專利名稱：流動(dòng)注射法氫化物發(fā)生吸收裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于分析化學(xué)中的一種檢測設(shè)備。具體地說它是流動(dòng)注射氫化物發(fā)生分光光度法檢測砷的儀器系統(tǒng)中一種關(guān)鍵裝置。
砷是環(huán)境中分布較廣且毒性較大的元素，它可以通過呼吸或食物進(jìn)入人體產(chǎn)生積累效應(yīng)，損害人的健康，過量積累將危及人的生命。因此，對(duì)砷的監(jiān)測已被眾多國家列為環(huán)保監(jiān)測的重要對(duì)象。在眾多的分析檢測技術(shù)中，流動(dòng)注射分析(Flow Injection Aualy Sis簡稱FIA)是目前較先進(jìn)的分析技術(shù)。該項(xiàng)技術(shù)是采用輸液裝置(如蠕動(dòng)泵、高位恒流液槽等)將反應(yīng)試劑連續(xù)無氣泡間隔地注入反應(yīng)管道，樣品通過進(jìn)樣閥以塞狀被注入反應(yīng)管道并在管道內(nèi)與試劑進(jìn)行混合反應(yīng)，同時(shí)被輸送到檢測系統(tǒng)分析檢測，最終完成樣品檢測。流動(dòng)注射本身并不是檢測手段，因而流動(dòng)注射法必須要與分光度法，原子吸收法、電化學(xué)法結(jié)合才能完成檢測任務(wù)，形成流動(dòng)注射法分析檢測技術(shù)。目前世界公認(rèn)FIA法設(shè)備簡單，操作方便，節(jié)省試劑試樣，分析速度快，管道化反應(yīng)準(zhǔn)確，是較先進(jìn)的檢測分析技術(shù)。然而，針對(duì)一項(xiàng)具體的檢測分析對(duì)如何實(shí)現(xiàn)用FIA法來完成卻并不是一種容易的事。例如，對(duì)砷的檢測，目前國內(nèi)外所采用的為氫化物發(fā)生分光光度法，仍未采用流動(dòng)注射法，即停留在普通的分光光度法水平上。這主要因?yàn)闄z測砷的化學(xué)反應(yīng)模式所造成的。其化學(xué)反應(yīng)模式為先采用還原劑(如硼氫化鉀)將試樣中的砷還原為砷化氫(簡稱胂，分子式AsH3)氣體，再通過對(duì)胂有吸收作用的吸收試劑將其吸收，吸收試劑因吸收胂后產(chǎn)生顏色加深，然后再借助分光光度計(jì)比色，從而分析出砷在樣品中的含量。以上檢測砷的化學(xué)反應(yīng)模式被認(rèn)為是最佳模式，因?yàn)槠浞磻?yīng)過程中將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為胂，同時(shí)，與反應(yīng)用液分離，避免了母液其它雜質(zhì)成份的干擾。因而，其分析檢測的精度很高。然而由于其采用手工操作反應(yīng)過程，因而檢測速度慢，大約一次檢測要2小時(shí)，試樣消耗大(每次約250ml)吸收試劑損耗也大(每次約10ml)，特別是人工操作中接觸劇毒的胂，對(duì)操作人員危害較大，因而，改進(jìn)砷的分析檢測方法已成為十分迫切的任務(wù)。
本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)目的即是針對(duì)砷檢測的化學(xué)反應(yīng)模式設(shè)計(jì)出一種專用裝置，使其可實(shí)現(xiàn)氫化物(指胂)的發(fā)生與吸收過程在密閉流動(dòng)動(dòng)注射法的管道之中完成從而實(shí)現(xiàn)流動(dòng)注射技術(shù)與分光光度檢測技術(shù)的有機(jī)結(jié)合，形成流動(dòng)注射法砷分析檢測系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)快速，準(zhǔn)確，節(jié)儉的檢測過程，并減輕對(duì)工作人員的毒付作用。
