面設(shè)置降溫裝 置； 步驟5、經(jīng)步驟4后，分別啟動(dòng)降溫裝置和加熱裝置，使得待測體的上表面和下表面之 間形成所需溫度差； 步驟6、經(jīng)步驟5后，利用微安表檢測并記錄數(shù)據(jù)； 步驟7、根據(jù)步驟6記錄的數(shù)據(jù)，對溫差電勢電流及載流子類型進(jìn)行判斷； 步驟8、經(jīng)步驟7后，計(jì)算溫差電勢電流產(chǎn)生的活化能，根據(jù)得到的溫活化能對點(diǎn)缺陷 種類進(jìn)行判斷，完成化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟1具體按照W下步驟實(shí)施： 步驟1. 1、制備圓片狀的化0生巧； 步驟1. 2、將經(jīng)步驟1. 1得到的圓片狀ZnO生巧放置于燒結(jié)爐內(nèi)，于113(TC~117(TC條件下燒結(jié)1.化~2.化，燒結(jié)好后隨爐自然降溫至100°CW下，得到橫截面直徑為10mm~ 12mm，厚度為1mm~1. 4mm的化0陶瓷圓片； 步驟1. 3、經(jīng)步驟1. 2得到ZnO陶瓷圓片后，對ZnO陶瓷圓片進(jìn)行表面被銀電極處理，得 到表面含銀電極的化0陶瓷圓片： 步驟1. 3. 1、經(jīng)步驟1. 2得到化0陶瓷圓片后，采用銀膏均勻涂抹化0陶瓷圓片的外表 面S次，每涂抹一次銀膏后都要用烘箱將ZnO陶瓷圓片外表面的銀膏烘干，烘干之后再進(jìn) 行下一次銀膏涂抹，直至完成=次銀膏涂抹； 步驟1. 3. 2、將經(jīng)步驟1. 3. 1處理后的ZnO陶瓷圓片放置于燒結(jié)爐內(nèi)，于500°C~600°C條件下燒結(jié)25min~35min，得到表面含銀電極的化0陶瓷圓片。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟1. 1具體按照W下步驟實(shí)施： 步驟1. 1. 1、稱取lOOg待測純度的化0粉末，并將稱取的化0粉末與氧化錯(cuò)球一起加入 球磨機(jī)內(nèi)，向球磨機(jī)中添加去離子水后對化0粉末進(jìn)行球磨處理，球磨時(shí)間為1她~22h，得 至IJZnO細(xì)粉； 在球磨工藝中，ZnO粉末、氧化錯(cuò)球、去離子水的質(zhì)量比為1 ;2. 5~3. 5 ;0. 25~0. 75 ; 步驟1. 1. 2、將經(jīng)步驟1. 1. 1球磨后得到的ZnO細(xì)粉放置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于 90°C~110°C條件下烘干，得到干燥的化0細(xì)粉； 步驟1. 1. 3、取粘結(jié)劑加入到經(jīng)步驟1. 1. 2得到ZnO細(xì)粉中，依次進(jìn)行造粒、壓片處理， 得到橫截面直徑為12mm~14mm，厚度為2mm~3mm的圓片狀ZnO生巧； 粘結(jié)劑采用的是聚己締醇PVA，聚己締醇的用量為干燥的ZnO細(xì)粉質(zhì)量的1 %。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟2具體按照W下步驟實(shí)施： 步驟2. 1、在耐1000°C高溫的高溫引線外表面均勻涂抹銀膏=遍，每涂抹完一遍銀膏 后要將高溫引線放置于烘箱內(nèi)，使附著于高溫引線外的銀膏充分烘干，然后再涂抹下一遍， 直至完成=遍銀膏涂抹； 步驟2. 2、將經(jīng)步驟2. 1處理后的高溫引線放置于燒結(jié)爐內(nèi)，于500°C~600°C條件下 燒結(jié)25min~35min，制備出溫差電勢電流測試線，該溫差電勢電流測試線能耐近1000°C高 溫、且外表面裹敷有銀電極。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟3具體按照W下步驟實(shí)施： 步驟3. 1、將表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的上表面、下表面分別用溫差電勢電流測試 線與一個(gè)微安表的接線柱連接； 微安表的精度為0.01uA; 步驟3. 2、經(jīng)步驟3. 1后，取兩塊氧化侶單晶體薄片，將兩塊氧化侶單晶體薄片分別固 定于表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的上表面、下表面，使得表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片、 氧化侶單晶體薄片及溫差電勢電流測試線形成一個(gè)整體，構(gòu)成待測體； 氧化侶單晶體薄片的長X寬X高為；lOmmXlOmmXlmm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟4中的金屬板要能恰好覆蓋住待測體下表面的加熱裝置，該金屬板采用的 是銅板，其厚度為0. 8mm~1. 2mm; 加熱裝置采用的是功率為IkW~3kW的加熱電阻絲；控溫系統(tǒng)采用的是KSJ控溫系統(tǒng)； 降溫裝置采用的是管內(nèi)有冷水循環(huán)流動(dòng)的冷水管，冷水管內(nèi)冷水的流量為0.化/min~IL/min，冷水管采用的是直徑為10mm的扁平金屬管。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，步驟5. 1、分別啟動(dòng)加熱裝置和降溫裝置； 步驟5. 2、經(jīng)步驟5. 1后，加熱裝置和降溫裝置開始運(yùn)行； 加熱裝置采用的是加熱電阻絲，隨著加熱電阻絲的加熱作用，待測體下表面溫度升高 形成高溫端，在加熱電阻絲加熱過程中，與加熱電阻絲連接的KSJ控溫系統(tǒng)實(shí)時(shí)檢測待測 體下表面的溫度； 降溫裝置采用的是管內(nèi)有冷水循環(huán)流動(dòng)的冷水管，將冷水管貼附于待測體的上表面， 利用冷水管中循環(huán)流動(dòng)的冷水對待測體的上表面進(jìn)行降溫處理，使待測體上表面的溫度降 溫至室溫，形成低溫端，利用具有測溫功能的萬用表檢測待測體下表面的溫度； 經(jīng)加熱裝置和降溫裝置的處理，待測體的上表面和下表面之間形成溫度差。