專利名稱：組合甘汞電極的制作方法
技術領域：
本發(fā)明的儀器屬于化學分析領域，本儀器稱組合甘汞電極，該儀器與玻璃電極、毫伏計組成PH測定計，用於各種液體微量樣品PH值的測定(見附

圖1)。
測定PH值有很多方法，如試紙法、比色法、酸度計法等，目前最準確的方法是酸度計法，即應用玻璃電極、待測溶液、甘汞電極組成原電池，用高靈敏度的毫伏計測定該電池的電動執(zhí)，直接讀出待測溶液的PH值，準確度可達0.01PH單位。這個方法的應用已近一個世紀(1)，盡管在酸度計的制造技術上有了飛速的發(fā)展，從電子管電路到晶體管電路，近年來又設計出電腦數(shù)字顯視的酸度計等，但電極的基本形式結構沒有大的變化，待測樣品的體積至少需20～50ml以上，對於微量的樣品則不能用酸度計法測定，諸如汗液、唾液、淚液等其他微量樣品。本發(fā)明設計了一種新型的組合甘汞電極，即把甘汞電極與樣品測定容器(本文稱樣品池)連為一體的裝置，只要0.1ml樣品即可進行PH值的精確測定?，F(xiàn)將實驗結果介紹如下1、實驗裝置參看附圖11.1玻璃電樣普通市售品231型1.2組合甘汞電極即把甘汞電極與樣品池組合成一體(參看附圖2)，樣品池容積形狀如半球形，深9mm、Φ9mm，樣品池與甘汞電極鹽橋連通，連通管Φ0.5mm、長約4mm，連通管以耐酸堿材料纖維充填，甘汞電極內充飽和氯化鉀溶液，甘汞組合電極內電阻約10KΩ。
1.3原電池的連接測定PH值時把檢液0.1ml加入樣品池中，浸入玻璃電極，液體恰好將玻璃電極球部浸沒，組成如下工作電池 2、PH值的測定方法儀器按一般酸度計聯(lián)接方法聯(lián)接好后即可進行校正滿度、定位、PH值測定，每次測定前需將電極以純水沖洗，濾紙揩干，樣品池內部要仔細揩凈，測定時玻璃電極球部與樣品池底部保持間距約1mm左右(即使碰到底部對讀數(shù)無影響)，待測溶液恰好將玻璃電極球部浸沒，即可讀取PH值。
3、實驗結果3.1電極與溶液的接觸面對結果的影響，根據(jù)玻璃電極的作用原理(2)、玻璃薄膜浸入水溶液中時，薄膜表面形成水化層，由於玻璃表面的Na+和溶液中的H+進行離子交換，形成電位差，電位差的大小與玻璃膜的性質及水溶液的H+活度有關，而與界面的接觸面積無關，但實際上接觸面積與電位差有一定關系。我們以PH4的緩沖溶液，把玻璃電極的球部浸入不同體積測得結果如下球部浸入約1/5時PH值為5.0，約2/5時PH值約4.2，約3/5時PH值為4.1，約4/5時PH值為4.0、全部浸入時(球頸部)PH值為4.0，這可能與玻璃電極球部下半部與上半部厚度不同有關，故此要求實驗時必需將球部全部浸入溶液，所得讀數(shù)較穩(wěn)定。
3.2甘汞電極的內阻我們用不同材料試制了幾枝電極，內阻為10～30KΩ不等，經(jīng)使用測得的PH值變化不大，內阻的大小主要和甘汞電極鹽橋連通管孔徑有關，內阻大於10KΩ即可使用，因為玻璃電極的內阻很大接近1KMΩ，相比之下甘汞電極的內阻只有玻璃電極內阻萬分之一，在這化學電池的電路中是一個很小的數(shù)值，可忽略不計。
3.3關於儀器的穩(wěn)定時間一般把玻璃電極浸入溶液中5～10秒鐘即可讀數(shù)，由於使用檢品溶液體積很小，相對電極接觸表面積很大，而且玻璃電極與甘汞電極之間距離很小(≤1mm)，所需電位平衡時間很短。但有時會在樣品池內玻璃電極之間形成氣泡，只要玻璃電極輕輕上下?lián)u動幾次，即可將氣泡排出。經(jīng)試驗電極浸入后5秒、10秒、30秒、120秒讀數(shù)變化不大。
3.4制造樣品池的材料我們自制的樣品池分別使用聚乙烯、有機玻璃、聚氯乙烯塑料等，這些材料電氣絕緣性能均比較好，硬度不大且容易加工成型，不易把玻璃電極碰傷，使用后效果均比較滿意，但從化學穩(wěn)定性而言聚氟乙烯塑料較為理想。
3.5電極性能鑒定按照本文的實驗方法分別測定三種緩沖溶液(3)，即A液鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、B液磷酸鹽緩沖液、C液硼砂緩沖液的PH值，測定時以A液為標準(PH4.0)測定B液PH值，以B液為標準(PH6.88)分別測定A、C三液的PH值計算電極的基本誤差。結果如下表附表電極穩(wěn)定性能測定對照表(基本誤差
<p>以上結果說明二組無明顯差別。
注本實驗使用的儀器是PHS-2型酸度計?；菊`差的計算方法是基本誤差(PH單位)＝測定值(PH)－標準值(PH)。
例溫度20℃，測得A緩沖液的PH值為4.03，查表溫度20℃時理論標準值應為4.00，則基本誤差為0.03PH單位。
3.6其它注意事項本實驗使用樣品溶液只有0.1ml，每次測定前樣品池與玻璃電極的表面要小心用水沖洗，遇到較粘稠的樣品時可用一枝毛筆洗刷，樣品池可用棉簽頭擦干，以免影響檢液的PH值。
從以上結果來看，組合甘汞電極應用於微量樣品的PH值測定是可行的。
參考文獻1、C.R.N.Strouts H.N.Wilson Chemical Analysis TheWorking Tools II P3Oxford Vnivcrsity Press 19622、陳體清 儀器分析 上?？茖W技術文獻出版社1990.1233、中華人民共和國藥典 二部1990版附錄4權利要求
1.組合甘汞電極的特征是由甘汞電極與存放試液的燒杯(本發(fā)明稱樣品池)連成一體的裝置。
2.在化學分析工作中PH值的測定，由以下部分組成電池參比電極(甘汞電極)、被測溶液(放於樣品池中)、指示電極(玻璃電極)組成，本儀器的特征是具有參比電極、樣品池二個部分功能。
3.樣品池的特征是在池底部有一與甘汞電極直接相連的連通管構成電池的鹽橋，連通管中充填耐酸、堿物質。
全文摘要
本發(fā)明設計了一種新型的組合甘汞電極，將原來的甘汞極與測定pH值的樣品存放燒杯(本儀器稱樣品池)連成一體的裝置，普通測定pH值需樣品20～50ml以上，使用本儀器裝置只要樣品0.1ml，可供微量樣品pH值測定，如汗液、唾液、淚液、試驗動物微量體液等。
文檔編號G01N27/30GK1127358SQ9410041
公開日1996年7月24日 申請日期1994年1月24日 優(yōu)先權日1994年1月24日
發(fā)明者俞克力 申請人:金華市婺城區(qū)衛(wèi)生防疫站