專利名稱：氣體高溫閥進(jìn)樣器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體的分離分析領(lǐng)域，特別涉及一種用于揮發(fā)性或半揮發(fā)性樣品和復(fù)雜樣品直接進(jìn)樣的裝置。
背景技術(shù)：
氣相色譜是一種經(jīng)典的、常用的分離分析方法，特別適合于樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分的分離與分析，組分依據(jù)其揮發(fā)性與固定相之間的相互作用能力大小的差異而實(shí)現(xiàn)分離。傳統(tǒng)的氣相色譜進(jìn)樣采用微量進(jìn)樣針進(jìn)樣。對于液態(tài)和固態(tài)的難揮發(fā)性樣品，常需用有機(jī)溶劑溶解后用進(jìn)樣針進(jìn)樣。這種傳統(tǒng)進(jìn)樣方式的重現(xiàn)性依賴于微量進(jìn)樣針的精度、取樣的體積重現(xiàn)性以及氣化室的瞬間氣化能力等，并且要求操作人員有較高的操作熟練程度。另一方面，大量的有機(jī)溶劑存在通常會引起色譜柱的過載，影響色譜柱的工作壽命，而且溶劑峰經(jīng)常會干擾樣品的分離，特別是較低沸點(diǎn)組分的分離。對于由較寬沸點(diǎn)范圍組分組成的復(fù)雜樣品，常需采用不同溶劑，分次溶解再進(jìn)樣分離分析，分析周期長，樣品處理復(fù)雜。氣相色譜閥進(jìn)樣裝置可實(shí)現(xiàn)氣、液、固態(tài)樣品中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分的直接進(jìn)樣。對于液態(tài)和固態(tài)樣品的氣體閥進(jìn)樣裝置，須將樣品加熱，使其中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分轉(zhuǎn)化成氣體后進(jìn)樣。且整個(gè)閥體也須處于高溫狀態(tài)下，以防止樣品的冷凝。但受進(jìn)樣閥的孔徑限制，連接閥的管件通常較細(xì)(一般內(nèi)徑在0. 3mm以下)，氣態(tài)組分在排空口由于溫度降低而冷凝，常會堵塞排空管，從而使進(jìn)樣的精度降低甚至不能實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣。因此，需探索一種用于連接氣相色譜儀與樣品處理單元，實(shí)現(xiàn)氣、液、固態(tài)樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分直接進(jìn)樣的進(jìn)樣裝置，以提高色譜分離分析的重現(xiàn)性，防止排空管堵塞提高進(jìn)樣精度，且對于較寬沸點(diǎn)范圍的多組分復(fù)雜樣品也可直接、快速、重現(xiàn)的進(jìn)樣分析。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供一種氣體高溫閥進(jìn)樣器，該進(jìn)樣器通過六通閥實(shí)現(xiàn)精確定量進(jìn)樣，且通過增加大內(nèi)徑輔助排空管，達(dá)到防止排空管堵塞，提高進(jìn)樣精度，快速進(jìn)樣及保證進(jìn)樣重現(xiàn)性的目的。本發(fā)明的氣體高溫閥進(jìn)樣器，包括溫控裝置、設(shè)置于溫控裝置內(nèi)的六通閥和樣品環(huán)，所述六通閥包括固定閥體和旋轉(zhuǎn)閥體，固定閥體上沿旋轉(zhuǎn)閥體的轉(zhuǎn)軸周向均勻分布依次設(shè)置有載氣入口、色譜柱接口、樣品環(huán)接口 I、排空口、樣品氣體入口和樣品環(huán)接口 II，所述旋轉(zhuǎn)閥體上沿其自身轉(zhuǎn)軸周向均勻分布設(shè)置有三個(gè)可分別連通載氣入口、色譜柱接口、 樣品環(huán)接口 I、排空口、樣品氣體入口和樣品環(huán)接口 II中任意相鄰兩者的通道，樣品環(huán)連通于樣品還接口 I與樣品環(huán)接口 II之間，與所述排空口連通設(shè)置有排空管，排空管末端連通設(shè)置有內(nèi)徑大于排空管的輔助排空管，排空管與輔助排空管的連接部分位于溫控裝置內(nèi)。進(jìn)一步，所述輔助排空管內(nèi)徑為排空管內(nèi)徑的至少兩倍；進(jìn)一步，所述排空管與輔助排空管之間以可拆卸的方式連接； 進(jìn)一步，所述溫控裝置為內(nèi)部溫度可調(diào)的恒溫箱。