]圖1是本發(fā)明的熱重分析儀的外部轉(zhuǎn)盤和爐子的透視圖；
[0066]圖2是本發(fā)明的熱重分析儀的外部轉(zhuǎn)盤和爐子的透視圖，其中爐子的殼體已被移除；
[0067]圖3是本發(fā)明的傾斜部件的透視圖；
[0068]圖4是內(nèi)部轉(zhuǎn)盤和傾斜部件的透視圖，示出了同時傾斜的數(shù)個樣品架；
[0069]圖5是本發(fā)明的熱重分析儀的爐子的透視圖，其中爐子的頂部已被移除；
[0070]圖6是本發(fā)明的熱重分析儀的爐子的內(nèi)部的側(cè)面斷面圖，示出了內(nèi)部轉(zhuǎn)盤位于其上部；
[0071]圖7是本發(fā)明的熱重分析儀的爐子的內(nèi)部的側(cè)面斷面圖，示出了內(nèi)部轉(zhuǎn)盤位于其下部；
[0072]圖8是本發(fā)明的樣品架的透視圖；
[0073]圖9是本發(fā)明的樣品架的俯視圖。
【具體實施方式】
[0074]本發(fā)明使用一熱重分析儀，主要以A來標(biāo)示，其包括具有一門的(未示出)的爐腔10，所述門在分析的所有階段保持關(guān)閉，這樣不會發(fā)生熱量損失，并且爐子在整個過程中將保持恒定的溫度。樣品架通過爐腔頂部的開口 12放入/移出密閉的爐腔10。
[0075]圖8和9示出了作為本發(fā)明的一部分使用的樣品架的形狀，所述形狀使得所述熱重分析儀能以單獨、連續(xù)、完全自動化的過程同時進行燒失量/燒增量分析和X射線樣品制備。
[0076]如這些附圖所示，主要以H標(biāo)示的樣品架具有平坦的底面11。從底面11向上延伸出一大體上為圓柱形的壁，所述壁包括向外傾斜的下部13。所述下部13的壁的傾角使得液態(tài)化的樣品總是會向所述樣品架的底部流動。
[0077]具有向外延伸的周向凸緣19的垂直(與底面11相比)壁部15位于傾斜的壁部13之上。凸緣19適合于抵靠在支承本發(fā)明的樣品架的轉(zhuǎn)盤的表面上，特別是抵靠在靠近用于接收樣品架本體的孔的表面部分上，以便支撐所述樣品架。直立的防溢環(huán)21越過凸緣19延伸，其設(shè)計用來防止樣品架的液態(tài)化內(nèi)容物在所述樣品架傾斜時從其中溢出。
[0078]樣品架H由金屬制成，優(yōu)選的由鉑或鉑和金的混合物制成，其底部形狀使得樣品在冷卻和固化后能從所述樣品架釋放。
[0079]為了制備樣品，每一個樣品架H依次在位于爐子外面的天平或秤(未示出)上稱重以獲得其皮重。待分析物質(zhì)隨后被放置于樣品架中，并且裝有待分析物質(zhì)的樣品架被稱重。接著，助熔劑被放置于樣品架中，裝有待分析物質(zhì)和助熔劑的樣品架被再次稱重，并且調(diào)整助熔劑的量直至獲得合適的待分析物質(zhì)與助熔劑的比值。外部天平連接至記錄系統(tǒng)或電腦(同樣未示出)，以便記錄每一個樣品架的皮重，每一個樣品架中的待分析物質(zhì)的重量以及助熔劑的重量。物質(zhì)的重量和助熔劑的重量必須精確以保持固定的比值。
[0080]作為替換，可使用自動助熔劑定量給料系統(tǒng)，以進行所有的稱重操作。
[0081]稱重后的樣品架隨后被一次一個地傳送到位于爐腔10內(nèi)的可移動平臺。爐子已被預(yù)加熱至所需溫度，以熔化樣品架的內(nèi)容物，從而形成X射線熔珠。通過將每一個稱重后的樣品架放在位于外部轉(zhuǎn)盤14的圓周上的不同開口中來完成將樣品架向爐子內(nèi)的輸送過程。
[0082]轉(zhuǎn)盤14和可移動的推頂器一起形成一自動裝載機系統(tǒng)。所述推頂器包括可垂直移動的桿26和基座24。所述自動裝載機通過爐腔頂部的開口 12自動地將每一個樣品架依次放置于爐腔10內(nèi)。外部轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)并且線性地移動，從而將每一個樣品架與爐腔10頂部的開口 12對準(zhǔn)。
[0083]如圖2最佳地顯示了，一旦樣品架相對于開口 12恰當(dāng)?shù)囟ㄎ?，推頂桿26和基座24被迫升起，并從所述轉(zhuǎn)盤的開口處拾起所述樣品架。當(dāng)轉(zhuǎn)盤通過位于其下方的線性加速器或類似的螺桿傳動的操作而縮回時，樣品架被托住保持在轉(zhuǎn)盤14的平面之上。推頂器基座隨后向下移動通過開口 12，從而將樣品架放在爐子內(nèi)。特別的，樣品架放置于位于爐子內(nèi)的可旋轉(zhuǎn)形式的轉(zhuǎn)盤18的可移動平臺上。
[0084]內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18操縱爐腔內(nèi)的已裝載的樣品架，以使得每一個樣品架內(nèi)的待分析物質(zhì)和助熔劑混合，并對所述各樣品架的內(nèi)容物稱重。轉(zhuǎn)盤18可旋轉(zhuǎn)并且可沿其中心軸線上下移動。
[0085]轉(zhuǎn)盤具有圍繞其圓周的一系列間隔開的孔20。各個孔20適合用于保持樣品架H，并且將所述樣品架懸掛在爐腔內(nèi)。爐腔頂面的開口 12定位成使得當(dāng)轉(zhuǎn)盤18進入裝載或卸載位置時，內(nèi)部轉(zhuǎn)盤的各個孔20中的一個與爐腔10的頂面的開口 12對準(zhǔn)。
[0086]在樣品架裝載到爐子中之前，所述爐子被預(yù)加熱至需要的溫度。當(dāng)位于爐腔內(nèi)，放置在內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18上時，所述各樣品架被加熱。