本實(shí)用新型的基本構(gòu)思是在分光光度計(jì)與流動(dòng)注射管路之間設(shè)計(jì)一個(gè)氫化物的發(fā)生吸收裝置，它可以實(shí)現(xiàn)密閉狀態(tài)下胂的產(chǎn)生(氫化物發(fā)生器)又可完成對(duì)胂的吸收(氫化物吸收器)。該裝置包括兩部分組成。(1)氫化物發(fā)生器，它的主體部分為硬質(zhì)材料制成的長圓柱形密閉容器，該容器應(yīng)具備有反應(yīng)試劑入口。反應(yīng)試劑當(dāng)然是樣品試劑和砷的還原劑(例如硼氫化鉀)組成。反應(yīng)試劑可以在進(jìn)入氫化物反應(yīng)器之前就已經(jīng)混合進(jìn)入(稱其為外混式)，也可以分別流動(dòng)注入(稱其為內(nèi)混式)。此外，還有反應(yīng)后廢液排出口和氫化物氣體導(dǎo)出口。生成的胂經(jīng)導(dǎo)出口送至氫化物吸收器，從而與反應(yīng)母液分離。(2)氫化物吸收器，該部分設(shè)計(jì)成為中間部分細(xì)長的長圓柱形密閉容器，用硬質(zhì)材料制成應(yīng)具有抗有機(jī)溶劑腐蝕的性能。在這個(gè)密閉容器中設(shè)置有氫化物氣體導(dǎo)入口，未吸收的廢氣導(dǎo)出口，吸收試劑導(dǎo)入口和吸收后試劑導(dǎo)出口。氫化物發(fā)生器中的氫化物導(dǎo)出口和氫化物吸收器的氣體導(dǎo)入口通過管路連接(具體使用也可加一個(gè)中間濾過體)。從而形成一個(gè)完整的氫化物發(fā)生吸收裝置。在該裝置中胂產(chǎn)生后通過管道引出與反應(yīng)母液分離，該氫化物導(dǎo)入吸收器中后與吸收試劑作用而吸收。吸收胂后的試劑再從導(dǎo)出口引至分光光度計(jì)進(jìn)行比色測定。由此可見由于本裝置設(shè)計(jì)可以使流動(dòng)注射技術(shù)理想地與普通分光光度計(jì)法結(jié)合形成一個(gè)對(duì)砷的檢測分析系統(tǒng)。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的發(fā)明目的是如何實(shí)現(xiàn)的。
附

圖1為外混式氫化物發(fā)生器的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中A1為中間圓管，B1為具有內(nèi)圓錐形凹面的上管封，C1為具有內(nèi)圓錐凹面的下管封，D1為反應(yīng)試劑入口，E1為氫化物導(dǎo)出口，F(xiàn)1為廢液導(dǎo)出口。
附圖2為內(nèi)混式氫化物發(fā)生器的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，A2為其中間圓管，B2為具有內(nèi)圓椎形凹面的上管封，C2為具有內(nèi)圓錐形凹面的下管封。由于采用內(nèi)混式結(jié)構(gòu)，其反應(yīng)試劑導(dǎo)入口分為兩個(gè)，一個(gè)為采樣試劑導(dǎo)入口D2A，一個(gè)為標(biāo)準(zhǔn)試劑導(dǎo)入口D2B，二者均為管狀在加工制作時(shí)預(yù)置在上管封B2上。E2為氫化物導(dǎo)出口，F(xiàn)2為反應(yīng)廢液導(dǎo)出口，二者也均為管狀在加工時(shí)預(yù)置在下管封C2上，氫化物導(dǎo)出管的插入深度達(dá)到上管封B2的內(nèi)圓錐形凹面處。
以上所給出的兩種結(jié)構(gòu)的氫化物發(fā)生器均能完美地實(shí)現(xiàn)胂的生成并將其導(dǎo)入氫化物吸收器。結(jié)構(gòu)上均有共同之處包括有中間圓管A(A1、A2)，具有內(nèi)圓錐形凹面的上管封B(B1、B2)和下管封C(C1、C2)，氫化物導(dǎo)出口E(E1、E2)和廢液導(dǎo)出口F(F1、F2)，所不同的是反應(yīng)試劑入口D，在外混式結(jié)構(gòu)中只有一個(gè)(D1)，而內(nèi)混式時(shí)有兩個(gè)(D2A、D2B)。