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的氣體高溫閥進(jìn)樣器，在使用時(shí)，首先讓樣品氣體入口、樣品環(huán)接口 II、樣品環(huán)、樣品環(huán)接口 I和排空口形成一條通路，載氣入口和色譜柱接口形成另一條通路，樣品氣體入口進(jìn)樣，排空口排空，直到樣品氣體充滿樣品環(huán)，然后使旋轉(zhuǎn)閥體旋轉(zhuǎn)一定角度，讓載氣入口、樣品環(huán)接口 II、樣品環(huán)、樣品環(huán)接口 I和色譜柱接口形成一條通路實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣，樣品氣體入口和排空口形成另一條通路，由于輔助排空管內(nèi)徑較大，且與排空管的連接部分位于溫控裝置內(nèi)部，使樣品在小內(nèi)徑的排空管內(nèi)不易冷凝，防止排空管堵塞，同時(shí)，樣品環(huán)的容量即為進(jìn)樣量，進(jìn)樣操作簡單、速度快、精度高、重現(xiàn)性好。本發(fā)明可應(yīng)用于中藥材、土壤、水樣、化學(xué)戰(zhàn)劑、氣體等樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分的直接進(jìn)樣。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。圖1為本發(fā)明載樣時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明進(jìn)樣時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖3為本發(fā)明的排空部件的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為中藥材薄荷固體加熱直接閥進(jìn)樣氣相色譜譜圖。
具體實(shí)施例方式圖1為本發(fā)明載樣時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為本發(fā)明進(jìn)樣時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖，圖3為本發(fā)明的排空部件的結(jié)構(gòu)示意圖，圖4為中藥材薄荷固體加熱直接閥進(jìn)樣氣相色譜譜圖，如圖所示本實(shí)施例的氣體高溫閥進(jìn)樣器，包括溫控裝置1、設(shè)置于溫控裝置1內(nèi)的六通閥2 和樣品環(huán)3，所述六通閥2包括固定閥體和旋轉(zhuǎn)閥體，固定閥體上沿旋轉(zhuǎn)閥體的轉(zhuǎn)軸周向均勻分布依次設(shè)置有載氣入口 4、色譜柱接口 5、樣品環(huán)接口 I 6、排空口 7、樣品氣體入口 8和樣品環(huán)接口 II 9，所述旋轉(zhuǎn)閥體上沿其自身轉(zhuǎn)軸周向均勻分布設(shè)置有三個(gè)可分別連通載氣入口 4、色譜柱接口 5、樣品環(huán)接口 I 6、排空口 7、樣品氣體入口 8和樣品環(huán)接口 II 9中任意相鄰兩者的通道10，樣品環(huán)3連通于樣品還接口 I 6與樣品環(huán)接口 119之間，本發(fā)明的工作原理是首先讓樣品氣體入口、樣品環(huán)接口 II、樣品環(huán)、樣品環(huán)接口 I和排空口形成一條通路，樣品氣體入口進(jìn)樣，排空口排空，直到樣品氣體充滿樣品環(huán)，載氣入口和色譜柱接口形成另一條通路，載氣直接進(jìn)入色譜柱，然后使旋轉(zhuǎn)閥體旋轉(zhuǎn)一定角度，讓載氣入口、樣品環(huán)接口 II、樣品環(huán)、樣品環(huán)接口 I和色譜柱接口形成一條通路實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣，樣品環(huán)內(nèi)的樣品氣體由載氣帶入色譜柱，樣品環(huán)的容量即為定量進(jìn)樣的進(jìn)樣量，樣品氣體入口和排空口形成另一條通路，樣品氣體直接從排空口排出，與所述排空口 7連通設(shè)置有排空管11，排空管11末端連通設(shè)置有內(nèi)徑大于排空管11的輔助排空管12，排空管11與輔助排空管12的連接部分位于溫控裝置1內(nèi)，由于輔助排空管內(nèi)徑較大，且與排空管的連接部分位于溫控裝置內(nèi)部， 防止樣品在小內(nèi)徑的排空管內(nèi)冷凝堵塞排空管。本實(shí)施例中，所述輔助排空管12內(nèi)徑為排空管11內(nèi)徑的四倍，防堵塞效果好，當(dāng)然，只要能大于兩倍，均能起到較好的防堵塞效果。本實(shí)施例中，所述排空管11與輔助排空管12之間螺紋連接，便于拆裝和清洗。
本實(shí)施例中，所述溫控裝置1為內(nèi)部溫度可調(diào)的恒溫箱，可根據(jù)不同的需要調(diào)節(jié)恒溫箱內(nèi)的溫度。使用本發(fā)明的氣體高溫閥進(jìn)樣器對中藥材薄荷中揮發(fā)性成分的直接進(jìn)樣色譜分析
