一種金櫻子精油及其成分分析鑒定方法
【專利說明】-種金樓子精油及其成分分析鑒定方法 (-)技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及天然產(chǎn)物提取物及其成分分析鑒定方法，具體設(shè)及一種金樓子精油及 其成分的氣質(zhì)聯(lián)用分析鑒定方法。 (二）【背景技術(shù)】
[0002] 金樓子（RosalaevigataMickx)是蓄薇科蓄薇屬灌木植物金樓子的果實(shí)，俗稱山 石惱、刺梨子、山雞頭子、金磐子、刺偷子、糖罐等。《本草綱目》中記載金樓子"性酸、澀、平、 無毒；主治脾瀉下頻、止小便利、澀精氣"。
[0003] 成熟的金樓子果實(shí)呈倒卵形，棟紅色或紫褐色，果實(shí)內(nèi)部生有堅(jiān)硬的小瘦果。金樓 子果實(shí)具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，其內(nèi)含有大量的=祗、黃酬、糖、巧樣酸、蘋果酸等物質(zhì)，具有 很好的止咳護(hù)腎、消炎抗腫瘤的功效，而對(duì)金樓子果實(shí)的風(fēng)味物質(zhì)鮮有報(bào)道。金樓子果實(shí)有 一種特殊的蜂蜜幽香，具有較大的研究空間和價(jià)值。金樓子精油具有特殊的香氣，可開發(fā)利 用于煙草、化妝品等行業(yè)領(lǐng)域。因此，對(duì)其物質(zhì)成分進(jìn)行分析并建立標(biāo)準(zhǔn)的分析方法十分必 要。本發(fā)明主要采用水蒸氣蒸饋技術(shù)制備金樓子精油，利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，選用特殊的色譜 柱和分析條件對(duì)其進(jìn)行成分分析和鑒定。 (H)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種金樓子精油及其物質(zhì)成分分析鑒定的方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種金樓子精油，所述金樓子精油按如下步驟制備得到：
[0007] (1)超聲處理；取干燥的金樓子果實(shí)粉碎，加入化C1、蒸饋水，浸泡15~20min后， 在400~500W的功率下超聲20~30min，得到混合物；所述金樓子果實(shí)與化C1的質(zhì)量比 為60~75:1，所述蒸饋水的體積用量W金樓子果實(shí)的質(zhì)量計(jì)為1~2mL/g;通常推薦所述 的金樓子果實(shí)粉碎至20目的粗粉。
[0008] (2)精油提??；將步驟（1)得到的混合物與去離子水、沸石混合后，進(jìn)行水蒸氣蒸 饋，收集油狀物，所得油狀物經(jīng)無水Na2S〇4脫水、過濾，得到金樓子精油；所述去離子水的質(zhì) 量用量是步驟（1)中干燥金樓子果實(shí)質(zhì)量的10~13. 33倍。
[0009] 一種所述的金樓子精油的成分分析鑒定方法，所述的分析鑒定方法為：
[0010] 取金樓子精油，加水稀釋50~100倍，進(jìn)樣至氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，所述 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作條件為：
[0011] 氣相條件；色譜柱選用DM-Wax，所述色譜柱的規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25ym，流 速0. 8ml/min，不分流，進(jìn)樣溫度100°C，保持Imin，然后先W4°C/min的速率升至220°C，再 W0. 5°C/min的速率升至 230°C，最后W4°C/min升至 235°C;
[0012] 質(zhì)譜條件：電離方式EI，離子源溫度230°C，電子能量70eV，掃描范圍35~ 400amu；
[0013] 分析過程得到氣相色譜圖和質(zhì)譜圖，所得氣相色譜圖中，橫坐標(biāo)代表出峰時(shí)間，縱 坐標(biāo)代表峰的高度，氣相色譜圖中每一個(gè)峰代表樣品的一個(gè)化合物組分，并且每一個(gè)峰各 自得到相應(yīng)化合物的質(zhì)譜圖，操作者可W通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索每一個(gè)峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖來對(duì) 未知化合物進(jìn)行定性，最終得到金樓子精油中物質(zhì)成分的分析鑒定結(jié)果。本發(fā)明使用NIST MSSearch(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)局質(zhì)譜工作站）2. 0數(shù)據(jù)庫對(duì)未知化合物進(jìn)行檢索定性。
