一種電極法測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法及其專用測(cè)試裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及離子的測(cè)定領(lǐng)域，具體涉及一種雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法及其專用測(cè)試裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]離子過(guò)膜速率的測(cè)定對(duì)膜透性和離子選擇性具有重要意義。目前雖然有很多測(cè)定離子流速和含量的方法，但通常是采用原子吸收儀或者火焰分光光度計(jì)等儀器測(cè)定膜兩側(cè)或同一側(cè)前后離子濃度差來(lái)計(jì)算一段時(shí)間中離子過(guò)膜的平均運(yùn)動(dòng)速率。而實(shí)際上離子的運(yùn)動(dòng)過(guò)程受離子特性、濃度、電場(chǎng)、擴(kuò)散系數(shù)、膜孔徑等因素的影響，并不是一個(gè)均速的流動(dòng)過(guò)程。且由于是間接測(cè)量，容易受取樣時(shí)間，測(cè)定儀器的精準(zhǔn)度的影響。怎樣測(cè)定離子過(guò)膜的瞬時(shí)速率一直沒(méi)有得到解決。目前相對(duì)可用的是一種非損傷離子運(yùn)動(dòng)速率測(cè)定，是通過(guò)同一根電極在兩點(diǎn)間的運(yùn)動(dòng)時(shí)間差、距離、和電壓變化來(lái)計(jì)算離子的運(yùn)動(dòng)速率。雖然縮小了時(shí)間距離，但這種方法仍然存在時(shí)間差上的缺陷，實(shí)際上也是一種平均速率的計(jì)算，測(cè)試結(jié)果不能準(zhǔn)確反映實(shí)際瞬時(shí)離子運(yùn)動(dòng)情況，缺乏一種可以直接測(cè)量同一離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的有效方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種能通過(guò)兩個(gè)電極之間電壓差測(cè)定來(lái)計(jì)算離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法；
本發(fā)明的另一目的是提供上述方法的專用測(cè)試裝置。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
一種電極法測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的專用測(cè)試裝置，包括待測(cè)離子液容器、測(cè)試液容器、置膜窗、固定端、固定頭，其中，
固定端位于測(cè)試液容器的內(nèi)壁；
固定頭位于待測(cè)離子液容器一端；
置膜窗位于待測(cè)離子液容器一側(cè)；
待測(cè)離子液容器通過(guò)固定端和固定頭密封固定于測(cè)試液容器上。
[0005]進(jìn)一步的，所述測(cè)試液容器為上開(kāi)口的長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu)，其中一個(gè)側(cè)面上連接有固定待測(cè)離子液容器的固定端。
[0006]進(jìn)一步的，所述待測(cè)離子液容器為兩個(gè)底面為正方形的長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu)，一端連接置膜窗，一端連接固定頭。
[0007]進(jìn)一步的，所述置膜窗是連接在待測(cè)液容器一側(cè)底面上并與其大小對(duì)應(yīng)的正方形中空夾層窗體結(jié)構(gòu)，夾層之間通過(guò)一邊的活頁(yè)相連接，其余三邊可開(kāi)合便于膜的取放；夾層四壁對(duì)應(yīng)的兩面都設(shè)計(jì)有密封圈墊，以防止離子通過(guò)夾層流通。
[0008]進(jìn)一步的，所述固定端為一段連接于測(cè)試液容器側(cè)壁的橡膠軟管，其口徑與待測(cè)離子液容器上的固定頭相對(duì)應(yīng)，能將固定頭插入固定端后連接于測(cè)試液容器壁上，并起到密封的作用。
