專利名稱:柔性玻璃毛細(xì)管外涂聚螵亞胺裝置的制作方法
本發(fā)明是一種向玻璃毛細(xì)管外壁涂復(fù)聚酰亞胺的裝置，特別適合拉制柔性玻璃毛細(xì)管柱(FLexibLe gLass capiLLary coLumn)時(shí)使用。
剛拉制出爐的玻璃毛細(xì)管是具有柔性的，接觸水份或潮汽后，由于“應(yīng)力腐蝕”(Stress corrosiom)而失去柔性(參見(jiàn)T·A·Michalske and S·W·Freeman Nature，295，511(1982)。如果拉延后立即涂復(fù)上一層聚酰亞胺隔絕潮汽，就可以獲得柔性玻璃毛細(xì)管。
歐洲專利公報(bào)0101982號(hào)描述了柔性(軟)玻璃毛細(xì)管色譜柱，其外涂聚酰亞胺的裝置如圖3所示。涂復(fù)杯〔31〕中間有一孔〔35〕，拉延后的玻璃毛細(xì)管〔1〕由孔通過(guò)。杯由兩半〔33〕、〔37〕組成，用軸〔32〕連接以便拉制操作。杯〔31〕內(nèi)盛聚酰亞胺料液。為防止料液通過(guò)孔〔35〕漏出，配合面〔36〕、〔34〕裝配有四氟乙稀條。該裝置有以下缺點(diǎn)(1)杯中的聚酰亞胺料液暴露在空氣中易吸收水份，降低玻璃毛細(xì)管的柔性(Flexible)。(2)杯中的料液置于下方聚酰亞胺固化爐(350℃)的烘烤下，溶劑逐漸揮發(fā)致使料液變性。(3)杯中加料后兩部份〔37〕、〔33〕再不能開(kāi)啟使拉制操作的變更不便。(4)由于孔〔35〕尺寸固定，不適合不同外徑毛細(xì)管拉制操作。(5)由于孔〔35〕位于聚酰亞胺固化爐(350℃)直接烘烤下，聚酰亞胺容易在此固化使操作不平穩(wěn)。
本發(fā)明的目的是提出一套玻璃毛細(xì)管外涂聚酰亞胺裝置，它克服了歐洲專利0101982所述裝置的缺點(diǎn)。聚酰亞胺在密閉容器中加壓下經(jīng)毛細(xì)管路流在碳纖維毛刷上，涂復(fù)于移動(dòng)的玻璃毛細(xì)管外壁。為避免玻璃軟化爐(600℃－800℃)及聚酰亞胺固化爐(350℃)烘烤，使毛刷上的聚酰亞胺固化，在毛刷上下有冷卻擋板。該裝置保證聚酰亞胺料液不吸水，毛刷上的聚酰亞胺不固化，操作方便，涂復(fù)平穩(wěn)，節(jié)省聚酰亞胺料液。
圖1說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容。該裝置包括三部份A、毛刷系統(tǒng)包括碳纖維毛刷〔2〕金屬套管〔3〕和毛細(xì)導(dǎo)管〔4〕。B、冷卻擋板系統(tǒng)包括活動(dòng)金屬擋板〔5〕、〔6〕，它們可以繞連接軸〔9〕開(kāi)啟，并通過(guò)金屬冷卻套管〔7〕降溫。固定橡皮塞〔8〕可以固定毛細(xì)導(dǎo)管〔4〕。C、壓力系統(tǒng)包括聚酰亞胺料液加壓容器〔15〕，密封墊圈〔14〕，三通閥〔11〕，壓力表〔12〕，穩(wěn)壓閥〔13〕及與毛刷系統(tǒng)連接磨口〔10〕。下面的圖是冷卻擋板的A向示圖。
調(diào)節(jié)聚酰亞胺壓力容器〔15〕內(nèi)的壓力，聚酰亞胺料液以恒定流速流在碳纖維毛刷〔2〕上，立即涂復(fù)在移動(dòng)的玻璃毛細(xì)管〔1〕的外壁上，然后進(jìn)入聚酰亞胺固化爐中固化。
同樣的裝置可以串連2－3套使用，使聚酰亞胺涂復(fù)2－3次。該裝置可以涂復(fù)聚酰亞胺料液，也可以涂復(fù)其他可以配成溶液的高分子材料。
該項(xiàng)發(fā)明比已有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于(1)聚酰亞胺料液處于密封的壓力容器〔15〕中，從毛細(xì)導(dǎo)管〔4〕流出后立即涂在玻璃毛細(xì)管〔1〕外壁上，減少了吸收水份的可能，使玻璃毛細(xì)管的“應(yīng)力腐蝕”降低到最低程度。(2)冷卻擋板系統(tǒng)保證毛刷處于較低溫度，聚酰亞胺不會(huì)在上面固化，保證操作平穩(wěn)。(3)毛刷系統(tǒng)，冷卻擋板系統(tǒng)使拉制操作的建立、變更、停止十分方便。
