一種混合銅精礦多元素的x熒光聯(lián)測分析法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及礦冶煉生產(chǎn)中金屬元素分析領(lǐng)域，具體設(shè)及一種分析快速的混合銅精 礦中多元素的X巧光聯(lián)測分析法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混合銅精礦為閃速烙煉工藝入爐精礦，由銅精礦、吹煉渣、渣選精礦混合配制而 成，其中銅、鐵含量控制在20%~25%，硫含量在25%~30%，娃含量在5%~10%，混合銅精礦 的配比是影響烙煉爐況的重要指標(biāo)之一。銅精礦采用硫化銅鐵礦，不同產(chǎn)地的銅精礦之間 主體元素及雜質(zhì)元素含量各有不同。閃速烙煉工藝對入爐的原料中各元素之間的比例有著 較大要求，如何才能使入爐的配料精礦中各元素含量保持穩(wěn)定就需要對混合精礦迅速進行 較為精確的分析W達到合理配料的目的。
[0003] 目前中國對混合精礦的檢測是比照由中條山有色金屬集團有限公司、大冶有色設(shè) 計研究院有限公司負(fù)責(zé)起草的GB/T3884-2011《銅精礦化學(xué)分析方法》國家標(biāo)準(zhǔn)，其中各元 素檢測分析，基本采用單元素檢測，并未實現(xiàn)主量成分與次量成分的聯(lián)測，完成一個樣品的 多元素測定需4~她，檢測分析用時和檢測效率明顯不足，無法滿足高負(fù)荷生產(chǎn)與生產(chǎn)控 制的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提出了一種利用X巧光檢測法聯(lián)測混合銅 精礦中多元素的分析法。
[0005] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種混合銅精礦多元素的X巧光聯(lián)測分析法，包括如下步驟： OX巧光光譜儀的校正；取各所測元素含量已知的校正樣品，經(jīng)過磨粉、棚酸鑲邊墊 底、壓片，對X巧光光譜儀進行漂移校正； 2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；取元素含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對樣品中各所測元素采用化學(xué)方法 定標(biāo)；取所述標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)過磨粉、棚酸鑲邊墊底、壓片，在X巧光光譜儀上進行巧光分析，利 用數(shù)學(xué)模型制定Ii=aWi+C工作曲線，其中l(wèi)i-i元素的X射線巧光強度；Wi-i元素 的百分含量；a-工作曲線斜率；C-工作曲線截距；其中化元素用化元素的Alpha經(jīng)驗 校正、S元素的Beta經(jīng)驗校正、化元素的康普頓校正和化元素的譜線重疊校正四種校正模 式進行聯(lián)合校正；S元素用CaO的Alpha經(jīng)驗校正，化元素用As元素的譜線重疊校正，訊 元素用化元素的康普頓校正； 3) 測定；取待測樣品，經(jīng)過磨粉、棚酸鑲邊墊底、壓片，在X巧光光譜儀上進行巧光分 析，將所測得元素X射線巧光強度帶入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算元素百分含量； X巧光光譜儀的工作條件為；鑲、銅、鐵、硫、氧化巧、氧化儀、二氧化娃、鉛、鋒、神、鋪、 餓元素分別選用N化a線XuKa線、FeKa線、SKa線、CaKa線、M巧a線、S化a線、P化曰 線、ZnKa線、AsKP線、SbKa線、BiLa線。
[0006] 具體地，所述多元素是Ni、Cu、Fe、S、Ca0、Mg0、Si〇2、Pb、化、As、訊、Bi的分析方法 中的至少兩個。
[0007] 具體地，所述壓片是在壓力22-30T，保持時間20-30S的條件下，壓制樣片。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點： 1、本發(fā)明采用粉末壓片處理樣品，制樣過程快速，無須物料進行濕法溶解，相對于國家 標(biāo)準(zhǔn)，節(jié)省樣品處理時間在2小時W上。
[0009] 2、獨特的儀器分析參數(shù)和基體校正模式。目前分析檢測領(lǐng)域內(nèi)混合精礦中化、S、 Pb、訊元素X射線巧光光譜法不成線性或線性回歸差是公認(rèn)的技術(shù)難題，探索出適宜的儀 器分析參數(shù)，化元素用化元素的Alpha經(jīng)驗校正、S元素的Beta經(jīng)驗校正、化元素的康 普頓校正和化元素的譜線重疊校正四種校正模式進行聯(lián)合校正，S元素用CaO的Alpha經(jīng) 驗校正，Pb元素用As元素的譜線重疊校正，訊元素用化元素的康普頓校正，解決了混合銅 精礦中化、S、Pb、Sb元素受不同晶型銅精礦的晶體效應(yīng)導(dǎo)致X射線巧光光譜法不成線性或 線性回歸差的公認(rèn)技術(shù)難題，具有一定的技術(shù)先進性。
[0010] 3、實現(xiàn)了快速測定，lOmin內(nèi)即可完成1個樣品的多元素測定，相比較國家標(biāo)準(zhǔn)， 節(jié)省樣品分析時間在4小時W上，本發(fā)明檢測分析速度快捷，勞動效率高，操作簡便，具有 一定的技術(shù)優(yōu)勢和很高的實用價值。
[0011] 4、解決了X射線巧光光譜法無法單一標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確測定不同晶型混合銅精礦樣 品的難題，實現(xiàn)不同晶體結(jié)構(gòu)的混合樣品X射線巧光光譜法檢測，解決了不同產(chǎn)地銅精礦X 射線巧光光譜法無法準(zhǔn)確檢測的技術(shù)難題。
【附圖說明】