附圖3給出的是氫化物吸收器上進(jìn)氣式結(jié)構(gòu)示意圖。其中G1為細(xì)長圓柱管，H1為代有圓錐形凹面的上管封，I1為代有內(nèi)圓錐形凹面的上管封，I1為代有內(nèi)圓錐形面的下管封。K1為細(xì)長管狀的氫化物導(dǎo)入口，其在加工時(shí)預(yù)置在上管封H1之中，且其導(dǎo)出口接近下管封I1的內(nèi)錐形凹面內(nèi)。M1為廢氣排放口，N1為吸收試劑導(dǎo)入口，兩接口均為細(xì)管狀設(shè)置在上管封H1上，其中廢氣管口設(shè)置在圓椎形凹面內(nèi)，而吸收試劑導(dǎo)入管口要探出內(nèi)圓錐凹面8－12mm。P1為吸收后試劑導(dǎo)出口，其設(shè)置在下管封I1內(nèi)圓錐凹面的頂部，為一螺紋連接式接口。
附圖4給出的為下進(jìn)氣式氫化物吸收器的結(jié)構(gòu)示意圖。其中G2為細(xì)長圓柱管，H2為代有內(nèi)圓錐形凹面的上管封，I2為代有內(nèi)圓錐形凹面的下管封。K2為氫化物導(dǎo)入口，其設(shè)置在下管封I2的側(cè)面且入口處接近下管封I2內(nèi)圓錐形凹面的頂部，P2為吸收后試劑的導(dǎo)出口，均設(shè)置在下管封I2上，以上兩個(gè)接口均設(shè)置有外管路的螺紋接口，M2為廢氣導(dǎo)出口，N2為吸收試劑導(dǎo)入口探出上管封H2的內(nèi)圓錐形凹面8－12mm。
以上所給出的氫化物吸收器的兩種結(jié)構(gòu)示意圖，均能實(shí)氫化物的吸收與輸送吸收后試劑到光電比色計(jì)的功能。除了進(jìn)氣形成內(nèi)外種結(jié)構(gòu)相類化。都具有一細(xì)長圓柱管G(G1、G2)和代有內(nèi)圓錐形凹面的上管封H(H1，H2)和下管封I(I1、I2)，均具有氫化物導(dǎo)入口K(K1、K2)，吸收試劑導(dǎo)入口N(N1、N2)。廢氣排放口M(M1、M2)和吸收后試劑導(dǎo)出口P(P1、P2)。
無論是氫化物發(fā)生器還是吸收器，在結(jié)構(gòu)中都具有代有內(nèi)圓錐形凹面的上下管封，其作用均是為了排放氣體或反應(yīng)后廢液的徹底性以減少殘留物對(duì)重復(fù)性檢測的干擾，減少記憶誤差。這也正是本設(shè)計(jì)的關(guān)鍵技術(shù)之一。至于發(fā)生吸收器結(jié)構(gòu)中有中間圓柱管與上下管封它三者之間的裝配采用焊接或密封式螺紋連接，以防止有害氣體的逸出，并保證分析過程中的精度和流動(dòng)注射法密閉管道中完成反應(yīng)的科學(xué)性。
氫化物發(fā)生器中的中間圓管(A1、A2)的有效內(nèi)徑為15－25mm，長度為70－85mm，反應(yīng)試劑的導(dǎo)入口或?qū)牍艿膬?nèi)直徑為0.8－1.5mm，廢液排放口直徑為1.5－3mm。
氫化物吸收器中的中間細(xì)長管(G1、G2)的有效內(nèi)徑為5－8mm，長度為70－90mm，設(shè)置在上下管封的導(dǎo)出，導(dǎo)入口或?qū)С?，?dǎo)入管的有效孔徑為0.8－1.2mm。
附圖5所給出的是利用本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)流動(dòng)注射法檢測砷含量的檢測系統(tǒng)的流程與連接關(guān)系示意圖，其中1為氫化物發(fā)生器，2為氫化物吸收器，3為醋酸鉛脫脂棉管(過濾用)，4為儲(chǔ)水槽，5為采樣試劑槽，6為硼氫化鉀反應(yīng)試劑槽，7為吸收試劑儲(chǔ)槽，8、9為多路進(jìn)樣閥，W1、W2為廢液排出，WG為廢氣排出，R為分光光度計(jì)。
