專利名稱：電鏡復型樣品的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于圖紋面照相復型樣品的制備工藝。主要適用于電子顯微鏡復型樣品的制備。
復型樣品是透射電子顯微鏡的一種重要樣品形式。它是將金屬或合金待察表面的圖像或紋面復型出來，以便在電子顯微鏡下作精細的觀察研究。
在現(xiàn)有技術中，電子顯微鏡復型樣品的制備方法主要采用塑料——碳二級復型方法。該方法又分為兩種一是液體火棉膠——碳二級復型法；一是AC紙法。
液體火棉膠——碳二級復型法是在經(jīng)浸蝕的金屬或合金金相表面上滴上一層火棉膠——醋酸異戍酯溶液，待干燥后，用膠帶紙將其粘下，然后反轉(zhuǎn)過來，使粘附的膜面朝上，并固定在一小塊玻璃片上，放進真空噴鍍儀中進行噴碳；取出后將膜放進二甲苯溶液中脫去膠帶，需大約半天至一天時間，然后在溶解速率較慢的醋酸異戍酯中溶解復型膜，大約需四天至五天時間，而且其間需多次更換溶劑，以便更好地去除火棉膠膜。該方法的缺點是所需時間較長，效率低，另外，有機溶劑用量較多，成本高，且污染環(huán)境。
AC紙法是在金屬或合金樣品表面滴上一滴丙酮溶液，然后貼上一層醋酸纖維薄膜(即AC紙)，接著揭下并將膜面朝上進行真空噴碳，之后，直接放入丙酮試劑中，溶去AC紙，即可得到所需的碳膜復型樣品。該方法的缺點是在復型過程中，由于AC紙表面處于熔融狀態(tài)，流動性、真充性均不好，有些顯微組織的細節(jié)容易被遺漏掉；另外由于丙酮試劑溶解速度太快，而在復型膜溶解之前有膨脹現(xiàn)象發(fā)生，因此，碳膜常被脹破(《金屬電子顯微鏡分析》，機械工業(yè)出版社，1982，P40～43；《金屬電子顯微鏡分析實驗指導》，哈爾濱工業(yè)大學出版社，1984，P17～20)。
本發(fā)明的目的在于提供一種簡便省時和復印效果好的電鏡復型樣品的制備方法。
針對上述目的，本發(fā)明采用的技術方案仍為液體火棉膠——碳二級復型法，其主要特征是在掀下復型膜時，首先在膠帶與復型膜之間墊上一小片鏡頭紙，這樣，在噴碳后溶解復型膜時，復合膜(復型膜＋碳膜)與膠帶自行分開；另外采用專門配制的乙醚——無水乙醇混合液作為溶解復型膜的試劑，不僅溶解迅速，所制碳膜也完好無損。
本發(fā)明電鏡復型樣品的制備方法的具體工序依次包括制備復型膜、揭下復型膜、真空下噴制碳膜和溶解復型膜。
現(xiàn)將上述各工序分述如下1、制備復型膜在經(jīng)制備帶有組織浮雕的金屬或合金樣品表面上均勻地涂敷一層3～4％火棉膠——醋酸異戍酯溶液，并使它自然干燥。
2、揭下復型膜首先剪一段膠帶，再取一小片鏡頭紙貼在膠帶帶膠的一側(cè)；之后，立即將它貼在金屬或合金樣品表面的復型膜上，使鏡頭紙剛好落在樣品表面需要觀察組織的部位，并使其粘牢，稍后，揭下膠帶，即可把復型膜從金屬或合金樣品表面帶下。
膠帶與復型膜直接接觸的面積與其中間鏡頭紙的面積之比≥0.5，這有利于從金屬或合金樣品表面揭下復型膜。
3、真空下噴制碳膜將上述揭下的包括膠帶、鏡頭紙和復型膜的復合膜翻轉(zhuǎn)，使復型膜接觸樣品表面的一面朝上，并用膠帶固定在一片干凈的玻璃載片上，一同置于真空噴涂儀中進行噴碳，得到包含膠帶、鏡頭紙、復型膜和碳膜的復合膜。噴碳時的真空度為1.00～1.50×10-3Pa，碳膜厚度為100～200。
4、溶解復型膜采用膨脹系數(shù)適中的乙醚——無水乙醇混合液為復型膜的溶解試劑。將含有鏡頭紙的復合膜部分剪成小塊，并置于盛有乙醚——無水乙醇混合液的玻璃皿中，由于復合膜中有鏡頭紙將膠帶與復型膜相隔，故膠帶及鏡頭紙很快與復型膜自行分離，另外，由火棉膠構成的復型膜也迅速被乙醚——無水乙醚混合液溶解，最后只剩下碳膜。將碳膜置于丙酮試劑中漂洗片刻，之后用載網(wǎng)撈起，經(jīng)干燥，就可得到帶有組織信息的碳膜復型樣品。
在上述溶解復型膜的乙醚——無水乙醇混合液中，乙醚與無水乙醇之比為(2～6)∶(0.7～2)。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點1、由于避開了脫膠帶的手續(xù)，同時采用溶解速率較快但膨脹系數(shù)適中的乙醚—無水乙醇溶液，使得制膜時間大大縮短(噴碳后幾分鐘即可上電鏡觀察)，且樣品十分干凈，樣品的收得率為100％。
2、復印效果好。對于塑料——碳二級復型方法而言，所制備的復型樣品的極限分辨率一般為100～200。而用此法所制得的樣品，小于185的γ’相也能清晰的復印下來。
3、此法也可方便地用來制備萃取復型樣品(包括內(nèi)標物質(zhì))，對金屬或合金的組織進行形態(tài)學和晶體學同時性的研究，同時又可對復型膜作重金屬元素(如鉻)投影處理，以提高復型組織的襯度。
4、減少了有機試劑(如二甲苯等)的使用，從而使實驗室的工作條件得到了根本改善。
實施例。
根據(jù)本發(fā)明所述的電鏡復型樣品的制備方法，制備了三批高溫合金電鏡金相樣品。制備工藝過程中各工序的參數(shù)如表1所示。樣品制備后，在電子顯微鏡下對樣品表面的金相組織進行觀察，其效果如表2所示。所有復型樣品均將金屬或合金樣品表面的精細組織真實、清晰反映出來。
表1實施例電鏡復型樣品制備的參數(shù)
權利要求
1.一種電鏡復型樣品的制備方法，其具體工序依次如下(1)、制備復型膜在經(jīng)制備帶有組織浮雕的金屬或合金的樣品表面上均勻地涂敷一層火棉膠——醋酸異戍酯溶液，并使其自然干燥；(2)、揭下復型膜用膠帶將復型膜從金屬或合金樣品表面揭下；(3)、真空下噴制碳膜將揭下的復型膜接觸金屬或合金樣品表面的一面朝上，并用膠帶固定在玻璃載片上，一同置于真空噴涂儀中進行噴碳，得到復合膜；(4)、溶解復型膜將噴過碳的復合膜置于溶解試劑中，脫開膠帶，并溶解復型膜；其特征在于(1)、在揭下復型膜時，首先取一小片鏡頭紙貼在膠帶帶膠的一側(cè)，之后，立即將它貼在金屬或合金樣品表面的復型膜上；之后，立即將它貼在金屬或合金樣品表面的復型膜上，并使其粘牢，稍后，揭下膠帶；(2)、采用乙醚——無水乙醇混合液作為復型膜的溶解試劑；(3)、乙醚——無水乙醇混合液中，乙醚與無水乙醇之比為(2～6)∶(0.7～2)
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于膠帶與復型膜直接接觸的面積與其中間鏡頭紙面積之比≥0.5。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于鏡頭紙剛好落在樣品表面需要觀察組織的部位。
全文摘要
本發(fā)明屬于圖紋面照相復型樣品的制備工藝。主要適用于電子顯微鏡復型樣品的制備。該方法的具體工序依次包括制備復型膜、真空下噴制碳膜和溶解復型膜。其主要特征是在揭下復型膜時，首先膠帶與復型膜之間墊上一小片鏡頭紙；另外采用乙醚-無水乙醇混合液為復型膜的溶解試劑，乙醚與無水乙醇之比為(2～6)∶(0.7～2)。本發(fā)明所述的方法不僅復印效果好，而且大大縮短了制膜時間，樣品收得率為100％。
文檔編號G01N1/28GK1128349SQ95104978
公開日1996年8月7日 申請日期1995年5月18日 優(yōu)先權日1995年5月18日
發(fā)明者王斌, 傅殿霞 申請人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院