[0014] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0015] (1)按本發(fā)明方法制得的金樓子精油凝固點(diǎn)低，常溫下凝固成固體，本發(fā)明采用水 蒸氣蒸饋法提取，有效地提取和采集金樓子精油，工藝簡(jiǎn)單，成本低，得率高，易于工業(yè)化生 產(chǎn)和應(yīng)用。
[001引 似金樓子精油沸點(diǎn)高，長(zhǎng)碳鏈的酸和醋類物質(zhì)較多，通過一種特殊的極性色譜柱 和優(yōu)化條件獲得更好的分離金樓子精油中的各個(gè)組分的方法，為金樓子精油物質(zhì)成分的鑒 定打下了基礎(chǔ)。
[0017] (3)通過GC-MS對(duì)金樓子精油物質(zhì)成分的鑒定，分析金樓子精油中的物質(zhì)組成，對(duì) 金樓子精油在香精香料領(lǐng)域、食品藥品產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)意義。 (四）
【附圖說明】
[0018] 圖1是金樓子精油制備及物質(zhì)成分分析鑒定的流程示意圖；
[0019] 圖2是DM-Wax色譜柱金樓子精油色譜圖。 (五）
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限 于此。
[00川 實(shí)施例1
[0022] (1)超聲處理：稱取干燥的金樓子果實(shí)300g粉碎，置于1L燒杯中，加入5g化C1、 300血蒸饋水，浸泡20min后，在400W的功率下超聲30min，得到混合物。
[002引 似精油提取；將步驟（1)得到的混合物與化去離子水、沸石混合后，一起加到化 圓底燒瓶中，將圓底燒瓶與水蒸氣蒸饋裝置連接，用電熱套加熱至微沸，從沸騰開始計(jì)時(shí)， 每化收集一次油狀物，一共收集兩次，所得油狀物經(jīng)無水Na2S04脫水、過濾，得到金樓子精 油1.51111，凝固點(diǎn)為45~501：。
[0024] (3)氣質(zhì)聯(lián)用分析：
[00巧]取步驟（2)所得金樓子精油40ul，加1.96mL水稀釋50倍，進(jìn)樣至氣相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用儀（agilent7890-5975氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫科技有限公司）進(jìn)行分析，所述氣相色譜質(zhì)譜 聯(lián)用儀的工作條件為：
[0026] 氣相條件；色譜柱選用DM-Wax，所述色譜柱的規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25ym，流 速0. 8ml/min，不分流，進(jìn)樣溫度100°C，保持Imin，然后先W4°C/min的速率升至220°C，再 W0. 5°C/min的速率升至 230°C，最后W4°C/min升至 235°C;
[0027] 質(zhì)譜條件：電離方式EI，離子源溫度230°C，電子能量70eV，掃描范圍35~ 400amu;
[0028] 分析過程得到氣相色譜圖和質(zhì)譜圖，根據(jù)所得譜圖對(duì)照檢索nist2. 0數(shù)據(jù)庫進(jìn)行 物質(zhì)鑒定，即得到金樓子精油中物質(zhì)成分的分析鑒定結(jié)果。
[0029] 金樓子精油成分分析結(jié)果見表1和圖2。
[0030] 表1金樓子精油GC-MS結(jié)果
[0031]
[0032]
[0033]
[0034]共分析了 58種物質(zhì)，其中主要成分是酸類物質(zhì)，約占總物質(zhì)的51. 69 %，醋類 約占27. 48%，醇類約占1.40%。其中主要成分有；棟桐酸（16. 49% )、Cis-13-油締酸 (16. 31% )、亞油酸（13.93% )、亞油酸己醋（7.05% )、棟桐酸己醋化39% )、油酸己醋 (6.39% )、亞麻酸化04% )、順-9-十六碳締酸（5. 18% )、亞麻酸己醋化11% )、十八酸 (2. 45%)、11-順一十八碳締酸化20%)、十八酸己醋（1.40%)、月桂酸（1. 14%)、1-十六 燒醇甲酸醋（1. 12% )、嫁蠟醇（1. 01% )。
[00對(duì)實(shí)施例2
[0036] (1)超聲處理：稱取干燥的金樓子果實(shí)300g粉碎，置于1L燒杯中，加入4g化C1、 300mL蒸饋水，浸泡20min后，在500W的功率下超聲20min，得到混合物。
[0037] 似精油提取；將步驟（1)得到的混合物與3.化去離子水、沸石混合后，一起加到 化圓底燒瓶中，將圓底燒瓶與水蒸氣蒸饋裝置連接，用電熱套加熱至微沸，從沸騰開始計(jì) 時(shí)，每化收集一次油狀物，一共收集兩次，所得油狀物經(jīng)無水Na2S〇4脫水、過濾，得到金樓子 精油1. 3ml，凝固點(diǎn)為45~50°C。
[0038] (3)氣質(zhì)聯(lián)用分析：
[003引取步驟似所得金樓子精油20ul，加1. 98血水稀釋100倍，進(jìn)樣至氣相色譜質(zhì)譜 聯(lián)用儀（agilent7890-5975氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫科技有限公司）進(jìn)行分析，所述氣相色譜質(zhì) 譜聯(lián)用儀的工作條件為：