由附圖5可以看出，由于本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)成功，可以將流動(dòng)注射技術(shù)與分光光度技術(shù)有機(jī)地結(jié)合在一起形成一個(gè)完整快速砷檢測系統(tǒng)。操作過程如下，按圖將氫化物發(fā)生吸收器接入分光光度計(jì)及反應(yīng)試劑之間。打開分光光度計(jì)將其波長調(diào)至400nm。將試樣和反應(yīng)試劑注入儲(chǔ)液槽內(nèi)，將進(jìn)樣閥8、9設(shè)置在比色狀態(tài)(即向上推閥至虛線位置)調(diào)節(jié)各管道閥門使反應(yīng)試劑，試樣流通。然后將進(jìn)樣閥8、9設(shè)置在采樣吸收狀態(tài)(即實(shí)線位置)，此時(shí)試樣及還原劑進(jìn)入氫化物發(fā)生器發(fā)生混合，反應(yīng)，生成氣體胂后經(jīng)過管路到達(dá)吸收器2內(nèi)被吸收試劑吸收。此時(shí)吸收試劑體積約0.1ml。當(dāng)試樣與試劑達(dá)到規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)(約20ml)將多路進(jìn)樣閥8、9設(shè)回比色位置，此時(shí)發(fā)生器內(nèi)的廢液被排出，而吸收后的試劑導(dǎo)入分光光度計(jì)內(nèi)進(jìn)行比色測定，記錄下檢測后的結(jié)果。此時(shí)又可將多路進(jìn)樣閥8、9設(shè)置到采樣吸收狀態(tài)，新的一次測定重又開始從多次重復(fù)測定中得出準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，而每完成一次檢測僅需要2分鐘。
由于本設(shè)計(jì)的實(shí)施可以首次實(shí)現(xiàn)流動(dòng)注射一分光光度法快速檢測砷含量，測定速度可達(dá)30次／小時(shí)，每次測定僅消耗試劑2ml，樣品量10ml；檢測砷的下限可達(dá)5μg／L測定精度3％。由以上數(shù)據(jù)可見在保證了傳統(tǒng)砷檢測下限與精度的基礎(chǔ)上，可以大幅度提高檢測速度，降低檢測成本，使得砷含量測定可更廣泛地進(jìn)行，特別是有效地防止了對(duì)檢測人員的毒害，在檢測分析領(lǐng)域內(nèi)有著深遠(yuǎn)的意義。
權(quán)利要求1.一種利用流動(dòng)注射法檢則砷含量的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于該裝置包括兩部分構(gòu)成a、氫化物發(fā)生器它的主體部分為硬質(zhì)材料制成的長圓柱形密閉容器，容器上設(shè)置有反應(yīng)試劑入口，氫化物氣體導(dǎo)出口和反應(yīng)后廢液排出口，b、氫化物吸收器該部分為耐有機(jī)溶劑腐蝕的中間部位細(xì)長的長圓柱形密閉容器，容器分別設(shè)置有氫化物氣體導(dǎo)入口、廢氣導(dǎo)出口、試劑導(dǎo)入口和吸收后試劑導(dǎo)出口，發(fā)生器的氫化物導(dǎo)出口主吸收器的氫化物導(dǎo)入口用管路連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于長圓柱形密閉容器由中間圓管A，具有內(nèi)圓錐形凹面的上管封B和具有內(nèi)圓錐形凹面的下管封C組成，管封(A、B)與中間圓管可采用焊接，也可采用密封式螺紋連接形式組成在一起，容器上設(shè)置有反應(yīng)試劑入口D，氫化物導(dǎo)出口E和廢液導(dǎo)出口F。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于氫化物發(fā)生器外混式由中間圓管A1，具有內(nèi)圓錐凹面的上管封B1，具有內(nèi)圓錐凹面的下管封C1，反應(yīng)試劑入口D1，氫化物導(dǎo)出口E1和廢液導(dǎo)出口F1組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于氫化物發(fā)生器內(nèi)混式結(jié)構(gòu)中反應(yīng)試劑入口分為兩個(gè)，一個(gè)為標(biāo)準(zhǔn)試劑導(dǎo)入口D2B，一個(gè)為采樣試劑入口D2A，均為管狀在加工制作時(shí)預(yù)置在上管封B2上，氫化物導(dǎo)出口E2和反應(yīng)廢氣導(dǎo)出口F2均為管狀，加工制作時(shí)預(yù)置在下管封C2上，氫化物導(dǎo)出管口插入深度達(dá)上管封B2的內(nèi)錐形凹面處。