[0012] 圖1Ni元素工作曲線圖； 圖2化元素校正前工作曲線圖； 圖3化元素校正后工作曲線圖； 圖4化元素工作曲線圖； 圖5S元素校正前工作曲線圖； 圖6S元素校正后工作曲線圖； 圖7CaO工作曲線圖； 圖8MgO工作曲線圖； 圖9Si化工作曲線圖； 圖10化元素校正前工作曲線圖； 圖11化元素校正后工作曲線圖； 圖12化元素工作曲線圖； 圖13As元素工作曲線圖； 圖14訊元素校正前工作曲線圖； 圖15訊元素校正后工作曲線圖； 圖16Bi元素工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]下面通過對實施例的描述，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細(xì)的說明，W幫 助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
[0014] 本實施例是利用X射線巧光光譜法對=個混合銅精礦樣品-銅精礦1#、銅精礦2# 和銅精礦3#中的Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、Si〇2、Pb、化、As、訊、Bi十二種元素、化合物的百 分含量進行分析。
[001引使用儀器有荷蘭帕納克公司Axiosmax型X巧光光譜儀，南昌光明公司GM/F3000-3型制樣粉碎機，北京眾合ZHY401B-P型壓樣機。
[0016] 具體分析過程，包括如下步驟： OX巧光光譜儀的校正；取各所測元素含量均在測定范圍內(nèi)且含量已知的校正樣品 100~150g放入磨盤中，在制樣粉碎機中磨制60S，制樣粉碎機的磨盤材質(zhì)為為碳化鶴，磨 制好后裝袋。試樣模具放入壓樣機中，用牛角勺取袋中校正樣品粉末4~6g放入模具中， 用工業(yè)級棚酸鑲邊墊底，在壓力25T，保持時間25s的條件下，制成直徑為32mm的樣片，用吹 風(fēng)機吹凈粘附的棚酸粉末，放置于干燥器中待用。要求樣片照射面平整均勻，無裂痕。
[0017] 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；取元素含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對樣品中各所測元素采用化學(xué) 方法怎觀。定標(biāo)采用的化學(xué)方法見表1。
[0018] 表1所用化學(xué)定標(biāo)方法。
【主權(quán)項】
1. 一種混合銅精礦多元素的X熒光聯(lián)測分析法，包括如下步驟： 1. X熒光光譜儀的校正：取各所測元素含量已知的校正樣品，經(jīng)過磨粉、硼酸鑲邊墊 底、壓片，對X熒光光譜儀進行漂移校正； 2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取元素含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對每個樣品中各所測元素采用化學(xué) 方法定標(biāo)；取所述標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)過磨粉、硼酸硼酸鑲邊墊底、壓片，在X熒光光譜儀上進行熒 光分析，利用數(shù)學(xué)模型制定I i= aWi +C工作曲線，其中I一 i元素的X射線熒光強度； 1一1元素的百分含量；a-工作曲線斜率；C一工作曲線截距；其中Cu元素用Fe元素的 Alpha經(jīng)驗校正、S元素的Beta經(jīng)驗校正、Rh元素的康普頓校正和Zn元素的譜線重疊校正 四種校正模式進行聯(lián)合校正；S元素用CaO的Alpha經(jīng)驗校正，Pb元素用As元素的譜線重 疊校正，Sb元素用Rh元素的康普頓校正； 3) 測定：取待測樣品，經(jīng)過磨粉、硼酸硼酸鑲邊墊底、壓片，在X熒光光譜儀上進行熒光 分析，將所測得元素X射線熒光強度帶入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算元素含量； X熒光光譜儀的工作條件為：鎳、銅、鐵、硫、氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、鉛、鋅、砷、銻、 鉍元素分別選用NiK a線、CuK a線、FeK a線、SK a線、CaK a線、MgK a線、SiK a線、PbL a 線、ZnKa 線、AsK0 線、SbKa 線、BiLa 線。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種混合銅精礦多元素的X熒光聯(lián)測分析法，其特征在于：所 述多元素是 Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、Si02、Pb、Zn、As、Sb、Bi 中的至少兩個。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的一種混合銅精礦多元素的X熒光聯(lián)測分析法，其特征在于： 所述壓片是在壓力22-30T，保持時間20-30s的條件下，壓制樣片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種混合銅精礦組分新型檢測分析方法，利用粉末壓片法制做樣片，X射線熒光光譜法進行檢測分析。采用獨特的儀器分析參數(shù)和基體校正模式，其中Cu元素用Fe的Alpha經(jīng)驗校正、S的Beta經(jīng)驗校正、Rh的康普頓校正和Zn的譜線重疊校正四種校正模式進行聯(lián)合校正；S元素用CaO的Alpha經(jīng)驗校正，Pb元素用As的譜線重疊校正，Sb元素用Rh的康普頓校正；實現(xiàn)混合銅精礦中主量成分與次量成分的聯(lián)測。
【IPC分類】G01N23-223
【公開號】CN104880477
【申請?zhí)枴緾N201510343295
【發(fā)明人】殷昕, 唐書天, 王紀(jì)華, 史光源, 王勇
【申請人】金川集團股份有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月19日