圖1〔1〕玻璃毛細(xì)管 〔2〕碳纖維毛刷 〔3〕金屬套管 〔4〕毛細(xì)導(dǎo)管 〔5〕、〔6〕擋板 〔7〕冷卻金屬套管 〔8〕固定橡皮塞 〔9〕連接軸 〔10〕連接磨口 〔11〕三通閥 〔12〕壓力表〔13〕穩(wěn)壓閥 〔14〕密封墊圈 〔15〕壓力容器。
圖2〔21〕玻璃原料管 〔22〕進(jìn)料輥 〔23〕玻璃軟化爐 〔1〕玻璃毛細(xì)管 〔24〕第一聚酰亞胺涂復(fù)裝置 〔25〕第一聚酰亞胺固化開(kāi)啟式電爐 〔26〕第二聚酰亞胺涂復(fù)裝置 〔27〕第二聚酰亞胺固化開(kāi)啟式電爐 〔28〕玻璃毛細(xì)管拉延軸 〔29〕彈性玻璃毛細(xì)管繞圈鼓。
圖3〔1〕玻璃毛細(xì)管 〔31〕聚酰亞胺涂復(fù)杯 〔32〕連接軸 〔33〕、〔37〕涂復(fù)杯的兩半 〔34〕、〔36〕配合面〔35〕孔。
本發(fā)明實(shí)施例如下，圖2是由普通立式剛性玻璃毛細(xì)管(Rigid glass Capillary)拉制機(jī)改制成的柔性玻璃毛細(xì)管拉制機(jī)示意圖。玻璃原料管〔21〕經(jīng)進(jìn)料輥〔22〕送入玻璃軟化爐〔23〕，軟化后開(kāi)啟聚酰亞胺涂復(fù)裝置〔24〕、〔26〕中的擋板〔5〕(圖1)，開(kāi)啟固化爐〔25〕、〔27〕建立初始拉制狀態(tài)，由拉延輥〔28〕拉制成外徑小于0.35毫米的玻璃毛細(xì)管。將圖1中的碳纖維毛刷〔2〕推向包住玻璃毛細(xì)管。氮?dú)饨?jīng)穩(wěn)壓閥〔13〕，三通閥〔11〕加壓于聚酰亞胺壓力容器〔15〕，濃度為12％左右的聚酰亞胺料液恒速經(jīng)過(guò)連接磨口〔10〕，毛細(xì)導(dǎo)管〔4〕流在碳纖維毛刷〔2〕上，立即涂復(fù)在移動(dòng)的玻璃毛細(xì)管〔1〕的外壁上。然后進(jìn)入聚酰亞胺固化開(kāi)啟式電爐〔25〕、〔27〕350℃固化。拉制成的柔性玻璃毛細(xì)管自動(dòng)繞在繞圈鼓〔29〕上。
對(duì)于不同外徑的毛細(xì)管可以調(diào)節(jié)聚酰亞胺壓力容器〔15〕(圖1)中的壓力，控制不同的聚酰亞胺料液流速進(jìn)行涂復(fù)。當(dāng)拉制停止時(shí)，去除聚酰亞胺壓力容器〔15〕中的壓力，并把碳纖維毛刷〔2〕抽入冷卻金屬套管〔7〕中。
權(quán)利要求
1.一種向玻璃毛細(xì)管外壁涂復(fù)聚酰亞胺的裝置，其特征在于該裝置毛刷系統(tǒng)包括碳纖維毛刷及毛細(xì)導(dǎo)管，冷卻檔板系統(tǒng)由兩個(gè)活動(dòng)的半圓形金屬檔板組成，檔板中心各有一個(gè)半圓形小孔，檔板通過(guò)一個(gè)連接軸開(kāi)啟，壓力系統(tǒng)加壓容器的壓力由穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，壓力容器和毛刷由毛細(xì)導(dǎo)管連接。
2.如權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是冷卻檔板系統(tǒng)有金屬冷卻套管，固定橡皮塞。
3.如權(quán)利要求
1所述裝置，其特征是壓力系統(tǒng)還包括聚酰亞胺料液加壓容器，密封墊圈、三通閥、壓力表、穩(wěn)壓閥及與毛刷系統(tǒng)連接磨口。
專利摘要
一種用于柔性玻璃毛細(xì)管外壁涂復(fù)聚螵亞胺的裝置，聚螵亞胺在密閉容器中，加壓下經(jīng)毛細(xì)管路流在碳纖維毛刷上，涂于移動(dòng)的玻璃毛細(xì)管外壁。為避免玻璃軟化爐及固化爐烘烤固化毛刷上的聚螵亞胺，在毛刷上、下有遮熱冷卻擋板。該裝置保證聚螵亞胺料液不吸水，毛刷上的聚螵亞胺不固化，操作方便，涂復(fù)平穩(wěn)，節(jié)省聚螵亞胺。
文檔編號(hào)G01N30/00GK86208342SQ86208342
公開(kāi)日1988年2月10日 申請(qǐng)日期1986年10月29日
發(fā)明者高毅飛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan