煙草中羰基化合物的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及煙草中羰基化合物測量方法，尤其涉及一種煙草中羰基化合物的測定 方法。
【背景技術】
[0002] 煙草中的羰基化合物對其質(zhì)量和香味有較大的影響，是煙葉精油的主要成分之 一。新鮮煙葉中羰基化合物含量較低，且主要是乙醛，但在煙葉的調(diào)制、發(fā)酵、陳化等加工過 程中會有大量的生成。
[0003] 目前測定煙草中羰基化合物的未見報道，而主要是集中在了煙氣主流和測流煙氣 中的羰基化合物的檢測。
[0004] 因為羰基化合物由于羰基的親水性質(zhì)，所以煙草中的主要羰基化合物，比如甲醛、 乙醛、丙醛、丙酮、異丁醛等都有較好的水溶性，又因為羰基與2, 4-二硝基苯肼有明顯的顯 色反應，鑒于其在煙草中的重要性及其性質(zhì)建立了一種利用流動分析儀檢測煙草中羰基化 合物的方法，以乙醛計煙草中的羰基化合物，此種方法是現(xiàn)有技術并沒有出現(xiàn)的測量技術。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術存在的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草中羰基化合物的 測定方法，其測定方法操作方便，其準確率較高。
[0006] 本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn)：
[0007] -種煙草中羰基化合物的測定方法，其測定方法如下：
[0008] A、制作煙草樣品溶液：稱取0.1 g的煙末樣品，其煙末樣品顆粒的粒度為小于 0. 38mm，并將煙末樣品置于150mL具塞三角瓶中，并加入25mL蒸餾水，制得煙草樣品溶液；
[0009] B、萃取：將步驟A中的煙草樣品溶液通過超聲波萃取方式萃取30min ;
[0010] C、過濾：將步驟B中萃取完畢后的煙草樣品溶液經(jīng)過定性濾紙過濾，過濾后得到 煙草樣品待測溶液；
[0011] D、制取2, 4二硝基苯肼溶液：稱取0. 4g的2, 4-二硝基苯肼，加入適量蒸餾水至 2, 4-二硝基苯肼浸濕為止，加入濃度為37 %的濃鹽酸90ml，再用蒸餾水定容到總體積為 1000 ml溶液，混勻后并靜置一夜，得到2, 4二硝基苯肼溶液；
[0012] E、制取氫氧化鈉溶液：稱取80g氫氧化鈉顆粒，加入適量蒸餾水至氫氧化鈉顆粒 完全溶解，再用蒸餾水定容到總體積為1000 ml溶液，得到氫氧化鈉溶液；
[0013] F、流動分析：使用流動分析儀，該流動分析儀具有如下三種管徑大小的泵管： 0. 16mL/min、0. 42mL/min、l. 20mL/min，將步驟C中的煙草樣品待測溶液對應通入到管徑為 0. 16mL/min泵管，將步驟D中的2, 4二硝基苯肼溶液對應通入到管徑為0. 42mL/min泵管， 將步驟E中的氫氧化鈉溶液對應通入到管徑為I. 20mL/min泵管；
[0014] 0. 16mL/min泵管流出的煙草樣品待測溶液與蒸餾水在流動分析儀中的5匝螺旋 管中混勻，螺旋管的內(nèi)徑為I. 5cm ;接著將混勻的溶液與0. 42mL/min泵管流出的2, 4二硝 基苯肼溶液在流動分析儀中的20匝螺旋管混合，螺旋管的內(nèi)徑為I. 5cm ;然后接著將混合 后溶液與I. 20mL/min泵管流出的氫氧化鈉溶液在流動分析儀中的30匝螺旋管中充分反 應，螺旋管的內(nèi)徑為I. 5cm，最后得到2,4-二硝基本腙物質(zhì)；
