用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電工電子材料檢測方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu) 檢測的溫差電勢電流方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前流行的各種點(diǎn)缺陷檢測方法往往需要借助大型的專用設(shè)備才能實(shí)施，如：深 能級瞬態(tài)譜、介電譜、熱刺激電流、霍爾效應(yīng)、光致發(fā)光譜等，由于專用設(shè)備的價(jià)格非常高， 導(dǎo)致其測試費(fèi)用都很昂貴。
[0003] 經(jīng)過不斷的探索，研宄者發(fā)現(xiàn)在溫度梯度作用下，半導(dǎo)體陶瓷中會形成溫差電勢 電流，通過分析溫差電勢電流的活化能，就能確定半導(dǎo)體陶瓷的點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)。該方法屬于無 損檢測，具有不損壞試樣、原理簡單、費(fèi)用低廉、不必采用大型專用設(shè)備、操作簡單及數(shù)據(jù)處 理方便的優(yōu)點(diǎn)；特別是在檢測過程中只要提供足夠的溫度及溫度梯度，基本上各種點(diǎn)缺陷 均能被檢測到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法， 通過對待檢測的ZnO陶瓷施加溫度梯度形成溫差電勢電流，實(shí)現(xiàn)了對ZnO陶瓷本征點(diǎn)缺陷 結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確檢測。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案在于，用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方 法，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0006] 步驟1、按照傳統(tǒng)電子陶瓷工藝，先將待測純度的ZnO粉末壓制成圓片狀的ZnO生 坯，再對 Zn0生坯依次進(jìn)行燒結(jié)、及表面被銀電極處理，得到表面含銀電極的Zn0陶瓷圓 片；
[0007] 步驟2、制備溫差電勢電流測試線；
[0008] 步驟3、將步驟1中得到的表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片、步驟2得到的溫差電勢 電流測試線與微安表、氧化鋁單晶體薄片結(jié)合，構(gòu)成待測體；
[0009] 步驟4、經(jīng)步驟3得到待測體后，將待測體放置于一塊金屬板上，然后將金屬板置 于加熱裝置上，將加熱裝置通過導(dǎo)線與一個(gè)控溫系統(tǒng)連接；同時(shí)在待測體的上表面設(shè)置降 溫裝置；
[0010] 步驟5、經(jīng)步驟4后，分別啟動降溫裝置和加熱裝置，使得待測體的上表面和下表 面之間形成所需溫度差；
[0011] 步驟6、經(jīng)步驟5后，利用微安表檢測并記錄數(shù)據(jù)；
[0012] 步驟7、根據(jù)步驟6記錄的數(shù)據(jù)，對溫差電勢電流及載流子類型進(jìn)行判斷；
[0013] 步驟8、經(jīng)步驟7后，計(jì)算溫差電勢電流產(chǎn)生的活化能，根據(jù)得到的溫活化能對點(diǎn) 缺陷種類進(jìn)行判斷，完成ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測。
[0014] 本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：
[0015] 步驟1具體按照以下步驟實(shí)施：
[0016] 步驟1. 1、制備圓片狀的ZnO生坯；