[0087]在測試循環(huán)中的適當(dāng)?shù)狞c上，轉(zhuǎn)盤18被馬達21指引而旋轉(zhuǎn)，這樣，通過內(nèi)部轉(zhuǎn)盤的垂直移動，所述樣品架分別依次與附接于直立桿16的端部上的基座17對準(zhǔn)并且自動存放于其上，所述直立桿16與內(nèi)部天平22相連。氣缸28運轉(zhuǎn)以便升起和降低內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18，使樣品架放置在及移出內(nèi)部天平22的稱重平臺的基座17。在測試循環(huán)期間，每一個樣品架的重量被記錄并且多次進行比較，以進行燒失量/燒增量分析。
[0088]每當(dāng)內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18通過氣缸28升起和降低時，內(nèi)部轉(zhuǎn)盤上的樣品架自動地沿不同方向傾斜，以便混合其中的待分析物質(zhì)和助熔劑。在轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)時，由于樣品架沿不同方向的傾斜使得其內(nèi)容物的反復(fù)混合，從而形成均勻的混合物。
[0089]如圖3最佳地顯示了，傾斜動作由內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18和靜止的環(huán)形傾斜部件30之間的相互作用導(dǎo)致的。傾斜部件30抵靠在爐腔的底面上，并且具有16個間隔開的位置，包括圍繞其本體的14個傾斜站位32和兩個開口 34、36。每一個站位32以及開口 34、36與內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18上的16個孔20中的一個對準(zhǔn)。
[0090]傾斜部件30上的每一個傾斜站位32具有四個以圍繞中心點的樣式間隔開的凹部38。每一個站位的中心點與定位在傾斜部件站位上面的內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18的孔20的中心對準(zhǔn)。傾斜部件的每一個站位32具有安裝在各凹部38之一上的單個直立銷40。如圖3所示，所述銷40放在不同的各凹部38中的一一個中，圍繞傾斜部件每一個前進一步。
[0091]如圖4和7所示，當(dāng)內(nèi)部轉(zhuǎn)盤在傾斜部件上面向下移動時，內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18的各個孔20中的樣品架將根據(jù)與傾斜部件上的站位對準(zhǔn)的銷的位置而沿四個不同方向中的一個方向傾斜。內(nèi)部轉(zhuǎn)盤被馬達21的旋轉(zhuǎn)反復(fù)指引的距離等于傾斜部件在內(nèi)部轉(zhuǎn)盤的每一次降低和升高之后而間隔開的位置之間的距離。這樣，內(nèi)部轉(zhuǎn)盤的每一個孔20依次與傾斜部件上的每一個傾斜站位對準(zhǔn)，并且每當(dāng)內(nèi)部轉(zhuǎn)盤被指引時，每一個孔20中的樣品架將沿不同的四個方向中的一個方向傾斜。在內(nèi)部轉(zhuǎn)盤的每一次上下移動之后，通過相對于傾斜部件指引內(nèi)部轉(zhuǎn)盤，樣品架將沿不同方向反復(fù)傾斜，使得每一個樣品架中的待分析物質(zhì)和助熔劑徹底地混合，從而形成均勻的混合物，這對于形成用于X射線分析的熔珠來說是必需的。
[0092]在某些情形下，還可以建議對樣品架的內(nèi)容物進行攪拌以得到均勻混合物。這可通過對馬達21編程以便來回地快速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤18并伴以突然停止來實現(xiàn)。優(yōu)選地，通過來回地快速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤并伴以突然停止來攪拌樣品架的內(nèi)容物發(fā)生在至少部分地傾斜操作之后。這樣，通過來回地快速轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤并伴以突然地停止來攪拌樣品架的內(nèi)容物發(fā)生在轉(zhuǎn)盤被指引后，并且樣品架已被傾斜四次或五次，這樣，每一個樣品架在被攪拌之前沿每一個方向傾斜至少一次。在需要時，傾斜和攪拌可反復(fù)進行直至獲得預(yù)期的結(jié)果。
[0093]在每一次稱重操作后，將稱重后的樣品架放回到內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18上。指引內(nèi)部轉(zhuǎn)盤18并且依次對下一個樣品架進行稱重。內(nèi)部天平22連接至記錄系統(tǒng)或電腦(同樣未示出)，用于記錄反應(yīng)樣品架在被輸送至爐子內(nèi)之前由外部天平確定的重量和樣品架被最后一次稱重之后由內(nèi)部天平確定的重量之間的差值數(shù)據(jù)。
[0094]應(yīng)該注意，除了傾斜部件30上的14個傾斜站位32 (每一個站位具有直立銷40)之外，傾斜部件30還具有兩個開口 34和36。開口 36與自動裝載機的基座24的路徑對準(zhǔn)。開口 34與內(nèi)部天平22的稱重平臺的基座17對準(zhǔn)。開口