)（mL)，C為EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值（mo1/L)， 實(shí)驗(yàn)室依配比的不同，通常取值0. 5~1. 0,本實(shí)施例中取值1. 0。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.天然石灰石中鈣、鎂含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 、稱取2g石灰石樣品置于250mL燒杯中，加入水潤(rùn)濕，蓋上表面皿； (2) 、加入24mL鹽酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加熱煮沸15分鐘后冷卻至室溫； (3) 、在步驟（2)所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮狀沉淀為止，將沉淀和溶 液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中； (4) 、將步驟（3)中的溶液用水稀釋至250ml，混勻，用過(guò)濾裝置過(guò)濾； (5) 、將步驟（4)過(guò)濾后的樣品溶液移取25. OOmL，加入50.0 mL水，加入10.0 mL氨緩 沖溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液呈純藍(lán)色為 止，記錄消耗的Η)ΤΑ體積數(shù)V。； (6) 、將步驟（4)過(guò)濾后的樣品溶液移取25. OOmL，加入50.0 mL水，加入5. OmL三乙醇 胺溶液，加入1滴濃度為1%的孔雀石綠溶液，滴加濃度為l〇〇g/L的氫氧化鈉溶液，直至溶 液至藍(lán)綠色剛消失； (7) 、再加入1. 0 mL氫氧化鈉溶液，加熱煮沸，煮沸后繼續(xù)微沸5min，冷卻后，加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1%的鈣指示劑，用Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為止，記錄消耗的EDTA 體積數(shù)V1;其中：W為稱取樣品的質(zhì)量，V。為步驟（5沖消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)(單位:mL)， V1為步驟（7 )中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)（mL)，C為EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值（mo 1/L)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種天然石灰石中鈣、鎂含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：稱取2g樣品置于燒杯，加水潤(rùn)濕，加入鹽酸溶液煮，沸15分鐘，冷卻至室溫，用1+1氨水溶液調(diào)節(jié)至溶液生成絮狀沉淀為止，混勻，用干濾紙過(guò)濾，移取25.00mL過(guò)濾后的樣品溶液，加入50mL水，加入5.0mL三乙醇胺溶液，加入1滴孔雀石綠溶液（1%），采用氫氧化鈉（100g/L）溶液調(diào)節(jié)溶液至藍(lán)綠色消失，加熱煮沸，煮沸后繼續(xù)小火加熱約5min，冷卻后，加入少量鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)即可；本發(fā)明采用孔雀石綠較準(zhǔn)確地控制鎂沉淀?xiàng)l件pH值、滴定體系終點(diǎn)pH值，方便、快速、準(zhǔn)確；加熱煮沸并微沸5min，確保鎂沉淀的完全；本檢測(cè)方法簡(jiǎn)便、快速、測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，回收率好。
【IPC分類】G01N21/79
【公開(kāi)號(hào)】CN105067613
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510429257
【發(fā)明人】姚祖英, 詹常書(shū)
【申請(qǐng)人】姚祖英
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月21日