[0017] 步驟1.2、將經(jīng)步驟I. 1得到的圓片狀ZnO生坯放置于燒結(jié)爐內(nèi)，于1130°C~ 1170°C條件下燒結(jié)I. 5h~2. 5h，燒結(jié)好后隨爐自然降溫至KKTC以下，得到橫截面直徑為 10mm~12mm，厚度為1_~I. 4mm的ZnO陶瓷圓片；
[0018] 步驟1. 3、經(jīng)步驟1. 2得到ZnO陶瓷圓片后，對ZnO陶瓷圓片進(jìn)行表面被銀電極處 理，得到表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片：
[0019] 步驟1. 3. 1、經(jīng)步驟1. 2得到ZnO陶瓷圓片后，采用銀膏均勻涂抹ZnO陶瓷圓片的 外表面三次，每涂抹一次銀膏后都要用烘箱將ZnO陶瓷圓片外表面的銀膏烘干，烘干之后 再進(jìn)行下一次銀膏涂抹，直至完成三次銀膏涂抹；
[0020] 步驟1. 3. 2、將經(jīng)步驟1. 3. 1處理后的ZnO陶瓷圓片放置于燒結(jié)爐內(nèi)，于500°C~ 600°C條件下燒結(jié)25min~35min，得到表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片。
[0021] 步驟I. 1具體按照以下步驟實(shí)施：
[0022] 步驟I. 1. 1、稱取100g待測純度的ZnO粉末，并將稱取的ZnO粉末與氧化鋯球一 起加入球磨機(jī)內(nèi)，向球磨機(jī)中添加去離子水后對ZnO粉末進(jìn)行球磨處理，球磨時(shí)間為18h~ 22h，得到ZnO細(xì)粉；
[0023] 在球磨工藝中，ZnO粉末、氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I :2. 5~3. 5 :0. 25~ 0. 75 ；
[0024] 步驟I. 1. 2、將經(jīng)步驟I. I. 1球磨后得到的ZnO細(xì)粉放置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于 90°C~IKTC條件下烘干，得到干燥的ZnO細(xì)粉；
[0025] 步驟I. 1. 3、取粘結(jié)劑加入到經(jīng)步驟I. 1. 2得到ZnO細(xì)粉中，依次進(jìn)行造粒、壓片處 理，得到橫截面直徑為12mm~14mm，厚度為2mm~3mm的圓片狀ZnO生還；
[0026] 粘結(jié)劑采用的是聚乙烯醇PVA，聚乙烯醇的用量為干燥的ZnO細(xì)粉質(zhì)量的1%。
[0027] 步驟2具體按照以下步驟實(shí)施：
[0028] 步驟2. 1、在耐KKKTC高溫的高溫引線外表面均勻涂抹銀膏三遍，每涂抹完一遍 銀膏后要將高溫引線放置于烘箱內(nèi)，使附著于高溫引線外的銀膏充分烘干，然后再涂抹下 一遍，直至完成三遍銀膏涂抹；
[0029] 步驟2. 2、將經(jīng)步驟2. 1處理后的高溫引線放置于燒結(jié)爐內(nèi)，于500°C~600°C條件 下燒結(jié)25min~35min，制備出溫差電勢電流測試線，該溫差電勢電流測試線能耐近1000°C 高溫、且外表面裹敷有銀電極。
[0030] 步驟3具體按照以下步驟實(shí)施：
[0031] 步驟3. 1、將表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的上表面、下表面分別用溫差電勢電流 測試線與一個(gè)微安表的接線柱連接；
[0032] 微安表的精度為0· 01 μ A ;
[0033] 步驟3. 2、經(jīng)步驟3. 1后，取兩塊氧化鋁單晶體薄片，將兩塊氧化鋁單晶體薄片分 別固定于表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的上表面、下表面，使得表面含銀電極的ZnO陶瓷圓 片、氧化鋁單晶體薄片及溫差電勢電流測試線形成一個(gè)整體，構(gòu)成待測體；
[0034] 氧化錯(cuò)單晶體薄片的長X寬X高為：IOmmX IOmmX 1mm。
[0035] 步驟4中的金屬板要能恰好覆蓋住待測體下表面的加熱裝置，該金屬板采用的是 銅板，其厚度為0. 8mm~I. 2mm ;
