離子或硫酸根離子濃度的理論值。
[0088] 本發(fā)明根據(jù)公式4計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果表明：本發(fā)明提供的方法的加標(biāo)回收率 在90%~106%之間，重現(xiàn)性范圍較好。
[0089] 本發(fā)明提供了一種核泵清洗液中陰離子含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：采用離 子色譜法測(cè)定陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中陰離子的峰面積，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述陰離子包括r、 cr和so4%將核泵待測(cè)清洗液進(jìn)行預(yù)處理，得到預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液；采用離子色譜法 測(cè)定預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液中陰離子的峰面積，根據(jù)峰面積及建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到核泵 清洗液中陰離子的濃度。本發(fā)明為核泵清洗液中陰離子含量的測(cè)定提供了方法依據(jù)；本發(fā) 明提供的方法操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性較好。
[0090] 為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種核泵清洗液中陰離 子含量的測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0091] 在下述實(shí)施例1中，所述乙醇購(gòu)買于沈陽力誠(chéng)試劑銷售中心；
[0092] 實(shí)施例2中，所述顯影劑購(gòu)買于沈陽融騰科工貿(mào)易有限公司；
[0093] 實(shí)施例3中，所述切削液購(gòu)買于沈陽鑫潤(rùn)德經(jīng)貿(mào)有限公司。
[0094] 實(shí)施例1
[0095] 取18mL 0? 5mol/L碳酸鈉和3. 2mL 0? 5mol/L碳酸氫鈉置于2000mL淋洗瓶中，用 水稀釋到標(biāo)線，搖勻，此溶液碳酸鈉濃度為4. 5mmol/L ;碳酸氫鈉濃度為0. 8mmol/L ;
[0096] 分別從1000yg/mL的F+標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、1000yg/mL的Cl_標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和1000yg/ mL的SO42-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中分別吸取0. 10mL、0.IOmL和0. 50mL于IOOmL容量瓶中，用水稀釋 至標(biāo)線，此溶液中F_、Cl-和SO42-的濃度為2.Omg/L，2.Omg/L和5.Omg/L;
[0097] 移取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水稀釋，制成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含氟離子濃度為0. 02mg/ L、0. 04mg/L、0. 10mg/L、0. 50mg/L、I. 00mg/L;氣離子濃度為 0? 02mg/L、0. 04mg/L、0.IOmg/ L、0. 50mg/L、l.OOmg/L;硫酸根離子濃度為 0? 05mg/L、0. 10mg/L、0. 25mg/L、l. 25mg/L、 2. 50mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜 圖，見圖2,圖2為本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3制備的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液中F_、C1_和 SO廣的色譜圖。本發(fā)明以氟離子、氯離子或硫酸根離子的濃度（mg/L)為橫坐標(biāo)，以峰面積 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程分別為：
[0098]r的線性回歸方程為i= 0? 9619xi+0. 0036R12= 99. 9863;
[0099]Cr的線性回歸方程為：y2= 0? 6062x2+0. 0041R22= 99. 9884;
[0100] SO廣的線性回歸方程為：y3= 0? 4286x3-0. 0048R32= 99. 9930。
[0101] 在燒杯中不加入樣品直接加入10.OmL淋洗液作為空白溶液，定容體積為10mL，備 用；
[0102] 移取50.OmL乙醇溶液，加入IOmL淋洗液，再加熱板60°C將乙醇揮干，準(zhǔn)確加入 10.OmL水溶解雜質(zhì)，備用。
[0103] 取上述溶液通過0. 22ym水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3mL，收集后面洗脫 液，得到預(yù)處理乙醇溶液，待測(cè)；
[0104] 分別吸取空白和試樣溶液I. 0mL(儀器進(jìn)樣量為100yL)，在相同工作條件下，依 次注入離子色譜儀中，記錄色譜圖；根據(jù)保留時(shí)間定性，分別測(cè)量空白溶液和試樣溶液的峰 面積。
[0105] 本發(fā)明將50mL預(yù)處理乙醇溶液和1.0 mL混合標(biāo)準(zhǔn)使用液混合，進(jìn)行加標(biāo)回收率的 測(cè)定；