[0009]進(jìn)一步的，所述固定頭是連接在待測(cè)液容器另一側(cè)底面上的圓柱形小管，與測(cè)試液容器上的固定端相對(duì)應(yīng)，但直徑小于固定端。
[0010]進(jìn)一步的，所述的專用測(cè)試裝置除固定端和置膜窗的密封圈墊，其余部分均由聚丙烯材料組成。
[0011]一種雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法，采用上述的專用測(cè)試裝置，包括以下步驟:
(a)將待測(cè)離子制備成溶液狀態(tài)，并根據(jù)離子特性和測(cè)試要求調(diào)節(jié)PH值，確保其為離子狀態(tài)；
(b)根據(jù)待測(cè)離子的特性和溶液pH值，調(diào)整測(cè)試液成分和pH值，確保膜兩側(cè)的H+電勢(shì)差為離子過(guò)膜提供足夠的驅(qū)動(dòng)力；
(c)將需要測(cè)定的膜按專用測(cè)試液裝置的置膜窗大小進(jìn)行裁剪、固定和密封；
(d)吸取待測(cè)離子溶液并通過(guò)專用測(cè)試液裝置一端的固定頭向容器內(nèi)進(jìn)行灌注，保證容器內(nèi)不留氣泡；
(e)將專用測(cè)試液裝置的固定頭一端與對(duì)應(yīng)的專用測(cè)試液裝置上的固定頭進(jìn)行連接和固定，確保專用容器的密封；
(f)將雙電極置入專用測(cè)試液裝置中膜附近的兩個(gè)點(diǎn)，分別記錄固定間隔時(shí)間段內(nèi)兩個(gè)電極電壓值的變化值，并換算為離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的大小，并根據(jù)Nerst方程和Fick’ s第一擴(kuò)散定律換算離子過(guò)膜瞬時(shí)速率。
[0012]優(yōu)選的，所述待測(cè)離子必須為可大量解離為離子或帶離子的基團(tuán)結(jié)構(gòu)，且其水合半徑小于膜的孔徑；所述膜能在相應(yīng)的待測(cè)離子溶液和測(cè)試液中及對(duì)應(yīng)的PH值下保持穩(wěn)定完整的膜結(jié)構(gòu)。
[0013]優(yōu)選的，所述待測(cè)離子液中的待測(cè)離子均對(duì)應(yīng)專門的離子識(shí)別電極。
[0014]本發(fā)明有益效果:
本發(fā)明一種雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法通過(guò)兩個(gè)電極之間電壓差測(cè)定來(lái)計(jì)算離子過(guò)膜瞬時(shí)速率，能夠有效的解決一般間接測(cè)定方法不能完成的瞬時(shí)速率測(cè)定。測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的專用測(cè)試裝置，置膜窗位于待測(cè)離子液容器一側(cè)，待測(cè)離子液容器通過(guò)固定頭固定在測(cè)試液容器的固定端上，通過(guò)測(cè)定膜外測(cè)試液兩個(gè)電極之間電壓的差值，并通過(guò)換算即可得知離子運(yùn)動(dòng)的瞬時(shí)速率大小。測(cè)試結(jié)果能準(zhǔn)確反映離子過(guò)膜的實(shí)際情況。且該專用測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于操作。
【附圖說(shuō)明】
[0015]附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
圖1是本發(fā)明一種雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法的專用測(cè)試裝置的立體結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明專用測(cè)試裝置中待測(cè)離子液容器的側(cè)面結(jié)構(gòu)圖；
圖3是本發(fā)明專用測(cè)試裝置中置膜窗的平面結(jié)構(gòu)圖； 圖4是本發(fā)明專用測(cè)試裝置中置膜窗的側(cè)面結(jié)構(gòu)圖；