[0015] G、將ImL的乙醛標準溶液置于50mL容量瓶中，加入5mL的2, 4-二硝基苯肼溶液 和IOmL的氫氧化鈉溶液，混勻并充分反應，放置lOmin，利用紫外分光光度計在波長300~ 600nm內(nèi)進行掃描，得出反應生成物2, 4-二硝基本腙物質(zhì)在410nm處有最強吸收峰；
[0016] I、利用2,4二硝基本腙物質(zhì)在波長410nm處有最強吸收的特性，通過流動 分析儀的檢測器進行檢測，通過流動分析儀測量，并制作工作曲線，其數(shù)學公式y(tǒng) = 0. 0077+0. 1951x，其中y為羰基化合物含量，其單位為g ;x為吸光度，流動分析儀能夠直接 測量得出吸光度。
[0017] 為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明，所述步驟A中稱取之前的煙末樣品要經(jīng)過磨碎處理，并 經(jīng)過40目篩子，稱取精度精確至O.OOOlg。
[0018] 本發(fā)明較現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點及有益效果：
[0019] 本測定方法通過超聲波萃取方式進行煙草樣品的30min萃取，使得羰基化合物更 高的萃取到溶液之中，使用了紫外分光光度計確定檢測波長，然后通過流動分析儀測定煙 草中的羰基化合物的吸光值，再根據(jù)工作曲線的數(shù)學公式，能夠快速地計算出煙草中羰基 化合物含量，其準確率較高。
【附圖說明】
[0020] 圖1為2, 4-二硝基本腙物質(zhì)在波長300~600nm范圍掃描的掃描波長與吸光度 曲線圖；
[0021 ] 圖2為流動分析儀在步驟F流動分析的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明：
[0023] 實施例
[0024] 如圖1所示，一種煙草中羰基化合物的測定方法，其測定方法如下：
[0025] A、制作煙草樣品溶液：稱取0.1 g的煙末樣品，其煙末樣品顆粒的粒度為小于 0. 38mm，并將煙末樣品置于150mL具塞三角瓶中，并加入25mL蒸餾水，制得煙草樣品溶液；
[0026] B、萃?。簩⒉襟EA中的煙草樣品溶液通過超聲波萃取方式萃取30min ;
[0027] 在萃取方式的選擇，傳統(tǒng)技術主要選擇搖床萃取方式，本申請創(chuàng)造性地選擇了超 聲波萃取。其中超聲波萃取方式和搖床萃取方式的對比實驗如下：
[0028] 稱取0.1 g左右（精確到0.0 OOlg)的煙草樣品于150mL具塞三角瓶中，加入25mL 蒸餾水，采用超聲波萃取方式、搖床萃取方式兩種萃取方式，各自萃取30min，將兩種萃取方 式獲得的煙草樣品，使用定性濾紙過濾，取濾液進行檢測，結(jié)果見表1。對表1中檢測數(shù)據(jù)進 行配對樣品t檢驗，在顯著水平為0. 05時，兩種方法的檢測結(jié)果有顯著差異，且超聲波萃取 方式比搖床萃取方式獲得的樣品中檢測的羰基化合物含量稍高，由此可知，超聲波萃取方 式比搖床萃取方式萃取效果更明顯，更能將煙草樣品的羰基化合物萃取到溶液之中，故選 擇超聲波萃取方式作為樣品的處理方式，這樣提高了煙草中羰基化合物的測量準確度。
[0029] 表1不同萃取方式的羰基化合物檢測值（g)
[0030]
【主權項】