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟6具體按照W下方法實(shí)施： ZnO本身為n型半導(dǎo)體，其本征點(diǎn)缺陷主要W施主性點(diǎn)缺陷為主，載流子W點(diǎn)缺陷電離 后形成的電子為主； 經(jīng)步驟5對待測體下表面進(jìn)行加熱處理后，表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的下表面溫 度較高形成高溫端，而上表面溫度較低形成低溫端；此時(shí)高溫端載流子濃度較大而低溫端 載流子濃度較小，于是在濃度梯度的驅(qū)動(dòng)下載流子向低溫端遷移，使高溫端和低溫端荷異 種電荷，形成溫差電勢；通過溫差電勢電流測試線將表面含銀電極的化0陶瓷圓片的上下 表面連通后，在溫差電勢的驅(qū)動(dòng)下，電路中將形成溫差電勢電流； 前30min內(nèi)，每隔10s記錄微安表的讀數(shù)及電流方向各一次； 待30min之后，每隔Imin記錄微安表的讀數(shù)及電流方向各一次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于化0陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟7設(shè)及的判斷方法具體如下： 若載流子是陽離子，則表面含銀電極的化0陶瓷圓片內(nèi)將形成從高溫端指向低溫端的 電流； 若載流子是電子，則表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片內(nèi)將形成從低溫端指向高溫端的電 流； 由于陽離子和電子的溫差電勢電流的方向恰好相反，因此根據(jù)電流方向判斷出表面含 銀電極的化0陶瓷圓片中得到的溫差電勢電流是陽離子形成的還是電子形成的； 根據(jù)半導(dǎo)體理論，單一載流子的絕對溫差電勢率a。表示為如下形式；
上兩式中：C。為絕對電動(dòng)勢率，k為玻耳茲曼常數(shù)；e為電子電量，n為電子濃度，Ne為 導(dǎo)帶有效狀態(tài)密度； 將表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的上表面與下表面之間的溫差記為AT，則單純由溫 差電勢所產(chǎn)生的電流密度按照如下算法獲得：
由于表面含銀電極的化0陶瓷圓片上表面的載流子濃度低、電導(dǎo)小，所W電流大小主 要受表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的上表面控制； 在電導(dǎo)0的表達(dá)式中，溫度取低溫端的溫度Ti，0。為常數(shù)； 若測到的電流為溫差電勢驅(qū)動(dòng)的電子漂移電流，那么j-at或Inj-lnAT曲線為線 性，且斜率為1 ; 根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，繪制Inj-lnAT曲線，得到純ZnO陶瓷的Inj-lnAT曲線亦為線性， 符合
斜率為1.1，略高于理論值1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征 在于，所述步驟8具體按照W下方法判斷： 經(jīng)步驟7檢測后，ZnO陶瓷內(nèi)電流方向從低溫端指向高溫端，則得出電流隊(duì)盧差電勢驅(qū) 動(dòng)下電子的漂移電流為主，于是溫差電勢電流的活化能就等于點(diǎn)缺陷的電離能，通過溫差 電勢電流活化能的測量能進(jìn)一步獲得點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)的信息； 將步驟7中的
其中，Q為激活能，Eg為禁帶寬度，A為常數(shù)； 對于純化0陶瓷，其非線性系數(shù)約為1，不考慮晶界對載流子輸運(yùn)的影響，Q就是ZnO材 料中點(diǎn)缺陷的電離能； 通過公式化）可知；繪制
曲線，從該曲線的斜率可求得 點(diǎn)缺陷的電離能： 若存在多種點(diǎn)缺陷或點(diǎn)缺陷的多種電離狀態(tài)，則
曲線將 呈分段線性； 根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，繪帶
曲線：
曲線呈分段線性，從其斜率能夠求得低溫區(qū)活化能為 0. 08eV，高溫區(qū)活化能為0. 20eV，它們與鋒填隙的一價(jià)、二價(jià)電離能0. 05eV、0. 2eV很接近； 由于純ZnO呈線性，不存在非線性，所W曲線中獲得的活化能僅代表點(diǎn)缺陷的電離能，推斷 出純化0陶瓷中主要W鋒填隙為主。
【專利摘要】本發(fā)明公開的用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法：先將待測純度的ZnO粉末壓制成圓片狀的ZnO生坯，對ZnO生坯依次進(jìn)行燒結(jié)及表面被銀電極處理，得到表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片；制備裹敷銀電極的溫差電勢電流測試線；將待測體的上表面連接降溫裝置，下表面連接加熱裝置；啟動(dòng)降溫、加熱裝置，使待測體上、下表面形成溫度差；用微安表檢測并記錄數(shù)據(jù)；根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)，對溫差電勢電流及載流子類型進(jìn)行判斷；結(jié)合判斷結(jié)果和溫差電勢電流的活化能對點(diǎn)缺陷種類進(jìn)行判斷。本發(fā)明用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，通過施加溫度梯度形成溫差電勢電流的方法，實(shí)現(xiàn)了對ZnO陶瓷本征點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確檢測。
【IPC分類】G01N25-72
【公開號】CN104792824
【申請?zhí)枴緾N201510178396
【發(fā)明人】成鵬飛, 宋江
【申請人】西安工程大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月15日