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所說的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于氫化吸收器由細(xì)長圓柱管G，代有內(nèi)圓錐形凹面的上、下管封(H、I)組成，細(xì)長圓柱管G與上下管封(H、I)采用焊接或密封螺紋連接，在上下管封上設(shè)置廢氣排放口M，氫化物導(dǎo)入口K，吸收試劑導(dǎo)入口N和吸收后試劑導(dǎo)出口P。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所說的氫化物反應(yīng)吸收裝置，其特征在于氫化物吸收器上進(jìn)氣結(jié)構(gòu)中的氫化物導(dǎo)入口K1為一細(xì)長管，加工時(shí)預(yù)置在上管封H1和吸收試劑導(dǎo)入口N1均為細(xì)管狀在設(shè)置上管封H1上，其中廢氣管口設(shè)置在圓錐形凹面內(nèi)，吸收試劑導(dǎo)入管口探出內(nèi)圓錐凹面8－12mm，吸收后試劑導(dǎo)出口P1設(shè)置在下管封I1內(nèi)圓錐形凹面的頂部。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所說的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于所氫化物吸收器下進(jìn)氣結(jié)構(gòu)中氫化物導(dǎo)入口K2設(shè)置下管封I2側(cè)面，且入口處接近下管封I2內(nèi)圓錐凹面頂部，同時(shí)設(shè)置下管封I2的還有吸收試劑導(dǎo)出口，以上兩個(gè)接口均設(shè)置與外管路螺紋連接口，廢氣排出口M2和吸收試劑導(dǎo)入口N2呈細(xì)管狀，設(shè)置在上管封H2上，廢氣排出管口在上管封H2內(nèi)圓錐形凹面頂部，而吸收試劑導(dǎo)入管口探出上管封H2內(nèi)圓錐凹面8－12mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氫化物發(fā)生吸收裝置，其特征在于氫化物發(fā)生器長圓柱密閉容器中的圓管(A1、A2)的有效內(nèi)徑為15－25mm，長度為70－85mm，試劑導(dǎo)入口或?qū)牍艿膬?nèi)直徑0.8－1.5mm，廢試劑的排放口直徑1.5－3mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或5所說的氫化物反應(yīng)吸收裝置，其特征在于氫化物吸收器的中間細(xì)長管(G1、G2)的有效內(nèi)徑為5－8mm，長度為70－90mm，設(shè)置在上下管封上的導(dǎo)出、導(dǎo)入口或?qū)С鰧?dǎo)入管，其有效孔徑為0.8－1.2mm。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種為流動(dòng)注射—分光光度法快速測定砷的專用裝置，它由氫化物發(fā)生器和氫化物吸收器兩部分組成，每一部分包括一個(gè)硬質(zhì)材料制成的密閉容器，容器由中間圓管和帶有內(nèi)圓椎形凹面的上下管封組成。容器上設(shè)置有反應(yīng)試劑，廢液，生成物的導(dǎo)出與導(dǎo)入口，應(yīng)用時(shí)其設(shè)置分光光度計(jì)和流動(dòng)注射管道之間實(shí)現(xiàn)砷的生成與吸收，是構(gòu)成流動(dòng)注射—分光光度法測定砷含量中的關(guān)鍵裝置。
文檔編號(hào)G01N21/25GK2142198SQ92232699
公開日1993年9月15日 申請(qǐng)日期1992年9月8日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月8日
發(fā)明者劉國權(quán) 申請(qǐng)人:劉國權(quán)