[0040]氣相條件；色譜柱選用DM-Wax，所述色譜柱的規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25ym，流 速0. 8ml/min，不分流，進(jìn)樣溫度100°C，保持Imin，然后先W4°C/min的速率升至220°C，再 W0. 5°C/min的速率升至 230°C，最后W4°C/min升至 235°C;
[0041] 質(zhì)譜條件：電離方式EI，離子源溫度230°C，電子能量70eV，掃描范圍35~ 400amu;分析過程得到氣相色譜圖和質(zhì)譜圖，根據(jù)所得譜圖對(duì)照檢索nist2. 0數(shù)據(jù)庫進(jìn)行 物質(zhì)鑒定，即得到金樓子精油中物質(zhì)成分的分析鑒定結(jié)果。
[0042] 金樓子精油成分分析結(jié)果見表1和圖2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種金櫻子精油，其特征在于，所述金櫻子精油按如下步驟制備得到： (1) 超聲處理：取干燥的金樓子果實(shí)粉碎，加入NaCl、蒸餾水，浸泡15~20min后，在 400~500W的功率下超聲20~30min，得到混合物；所述金櫻子果實(shí)與NaCl的質(zhì)量比為 60~75:1，所述蒸餾水的體積用量以金櫻子果實(shí)的質(zhì)量計(jì)為1~2mL/g ; (2) 精油提?。簩⒉襟E（1)得到的混合物與去離子水、沸石混合后，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，收 集油狀物，所得油狀物經(jīng)無水Na2SOJ^K、過濾，得到金櫻子精油；所述去離子水的質(zhì)量用 量是步驟（1)中干燥金櫻子果實(shí)質(zhì)量的10~13. 33倍。2. 如權(quán)利要求1所述的金櫻子精油，其特征在于所述的金櫻子果實(shí)粉碎至20目。3. -種如權(quán)利要求1所述的金櫻子精油的成分分析鑒定方法，其特征在于，所述的分 析鑒定方法為： 取金櫻子精油，加水稀釋50~100倍，進(jìn)樣至氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，所述氣相 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作條件為： 氣相條件：色譜柱選用DM-Wax，所述色譜柱的規(guī)格為30mX0. 25mmX0. 25ym，流速 0. 8ml/min，不分流，進(jìn)樣溫度100°C，保持lmin，然后先以4°C /min的速率升至220°C，再以 0. 5°C /min的速率升至230°C，最后以4°C /min升至235°C ; 質(zhì)譜條件：電離方式EI，離子源溫度230°C，電子能量70eV，掃描范圍35~400amu ; 分析過程得到氣相色譜圖和質(zhì)譜圖，所得氣相色譜圖中，橫坐標(biāo)代表出峰時(shí)間，縱坐標(biāo) 代表峰的高度，氣相色譜圖中每一個(gè)峰代表樣品的一個(gè)化合物組分，并且每一個(gè)峰各自得 到相應(yīng)化合物的質(zhì)譜圖，操作者通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索每一個(gè)峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖來對(duì)未知化合 物進(jìn)行定性，最終得到金櫻子精油中物質(zhì)成分的分析鑒定結(jié)果。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種金櫻子精油及其成分分析鑒定方法，所述金櫻子精油通過水蒸氣蒸餾提取得到，所述分析鑒定采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，工作條件為：氣相條件：色譜柱選用DM-Wax，規(guī)格為30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，進(jìn)樣溫度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；質(zhì)譜條件：電離方式EI，離子源溫度230℃，電子能量70eV，掃描范圍35～400amu；本發(fā)明通過GC-MS對(duì)金櫻子精油物質(zhì)成分的鑒定，對(duì)其在香精香料領(lǐng)域、食品藥品產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/88
【公開號(hào)】CN104977381
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510296070
【發(fā)明人】蔡銘, 林楊, 孫培龍
【申請(qǐng)人】浙江工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年6月1日