本發(fā)明屬于儀器分析領(lǐng)域，涉及一種清洗鹽酸沙格雷酯在高效液相進(jìn)樣閥中殘留的方法。

背景技術(shù)：

藥物分析領(lǐng)域，有些供試品溶液中的成分容易殘留在高效液相進(jìn)樣閥，造成液相色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰”，影響樣品正常分析。出現(xiàn)這種情況時(shí)，通常以50％異丙醇水溶液為空白溶劑，反復(fù)進(jìn)樣清洗進(jìn)樣閥；如果這種方法仍無法有效去除殘留，就需要將進(jìn)樣閥卸下來用50％異丙醇水溶液超聲清洗，但是這種方法不推薦，因?yàn)榉磸?fù)拆卸會(huì)影響進(jìn)樣精度。

鹽酸沙格雷酯是一種5-ht2受體阻滯劑，能夠抑制血小板凝聚、抑制血管收縮，具有抗血栓作用以及改善微循環(huán)。該化合物雖然水溶性很好，但是非常容易殘留在進(jìn)樣閥中，導(dǎo)致即使進(jìn)樣空白溶劑也會(huì)在沙格雷酯出峰處出現(xiàn)一個(gè)小峰，這種現(xiàn)象導(dǎo)致鹽酸沙格雷酯的定量限和檢測(cè)限測(cè)定實(shí)驗(yàn)根本無法開展，而且也會(huì)影響鹽酸沙格雷酯含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。發(fā)明人以50％異丙醇水溶液為空白溶劑，每次進(jìn)樣100μl，需要反復(fù)進(jìn)樣300次以上才能清洗干凈，反復(fù)進(jìn)樣次數(shù)太多，清洗效率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種更高效率的清洗鹽酸沙格雷酯在高效液相進(jìn)樣閥中殘留的方法，以提高工作效率。

本發(fā)明通過下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)：

一種清洗鹽酸沙格雷酯在高效液相進(jìn)樣閥中殘留的方法，以空白溶劑多次進(jìn)樣清洗進(jìn)樣閥，所述空白溶劑為體積百分含量為50-70％的n-甲基吡咯烷酮水溶液。

優(yōu)選地，所述空白溶劑優(yōu)選體積百分含量為60％的n-甲基吡咯烷酮水溶液。

優(yōu)選地，每次進(jìn)樣100μl，重復(fù)進(jìn)樣20次。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明提供的方法對(duì)進(jìn)樣閥中鹽酸沙格雷酯殘留的清洗效率高，有助于提高工作效率。

附圖說明

圖1為人為污染進(jìn)樣閥形成的鬼峰以及60％n-甲基吡咯烷酮水溶液對(duì)鬼峰的去除效果；

圖2為人為污染進(jìn)樣閥形成的鬼峰以及50％異丙醇水溶液對(duì)鬼峰的去除效果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步介紹本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1清洗方法和清洗效果

1、色譜條件：

高效液相色譜儀：agilent1260液相色譜儀(最大進(jìn)樣量100μl)；

色譜柱：phenomenexc18柱；

柱溫：40℃；

流動(dòng)相：乙腈-水-三氟乙酸(體積比48：52：0.1)，等度洗脫10分鐘；

檢測(cè)波長(zhǎng)：272nm；

流速：1.0ml/min。

2、清洗方法和效果

以1mg/ml鹽酸沙格雷酯供試品溶液(溶劑為乙腈和水等體積混合溶液)反復(fù)進(jìn)樣30次人為污染進(jìn)樣閥(不接色譜柱，排入廢液瓶)，每次進(jìn)樣50μl。然后以乙腈和水等體積混合的空白溶液進(jìn)樣20μl，接上色譜柱，按照上述色譜條件進(jìn)行分析，可見在沙格雷酯出峰位置有明顯的“鬼峰”(見圖1a)。再以體積百分含量為60％的n-甲基吡咯烷酮水溶液為空白溶劑反復(fù)進(jìn)樣(每次進(jìn)樣100μl)，圖1b-e分別為第5次、10次、15次、20次進(jìn)樣時(shí)的色譜圖(實(shí)際清洗不接色譜柱，此處是為了通過“鬼峰”大小觀察殘留量)，可見“鬼峰”越來越小，最后消失。

按照上述方法人為污染進(jìn)樣閥，以乙腈和水等體積混合的空白溶液進(jìn)樣20μl，接上色譜柱，按照上述色譜條件進(jìn)行分析，可見在沙格雷酯出峰位置有明顯的“鬼峰”(見圖2a)。再以體積百分含量為50％的異丙醇水溶液為空白溶劑反復(fù)進(jìn)樣(每次進(jìn)樣100μl)，圖2b為第20次進(jìn)樣時(shí)的色譜圖，“鬼峰”與清洗前相比并無明顯減小。

通常認(rèn)為，以對(duì)某化合物溶解性好的溶劑作為清洗溶劑更容易將進(jìn)樣閥中的殘留除去，50％異丙醇水溶液對(duì)大多數(shù)化合物都具有良好的溶解性，所以常作為通用清洗劑。但是申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，50％異丙醇水溶液對(duì)鹽酸沙格雷酯的溶解性雖然很好(飽和溶解度約250mg/ml)，清洗進(jìn)樣閥中鹽酸沙格雷酯殘留的效率卻比較低，反倒是對(duì)鹽酸沙格雷酯溶解性一般(飽和溶解度約75mg/ml)的60％n-甲基吡咯烷酮水溶液清洗效果更甚一籌。

上述實(shí)施例可以證明，本發(fā)明提供的方法對(duì)進(jìn)樣閥中鹽酸沙格雷酯殘留的清洗效率高，有助于提高清洗效率。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種清洗鹽酸沙格雷酯在高效液相進(jìn)樣閥中殘留的方法，以空白溶劑多次進(jìn)樣清洗進(jìn)樣閥，所述空白溶劑為體積百分含量為50?70％的N?甲基吡咯烷酮水溶液。鹽酸沙格雷酯是一種5?HT2受體阻滯劑，能夠抑制血小板凝聚、抑制血管收縮，具有抗血栓作用以及改善微循環(huán)。該化合物雖然水溶性很好，但是非常容易殘留在進(jìn)樣閥中，導(dǎo)致即使進(jìn)樣空白溶劑也會(huì)在沙格雷酯出峰處出現(xiàn)一個(gè)小峰，這種現(xiàn)象導(dǎo)致鹽酸沙格雷酯的定量限和檢測(cè)限測(cè)定實(shí)驗(yàn)根本無法開展，而且也會(huì)影響鹽酸沙格雷酯含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。本發(fā)明提供的方法對(duì)進(jìn)樣閥中鹽酸沙格雷酯殘留的清洗效率高，有助于提高工作效率。

技術(shù)研發(fā)人員：陳云;薛鵬宇;王斌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：南京普氟生物檢測(cè)技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.08.01
技術(shù)公布日：2017.10.20