1. 一種煙草中羰基化合物的測定方法，其特征在于：其測定方法如下： A、 制作煙草樣品溶液：稱取0.Ig的煙末樣品，其煙末樣品顆粒的粒度為小于0. 38mm， 并將煙末樣品置于150mL具塞三角瓶中，并加入25mL蒸餾水，制得煙草樣品溶液； B、 萃?。簩⒉襟EA中的煙草樣品溶液通過超聲波萃取方式萃取30min; C、 過濾：將步驟B中萃取完畢后的煙草樣品溶液經(jīng)過定性濾紙過濾，過濾后得到煙草 樣品待測溶液； D、 制取2, 4二硝基苯肼溶液：稱取0. 4g的2, 4-二硝基苯肼，加入適量蒸餾水至2, 4-二 硝基苯肼浸濕為止，加入濃度為37 %的濃鹽酸90ml，再用蒸餾水定容到總體積為1000 ml溶 液，混勻后并靜置一夜，得到2, 4二硝基苯肼溶液； E、 制取氫氧化鈉溶液：稱取80g氫氧化鈉顆粒，加入適量蒸餾水至氫氧化鈉顆粒完全 溶解，再用蒸餾水定容到總體積為1000 ml溶液，得到氫氧化鈉溶液； F、 流動分析：使用流動分析儀，該流動分析儀具有如下三種管徑大小的泵管：0. 16mL/ min、0. 42mL/min、l. 20mL/min，將步驟C中的煙草樣品待測溶液對應通入到管徑為0. 16mL/ min泵管，將步驟D中的2, 4二硝基苯肼溶液對應通入到管徑為0. 42mL/min泵管，將步驟E 中的氫氧化鈉溶液對應通入到管徑為I. 20mL/min泵管； 0. 16mL/min泵管流出的煙草樣品待測溶液與蒸餾水在流動分析儀中的5匝螺旋管中 混勻，螺旋管的內(nèi)徑為I. 5cm;接著將混勻的溶液與0. 42mL/min泵管流出的2, 4二硝基苯 肼溶液在流動分析儀中的20匝螺旋管混合，螺旋管的內(nèi)徑為I. 5cm;然后接著將混合后溶 液與I. 20mL/min泵管流出的氫氧化鈉溶液在流動分析儀中的30匝螺旋管中充分反應，螺 旋管的內(nèi)徑為I. 5cm，最后得到2,4-二硝基本腙物質(zhì)； G、 將ImL的乙醛標準溶液置于50mL容量瓶中，加入5mL的2, 4-二硝基苯肼溶液和IOmL 的氫氧化鈉溶液，混勻并充分反應，放置l〇min，利用紫外分光光度計在波長300~600nm內(nèi) 進行掃描，得出反應生成物2, 4-二硝基本腙物質(zhì)在410nm處有最強吸收峰； H、 利用2, 4二硝基本腙物質(zhì)在波長410nm處有最強吸收的特性，通過流動分析儀的檢 測器進行檢測，通過流動分析儀測量，并制作工作曲線，其數(shù)學公式y(tǒng)= 0.0077+0. 1951x， 其中y為羰基化合物含量，其單位為g;x為吸光度，流動分析儀能夠直接測量得出吸光度。
2. 根據(jù)權利要求1所述的煙草中羰基化合物的測定方法，其特征在于：所述步驟A中 稱取之前的煙末樣品要經(jīng)過磨碎處理，并經(jīng)過40目篩子，稱取精度精確至0.OOOlg。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙草中羰基化合物的測定方法，其方法流程如下：制作煙草樣品溶液、超聲波萃取、過濾、制備2,4二硝基苯肼溶液、制取氫氧化鈉溶液、流動分析、測量計算出吸光值x和計算出羰基化合物含量。本測定方法通過超聲波萃取方式進行煙草樣品的30min萃取，使得羰基化合物更高的萃取到溶液之中，使用了紫外分光光度計確定了吸光度，然后通過公式能夠快速地計算出煙草中羰基化合物含量，其準確率較高。
【IPC分類】G01N21-33
【公開號】CN104777124
【申請?zhí)枴緾N201510221334
【發(fā)明人】王鵬, 彭忠, 尚軍, 黎洪利, 呂祥敏, 寇明鈺
【申請人】川渝中煙工業(yè)有限責任公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年5月4日