專利名稱：塞型進(jìn)樣閥電化學(xué)池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于塞型進(jìn)樣閥電化學(xué)池的設(shè)計(jì)。
將廉價(jià)，方便和可控的電化學(xué)方法與具有高分離分析能力的色譜分析方法相串接，可以改善色譜的分析效果，甚至由于電化學(xué)發(fā)生的質(zhì)點(diǎn)直接被送到色譜分離分析環(huán)節(jié)而與非在線的電解-分析方式相比，樣品轉(zhuǎn)移的時(shí)間大大縮短，因而可能檢測到某些短壽命的中間體?！禗.J.Miner，P.T.Kissinger，Biochemical Pharmacology，28(1979)，3285》和《G.W.Schieffer，Anal.Chem.，53(1981)，126》分別提供了通過在線電化學(xué)/高效液相色譜聯(lián)用獲得了中間體的信息和改善了分析結(jié)果的實(shí)例。但這里所用的電化學(xué)池均為流通式池子，即電解液在流過工作電極區(qū)域時(shí)被電解衍化。這意味著電解較大量的樣品，而且這種方式往往難以達(dá)到完全的電解轉(zhuǎn)化。而各種色譜分析所需的樣品量都非常小(微升級或更小)。顯然這種流通方式提供的樣品量對于色譜檢測來說是過大的。所以，這種流通池式的接口方式的適用范圍十分有限。然而至今，除上述文獻(xiàn)報(bào)道的電化/色譜的流通池接口樣式外，尚無其它的關(guān)于電化學(xué)和色譜在線聯(lián)用的報(bào)道。
本實(shí)用新型的目的是提供一種塞型進(jìn)樣閥電化學(xué)池，把薄層電化學(xué)池的薄層腔做成色譜的液體樣品進(jìn)樣閥的定量管，該進(jìn)樣閥是塞型設(shè)計(jì)，使被電解的部分僅為薄層腔微體積中的電解質(zhì)溶液，采用雙參比電極實(shí)現(xiàn)電位的調(diào)控，制樣完畢時(shí)，通過閥的切換進(jìn)樣。
本實(shí)用新型的實(shí)施方案結(jié)合附圖描述如下附

圖1是塞型進(jìn)樣閥電化學(xué)池示意圖附圖2是池體(1)和閥芯(2)之間連接示意圖。
池體(1)是一個(gè)上部呈柱狀下部是扁狀的部件，由高化學(xué)惰性的合成材料制成，其下部扁狀部分有一錐形塞孔，貯液池(3)和參比腔(4)是在池體(1)上部豎直方向的孔穴，底部均有孔向下通，輔助電極AE和輔助參比電極ARE分別是貴金屬大面積電極和貴金屬微電極，都安裝在貯液池(3)中，孔(7)位于池體(1)中下部扁狀部分，與參比腔(4)底部孔相交通，孔(7)外端與抽引裝置相連接，里端直通至位于閥芯(2)錐面上開鑿的微型凹槽薄層腔(5)，閥芯(2)是與池體(1)下部的錐形塞孔相配合的錐形塞，由高化學(xué)惰性的合成材料制成，薄層腔(5)呈長形，一端與孔(7)相通，另一端與貯液池(3)底部孔相通，薄層腔(5)中安裝有貴金屬細(xì)絲工作電極WE，從閥芯(2)上引出，在閥芯(2)錐面上有另一與薄層腔(5)相似的凹槽(6)，是一空腔，不在其中安裝電極，凹槽(6)的兩端分別接色譜流動相入口(11)和出口(12)，IRE是內(nèi)參比電極，安插在鹽橋(8)中，密封墊(9)和螺絲(10)中間有孔，用于安裝和固定鹽橋(8)，如此安裝后，參比腔(4)的上部是密封的，軸(13)與閥芯(2)之間固定，(14)是中間有孔的金屬片，作為軸架，固定在池體(1)上，壓力軸承(15)高彈性膠墊(16)，也可以是彈簧，(15)和(16)可以保證池體(1)和閥芯(2)之間既可以靈活地相對轉(zhuǎn)動又使兩者的錐面間有良好的密封性，通過孔(7)的外端所連接的抽引裝置可將貯液池(3)中的溶液充滿薄層腔(5)，在色譜進(jìn)樣時(shí)，轉(zhuǎn)動閥芯(2)，薄層腔(5)隨閥芯(2)轉(zhuǎn)過，代替槽(6)位置，于是流動相推動(5)中的電解混合液從出口(12)進(jìn)入色譜系統(tǒng)，完成進(jìn)樣操作。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的薄層腔中溶液達(dá)到完全耗竭性電解的時(shí)間在2分鐘以內(nèi)，因此制樣迅速；由于是進(jìn)樣閥方式進(jìn)樣，所以進(jìn)樣速度快；電解制樣僅為微薄層腔內(nèi)電解，所以每次的制樣量是微升量級，與色譜分析所要求的進(jìn)樣量相匹配；制做工藝難度小。
權(quán)利要求1.一種塞型進(jìn)樣閥電化學(xué)池，其特征在于池體(1)是一個(gè)上部呈柱狀下部是扁狀的部件，由高化學(xué)惰性的合成材料制成，其下部扁狀部分有一錐形塞孔，貯液池(3)和參比腔(4)是在池體(1)上部豎直方向的孔穴，底部均有孔向下通；輔助電極AE和輔助參比電極ARE分別是貴金屬大面積電極和貴金屬微電極，都安裝在貯液池(3)中；孔(7)位于池體(1)中下部扁狀部分，與參比腔(4)底部孔相交通，孔(7)外端與抽引裝置相連接，里端直通至位于閥芯(2)錐面上開鑿的微型凹槽薄層腔(5)；閥芯(2)是與池體(1)下部的錐形塞孔相配合的錐形塞，由高化學(xué)惰性的合成材料制成；薄層腔(5)呈長形，一端與孔(7)相通，另一端與貯液池(3)底部孔相通；薄層腔(5)中安裝有貴金屬細(xì)絲工作電極WE，從閥芯(2)上引出；在閥芯(2)錐面上有另一與薄層腔(5)相似的凹槽(6)，是一空腔；凹槽(6)的兩端分別接色譜流動相入口(11)和出口(12)，IRE是內(nèi)參比電極，安插在鹽橋(8)中；密封墊(9)和螺絲(10)中間有孔，用于安裝和固定鹽橋(8)；如此安裝后，參比腔(4)的上部是密封的，軸(13)與閥芯(2)之間固定，金屬片(14)中間有孔，作為軸架，固定在池體(1)上；壓力軸承(15)，高彈性膠墊(16)，也可以是彈簧。
專利摘要一種電化學(xué)和色譜在線聯(lián)用的接口設(shè)計(jì)——塞型進(jìn)樣閥電化學(xué)池，該設(shè)計(jì)中，薄層電化學(xué)池的薄層腔與進(jìn)樣閥的定量管合二為一，薄層腔兼作定量管，是塞型閥芯上的微型凹槽，電解僅在薄層腔中進(jìn)行，通過閥芯的切換操作實(shí)現(xiàn)色譜進(jìn)樣。
文檔編號G01N27/27GK2263789SQ9522969
公開日1997年10月1日 申請日期1995年12月22日 優(yōu)先權(quán)日1995年12月22日
發(fā)明者林祥欽, 嚴(yán)川偉, 徐正炎 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所