圖中:1_測(cè)試液容器；2_待測(cè)離子液容器；3_置膜窗；4_固定端；5_固定頭；6-密封圈墊；7-活頁(yè)；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例2中Na+過(guò)膜瞬時(shí)速率測(cè)試結(jié)果圖；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例3中K+過(guò)膜瞬時(shí)速率測(cè)試結(jié)果圖；
圖7是本發(fā)明實(shí)施例4中Mg2+過(guò)膜瞬時(shí)速率測(cè)試結(jié)果圖；
圖8是本發(fā)明實(shí)施例4中Ca2+過(guò)膜瞬時(shí)速率測(cè)試結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1:
如圖1-4所示，本發(fā)明實(shí)施例所述的一種雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法的專用測(cè)試裝置，主要測(cè)試液容器I ;待測(cè)離子液容器2 ;置膜窗3 ;固定端4 ;固定頭5 ;密封圈墊6 ;活頁(yè)7。置膜窗3位于待測(cè)離子液容器2 —側(cè)，待測(cè)離子液容器2 —端通過(guò)固定頭5密封固定于測(cè)試液容器I上。待測(cè)離子液容器2為兩個(gè)底面為正方形的長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu)，正方形邊長(zhǎng)為5cm，長(zhǎng)為10cm，一端連接置膜窗3，一端連接固定頭5。測(cè)試液容器I為上開(kāi)口的長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)寬高分別為15、10、8cm，其中一個(gè)側(cè)面上連接有固定待測(cè)離子液容器2的固定端4。置膜窗3是連接在待測(cè)液容器2 —側(cè)底面上并與其大小對(duì)應(yīng)的正方形中空夾層窗體結(jié)構(gòu)，其邊長(zhǎng)即為5cm ;夾層之間通過(guò)一邊的活頁(yè)7相連接，其余三邊可開(kāi)合便于膜的取放；夾層四壁對(duì)應(yīng)的兩面都設(shè)計(jì)有密封圈墊6，以防止離子通過(guò)夾層流通。固定端4為一段連接于測(cè)試液容器I側(cè)壁的橡膠軟管，其口徑與待測(cè)離子液容器2上的固定頭5相對(duì)應(yīng)，為0.82cm,能將固定頭5插入固定端4后連接于測(cè)試液容器壁I上，并起到密封的作用。固定頭5是連接在待測(cè)液容器2另一側(cè)底面上的圓柱形小管，外口徑與測(cè)試液容器上的固定端內(nèi)徑相對(duì)應(yīng)，為0.8cm。所述的專用測(cè)試裝置除固定端和置膜窗的密封圈墊，其余部分均由聚丙烯材料組成。
[0018]實(shí)施例2:
一種雙電極測(cè)定離子過(guò)膜瞬時(shí)速率的方法，雙電極測(cè)定Na+過(guò)生物半透膜瞬時(shí)速率為例，主要包括如下步驟:
(a)將待測(cè)Na+以NaCl的形式制備成lmmol/L濃度的溶液狀態(tài)，用緩沖液調(diào)節(jié)pH值為3.0，確保其為離子狀態(tài)。
[0019](b)根據(jù)Na+的特性和溶液pH值，將測(cè)試液設(shè)置為0.lmmol/LHCl，并將溶液pH值用緩沖液調(diào)整為1.5，確保膜兩側(cè)的H+電勢(shì)差為離子過(guò)膜提供足夠的驅(qū)動(dòng)力。
[0020](c)將生物半透膜按專用測(cè)試液容器I的置膜窗3大小進(jìn)行裁剪、放入置膜窗3的夾層進(jìn)行固定和密封。
[0021](d)吸取待測(cè)Na+溶液并通過(guò)專用待測(cè)離子液容器一端的固定頭向容器內(nèi)進(jìn)行灌注，直到容器內(nèi)不留氣泡。
[0022](e)將專用待測(cè)離子液容器2的固定頭5 —端與對(duì)應(yīng)的測(cè)試液容器2上的固定端進(jìn)行連接和固定，確保待測(cè)離子液容器2的密封。
[0023](f)將雙電極置入測(cè)試液容器I中距離膜約0.0lcm相距I 的兩個(gè)點(diǎn)，分別記錄間隔5秒內(nèi)兩個(gè)電極電壓值的變化值，并根據(jù)Nerst方程和Fick’ s第一擴(kuò)散定律換算Na+過(guò)膜瞬時(shí)速率大小。測(cè)定結(jié)果如圖5所示。
[0024]實(shí)施例3:
本實(shí)施例