[0036] 加熱裝置采用的是功率為IkW~3kW的加熱電阻絲；控溫系統(tǒng)采用的是KSJ控溫 系統(tǒng)；
[0037] 降溫裝置采用的是管內(nèi)有冷水循環(huán)流動的冷水管，冷水管內(nèi)冷水的流量為0. 5L/ min~lL/min，冷水管采用的是直徑為IOmm的扁平金屬管。
[0038] 步驟5具體按照以下步驟實(shí)施：
[0039] 步驟5. 1、分別啟動加熱裝置和降溫裝置；
[0040] 步驟5. 2、經(jīng)步驟5. 1后，加熱裝置和降溫裝置開始運(yùn)行；
[0041] 加熱裝置采用的是加熱電阻絲，隨著加熱電阻絲的加熱作用，待測體下表面溫度 升高形成高溫端，在加熱電阻絲加熱過程中，與加熱電阻絲連接的KSJ控溫系統(tǒng)實(shí)時(shí)檢測 待測體下表面的溫度；
[0042] 降溫裝置采用的是管內(nèi)有冷水循環(huán)流動的冷水管，將冷水管貼附于待測體的上表 面，利用冷水管中循環(huán)流動的冷水對待測體的上表面進(jìn)行降溫處理，使待測體上表面的溫 度降溫至室溫形成低溫端，利用具有測溫功能的萬用表檢測待測體下表面的溫度；
[0043] 經(jīng)加熱裝置和降溫裝置的處理，待測體的上表面和下表面之間形成溫度差。
[0044] 步驟6具體按照以下方法實(shí)施：
[0045] ZnO本身為η型半導(dǎo)體，其本征點(diǎn)缺陷主要以施主性點(diǎn)缺陷為主，載流子以點(diǎn)缺陷 電離后形成的電子為主；
[0046] 經(jīng)步驟5對待測體下表面進(jìn)行加熱處理后，表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的下表 面溫度較高形成高溫端，而上表面溫度較低形成低溫端；此時(shí)高溫端載流子濃度較大而低 溫端載流子濃度較小，于是在濃度梯度的驅(qū)動下載流子向低溫端迀移，使高溫端和低溫端 荷異種電荷，形成溫差電勢；通過溫差電勢電流測試線將表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片的 上下表面連通后，在溫差電勢的驅(qū)動下，電路中將形成溫差電勢電流；
[0047] 前30min內(nèi)，每隔IOs記錄微安表的讀數(shù)及電流方向各一次；
[0048] 待30min之后，每隔Imin記錄微安表的讀數(shù)及電流方向各一次。
[0049] 步驟7涉及的判斷方法具體如下：
[0050] 若載流子是陽離子，則表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片內(nèi)將形成從高溫端指向低溫 端的電流；
[0051] 若載流子是電子，則表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片內(nèi)將形成從低溫端指向高溫端 的電流；
[0052] 由于陽離子和電子的溫差電勢電流的方向恰好相反，因此根據(jù)電流方向判斷出表 面含銀電極的ZnO陶瓷圓片中得到的溫差電勢電流是陽離子形成的還是電子形成的；
[0053] 根據(jù)半導(dǎo)體理論，單一載流子的絕對溫差電勢率α "表示為如下形式：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于ZnO陶瓷點(diǎn)缺陷結(jié)構(gòu)檢測的溫差電勢電流方法，其特征在于，具體按照W下步 驟實(shí)施： 步驟1、按照傳統(tǒng)電子陶瓷工藝，先將待測純度的化0粉末壓制成圓片狀的化0生巧，再 對ZnO生巧依次進(jìn)行燒結(jié)、及表面被銀電極處理，得到表面含銀電極的ZnO陶瓷圓片； 步驟2、制備溫差電勢電流測試線； 步驟3、將步驟1中得到的表面含銀電極的化0陶瓷圓片、步驟2得到的溫差電勢電流 測試線與微安表、氧化侶單晶體薄片結(jié)合，構(gòu)成待測體； 步驟4、經(jīng)步驟3得到待測體后，將待測體放置于一塊金屬板上，然后將金屬板置于加 熱裝置上，將加熱裝置通過導(dǎo)線與一個(gè)控溫系統(tǒng)連接；同時(shí)在待測體的上表