一一測(cè)定試驗(yàn)所消耗重鉻酸鉀溶液的體積,ml ;
[0039]m——C步驟中所取試樣的質(zhì)量,go
[0040]本發(fā)明優(yōu)選采用的電位滴定儀為T860全自動(dòng)電位滴定儀,T860全自動(dòng)電位滴定儀滴定的重鉻酸鉀溶液最小進(jìn)給量為0.0025ml,重鉻酸鉀溶液的用量數(shù)據(jù)更精確,能提升試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
[0041 ] 其中指示電極為鉑電極,參比電極為飽和甘汞電極。
[0042]本發(fā)明的測(cè)試方法能夠快捷準(zhǔn)確的檢測(cè)硫酸亞錫含量,并且采用電位滴定可以省去指示劑以及掩蔽劑,簡(jiǎn)化操作,大大的節(jié)約人力及時(shí)間。
[0043]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行具體解釋和說(shuō)明,但下述實(shí)施例僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,并非全部。基于實(shí)施方式中的實(shí)施例,本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得其它實(shí)施例,都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0044]具體的試驗(yàn)過(guò)程可參考如下實(shí)施方式:
[0045]第一步,取需要測(cè)試的蓄電池電解液作為試樣。
[0046]第二步,準(zhǔn)備電位滴定儀、300g/L的硫酸溶液和c (l/6K2Cr07) ^ 0.lmol/L的重鉻酸鉀溶液;配制100g/L的酸鐵銨溶液:將10g硫酸鐵銨溶于250ml鹽酸中,然后加水稀釋到 100rnl ;
[0047]第三步,測(cè)定試驗(yàn):稱取0.2g試樣,將試樣置于盛有13ml硫酸鐵銨溶液的滴定杯中,放置振蕩機(jī)上搖動(dòng)至試樣完全溶解后,加入80ml水,再加入5ml硫酸溶液,然后將電位滴定儀的鉑電極和飽和甘汞電極放入滴定杯的溶液中,之后通過(guò)電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液,電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖;
[0048]第四步,在測(cè)定試驗(yàn)的曲線圖上,根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對(duì)應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量V0;
[0049]第五步,做空白試驗(yàn):在滴定杯中加入13ml硫酸鐵錢溶液、80ml水和5ml硫酸溶液,將電位滴定儀的鉑電極和飽和甘汞電極放入滴定杯的溶液中,然后通過(guò)電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液,電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖;
[0050]第六步,在空白試驗(yàn)的曲線圖上,根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對(duì)應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量V0;
[0051]第七步,計(jì)算試樣中硫酸亞錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W,W = [ (V-VciVlOOO] CM/m*100%,式中:
[0052]C——重鉻酸鉀溶液的濃度,mol/L ;
[0053]M——硫酸亞錫的摩爾質(zhì)量,107.37g/mol ;
[0054]V0一一空白試驗(yàn)所消耗重鉻酸鉀溶液的體積,ml ;
[0055]V一一測(cè)定試驗(yàn)所消耗重鉻酸鉀溶液的體積,ml ;
[0056]m——測(cè)定試驗(yàn)中所用試樣的質(zhì)量,go
[0057]通過(guò)上述實(shí)施例,本發(fā)明的目的已經(jīng)被完全有效的達(dá)到了。熟悉該項(xiàng)技術(shù)的人士應(yīng)該明白本發(fā)明包括但不限于上面【具體實(shí)施方式】中描述的內(nèi)容。任何不偏離本發(fā)明原理的修改都將包括在權(quán)利要求書(shū)的范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測(cè)定方法,其特征在于包括以下步驟: A、取蓄電池電解液作為試樣; B、準(zhǔn)備電位滴定儀、硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液、硫酸鐵銨溶和鹽酸,將硫酸鐵銨溶于鹽酸中,然后加水稀釋成酸鐵銨溶液; C、測(cè)定試驗(yàn):在電位滴定儀的滴定杯中加入硫酸鐵銨溶液,取試樣置于硫酸鐵銨溶液中,加入水,再加入硫酸溶液,然后將電位滴定儀的參比電極和指示電極放入滴定杯的溶液中,之后通過(guò)電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液,電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖; D、在C步驟的曲線圖上,根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對(duì)應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量V; E、空白試驗(yàn):在空的滴定杯中加入硫酸鐵銨溶液、水和硫酸溶液,各所加組份的用量與測(cè)定試驗(yàn)所用的分量相同,將電位滴定儀的參比電極和指示電極放入滴定杯的溶液中,然后通過(guò)電位滴定儀向滴定杯中滴入重鉻酸鉀溶液,電位滴定儀的顯示屏上繪制出重鉻酸鉀溶液用量與電位變化的曲線圖; F、在E步驟的曲線圖上,根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到對(duì)應(yīng)的重鉻酸鉀溶液用量Vtl; G、計(jì)算試樣中硫酸亞錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W,W= [(V-Vtl)/1000]CM/m*100%,式中: C——重鉻酸鉀溶液的濃度,mo I/L ; M——硫酸亞錫的摩爾質(zhì)量,107.37g/mol ; V0一一空白試驗(yàn)中突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的重鉻酸鉀溶液體積,ml ; V一一測(cè)定試驗(yàn)中突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的重鉻酸鉀溶液體積,ml ; m--C步驟中所取試樣的質(zhì)量,go
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測(cè)定方法,其特征在于:C步驟中,取試樣置于盛有硫酸鐵銨溶液的滴定杯中后,放置在振蕩機(jī)上搖動(dòng)至試樣完全溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測(cè)定方法,其特征在于:所述電位滴定儀為T860全自動(dòng)電位滴定儀,T860全自動(dòng)電位滴定儀中滴定的重鉻酸鉀溶液最小進(jìn)給量為0.0025ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測(cè)定方法,其特征在于:所述指示電極為鉑電極,所述參比電極為飽和甘汞電極。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測(cè)定方法,屬于蓄電池生產(chǎn)領(lǐng)域,解決所有技術(shù)電解液中硫酸亞錫含量測(cè)定由人工進(jìn)行,測(cè)試結(jié)果精確度低的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的提供的蓄電池電解液中硫酸亞錫含量的測(cè)定方法,配制好試驗(yàn)溶液后,通過(guò)電位滴定儀來(lái)自動(dòng)滴入重鉻酸鉀溶液,電位滴定儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液電位的數(shù)值,根據(jù)電位的突躍點(diǎn)找到重鉻酸鉀溶液的用量,通過(guò)重鉻酸鉀溶液的用量計(jì)算硫酸亞錫的含量。本發(fā)明應(yīng)用于電解液的成分測(cè)試中。
【IPC分類】G01N27-44, G01N31-16
【公開(kāi)號(hào)】CN104792926
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510168627
【發(fā)明人】周猶運(yùn), 錢勝?gòu)?qiáng)
【申請(qǐng)人】超威電源有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月10日