實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取0. 3 g的中藥材薄荷樣品于密封容器中，置于120°C恒溫裝置內(nèi)加熱4.0 min，轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥進(jìn)樣。GC分析氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器(FID)，色譜柱為AC-5彈性石英毛細(xì)管柱(30mX320ym，0. 25μπι，SGE ),冊-2000色譜工作站。柱溫起始溫度60°C，保持 3min,以 10°C /min 升至 110°C，保持 lmin，以 8°C /min 升至 150°C，保持 lmin，以 16°C /min 升至230°C，保持Imin0 FID檢測器270°C ；載氣為高純氮(純度彡99. 999%)，流速8. OmL/ min,不分流。測定結(jié)果，參照圖4 中低高沸點(diǎn)組分進(jìn)樣良好，達(dá)到基線分離。峰面積最大的5個(gè)峰占總峰面積的75%以上，其中峰a為薄荷中的主要成分薄荷腦。氣體高溫閥進(jìn)樣裝置工作良好，未出現(xiàn)排空口堵塞現(xiàn)象。本發(fā)明中的氣體高溫閥進(jìn)樣器后分析檢測儀器不局限于氣相色譜，也可以是離子淌度譜、質(zhì)譜等其它氣體分析檢測儀器等，應(yīng)用范圍廣。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種氣體高溫閥進(jìn)樣器，其特征在于包括溫控裝置(1)、設(shè)置于溫控裝置(1)內(nèi)的六通閥(2)和樣品環(huán)(3)，所述六通閥(2)包括固定閥體和旋轉(zhuǎn)閥體，固定閥體上沿旋轉(zhuǎn)閥體的轉(zhuǎn)軸周向均勻分布依次設(shè)置有載氣入口(4)、色譜柱接口(5)、樣品環(huán)接口 I (6)、排空口(7)、樣品氣體入口(8)和樣品環(huán)接口 II (9)，所述旋轉(zhuǎn)閥體上沿其自身轉(zhuǎn)軸周向均勻分布設(shè)置有三個(gè)可分別連通載氣入口(4)、色譜柱接口(5)、樣品環(huán)接口 I (6)、排空口(7)、樣品氣體入口(8)和樣品環(huán)接口 II (9)中任意相鄰兩者的通道(10)，樣品環(huán)(3)連通于樣品還接口 I (6)與樣品環(huán)接口 11(9)之間，與所述排空口(7)連通設(shè)置有排空管(11)，排空管(11)末端連通設(shè)置有內(nèi)徑大于排空管(11)的輔助排空管(12)，排空管(11)與輔助排空管(12)的連接部分位于溫控裝置(1)內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體高溫進(jìn)樣器，其特征在于所述輔助排空管(12)內(nèi)徑為排空管(11)內(nèi)徑的至少兩倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣體高溫進(jìn)樣器，其特征在于所述排空管(11)與輔助排空管(12)之間以可拆卸的方式連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一條所述的氣體高溫進(jìn)樣器，其特征在于所述溫控裝置(1) 為內(nèi)部溫度可調(diào)的恒溫箱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣體高溫閥進(jìn)樣器，包括溫控裝置、設(shè)置于溫控裝置內(nèi)的六通閥和樣品環(huán)，六通閥包括固定閥體和旋轉(zhuǎn)閥體，通過旋轉(zhuǎn)閥體的旋轉(zhuǎn)使固定閥體上的六個(gè)接口與旋轉(zhuǎn)閥體上的通道配合形成不同氣路，排空管末端連通設(shè)置有內(nèi)徑大于排空管的輔助排空管且兩者的連接部分位于溫控裝置內(nèi)。使用時(shí)，首先使樣品氣體進(jìn)入樣品環(huán)并排空，樣品環(huán)的容量即為進(jìn)樣量，然后使旋轉(zhuǎn)閥體旋轉(zhuǎn)一定角度，讓載氣將樣品氣帶入色譜柱完成進(jìn)樣，由于輔助排空管內(nèi)徑大于排空管且兩者連接部分位于溫控裝置內(nèi)，樣品不易堵塞排空管，易拆洗。本發(fā)明具有操作簡單、進(jìn)樣速度快、精度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于中藥材、土壤、水樣等樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分的直接進(jìn)樣。
文檔編號G01N30/20GK102192964SQ201110061940
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者傅小紅, 吳彥蕾, 夏之寧, 陳華 申請人:重慶大學(xué)