[0106] 本發(fā)明根據(jù)峰面積和線性回歸方程計(jì)算出空白溶液和試樣溶液中r、cr和 so42_的濃度，再根據(jù)公式2計(jì)算出空白溶液和乙醇中F'cr和SO廣的含量、回收率及根 據(jù)公式4計(jì)算出的加標(biāo)回收率結(jié)果見表1，表1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的乙醇中r、cr和 so廣的含量及加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果：
[0107]表1本發(fā)明實(shí)施例1提供的乙醇中r、cr和so廣的含量及加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果[0108]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種核泵清洗液中陰離子含量的測(cè)定方法，包括以下步驟： 采用離子色譜法測(cè)定陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中陰離子的峰面積，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述陰 離子包括f_、cr和so 4% 將核泵待測(cè)清洗液進(jìn)行預(yù)處理，得到預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液； 采用離子色譜法測(cè)定預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液中陰離子的峰面積，根據(jù)峰面積及建立的 標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述離子色譜法中的淋洗液為碳酸 鈉-碳酸氫鈉混合溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述碳酸鈉-碳酸氫鈉混合溶液為 4. 5mmol/L碳酸鈉和0. 8mmol/L碳酸氫鈉的混合溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述核泵待測(cè)清洗液包括乙醇溶液、 丙酮溶液、顯影劑溶液、切削液、滲透劑和清洗劑中的一種或多種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述核泵待測(cè)清洗液為乙醇溶液或 丙酮溶液，預(yù)處理過程為： 將核泵清洗液和淋洗液混合，得到混合液A ; 將混合液A中有機(jī)物質(zhì)揮干，再加入水，得到混合液B ; 將混合液B進(jìn)行洗脫，得到預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述核泵待測(cè)清洗液為顯影劑溶液、 切削液、滲透劑或清洗劑，預(yù)處理過程為： 以淋洗液作為吸收液，將核泵待測(cè)清洗液置于氧彈燃燒裝置中進(jìn)行氧彈燃燒，得到混 合液C ; 將混合液C進(jìn)行洗脫，得到預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中質(zhì)量 濃度為 〇? 〇2mg/L ~2. Omg/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中C廠質(zhì)量 濃度為 〇? 〇2mg/L ~2. Omg/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中SO廣的 質(zhì)量濃度為〇? 〇5mg/L~5. Omg/L。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，離子色譜法測(cè)定預(yù)處理核泵待測(cè)清 洗液時(shí)預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液的進(jìn)樣量為100 y L ; 離子色譜法測(cè)定預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液時(shí)采用AS23陰離子分離柱。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種核泵清洗液中陰離子含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：采用離子色譜法測(cè)定陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中陰離子的峰面積，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述陰離子包括F-、Cl-和SO42-；將核泵待測(cè)清洗液進(jìn)行預(yù)處理，得到預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液；采用離子色譜法測(cè)定預(yù)處理核泵待測(cè)清洗液中陰離子的峰面積，根據(jù)峰面積及建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到核泵清洗液中陰離子的濃度。本發(fā)明為核泵清洗液中陰離子含量的測(cè)定提供了方法依據(jù)；本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性較好；本發(fā)明提供的測(cè)定方法是保證核泵清潔度達(dá)到要求的關(guān)鍵所在之一，從而確保生產(chǎn)制造的核級(jí)主泵陰離子符合相關(guān)防污的要求。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN104655762
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510100354
【發(fā)明人】王志嘉, 高虹, 王曉東, 曹璨, 劉成雁, 張吉忠, 李廣田, 陳興武, 關(guān)錳
【申請(qǐng)人】遼寧省分析科學(xué)研究院, 沈陽鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán)核電泵業(yè)有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日