專利名稱：汞/氫化物發(fā)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是有關(guān)與原子吸收分光光度計(jì)配套使用的汞／氫化物發(fā)生裝置。
汞／氫化物發(fā)生裝置通常又稱為氣體發(fā)生原子化裝置，它是在酸性條件下，以硼氫化鉀(或硼氫化鈉)為還原劑，使Hg、As、Se這類元素還原成氣態(tài)原子(如汞)或易解離的氫化物(如H2Se、AsH3)，再用原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定。目前，國(guó)際上具有代表性的是美國(guó)P－E公司的MHS－10，20汞／氫化物系統(tǒng)和美國(guó)瓦里安公司的VGA－76氣體發(fā)生原子化裝置，國(guó)內(nèi)則以沈陽(yáng)分析儀器廠出產(chǎn)的ZQ型氫化物原子化器銷量較多。但目前使用的這類裝置存在有記憶效應(yīng)大，重現(xiàn)性不好；或者結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價(jià)過高；分析過程消耗試劑過多和專用性過強(qiáng)等不足。
本實(shí)用新型旨在提供一種靈敏度高、精密度高、重現(xiàn)性好、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低、耗試劑量少的汞／氫化物發(fā)生裝置，以克服現(xiàn)有產(chǎn)品的不足。
本實(shí)用新型提供的汞／氫化物發(fā)生裝置的具體結(jié)構(gòu)是它由載氣輸入管(2)、氣態(tài)汞原子或氫化物發(fā)生瓶(1)、混合氣輸出管(3)、緩沖瓶(7)和原子吸收管組成(11，12)。載氣輸入管(2)由位于發(fā)生瓶(1)側(cè)壁中下部的下外接管(2a)和與其相連通的內(nèi)接管(2b)構(gòu)成，該內(nèi)接管的終端應(yīng)位于發(fā)生瓶(1)瓶?jī)?nèi)中軸線上，其距發(fā)生瓶瓶體底部中點(diǎn)的距離應(yīng)在5至15毫米范圍內(nèi)，終端的形態(tài)可為截面開口，也可呈球形或錐形，其球形或錐形的末端面上均布有數(shù)個(gè)孔用以通氣，下外接管(2a)則連至載氣氣源，其間可通過一個(gè)毛細(xì)三通管連通一個(gè)可調(diào)定量還原劑加液器(4)，還可通過另一個(gè)毛細(xì)三通管連通一個(gè)可調(diào)定量去離子水加液器(5)，以實(shí)現(xiàn)封閉加液和沖洗。發(fā)生瓶瓶體為圓柱形或球形，其上端有加樣用的瓶口，并配有瓶塞，其底部呈錐形，設(shè)有殘液排放活塞開關(guān)，混合氣輸出管由位于發(fā)生瓶上部的上外接管(3)構(gòu)成，其遠(yuǎn)端與緩沖瓶(7)的軸輸入管連通。緩沖瓶的瓶體呈圓柱形，其兩端呈球面或錐形隆起，軸輸入管為圓形細(xì)管狀結(jié)構(gòu)，位于緩沖瓶的中軸線上，并穿通緩沖瓶一端球面(或錐體形)頂點(diǎn)延伸至瓶外，其在緩沖瓶?jī)?nèi)部分的終端開口距另一端球面(或錐面)頂點(diǎn)的距離為3至20毫米。在有軸輸入管穿入一端的緩沖瓶的側(cè)壁上有一個(gè)側(cè)外接管(9)，該外接管的遠(yuǎn)端與載氣氣源連通，由此輸入的載氣經(jīng)緩沖瓶呈旋流狀清洗管內(nèi)殘留氫化物。測(cè)定As、Se時(shí)，氮?dú)饣驓鍤馀c氫化物混合氣體交替經(jīng)緩沖瓶進(jìn)入吸收管，以保持吸收管內(nèi)始終處于惰性環(huán)境中。在緩沖瓶另一端球面(或錐形頂部)有一端外接管(10)，其遠(yuǎn)端連通至原子吸收管(11、12)。以上各部分均可由石英玻璃或由玻璃95料制成。原子吸收管由石英玻璃制成，測(cè)汞使用封閉式汞原子吸收管，其汞原子吸收管的氣態(tài)汞原子排出口(11a)上連有一根管狀物(11b)，該管狀物的另一端連通至廢氣排放管或汞吸收液中。
本裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、靈敏度高、穩(wěn)定性與重現(xiàn)性好、測(cè)量速度快。其主要技術(shù)指標(biāo)為(一)特征濃度 峰高測(cè)量Hg0.23，Se0.15，As0.10μg／L，量程擴(kuò)展10倍，Hg可達(dá)0.03μg／L；峰面積測(cè)量Hg0.08，Se0.09，As0.07μg／L；(二)重現(xiàn)性(變異系數(shù))Hg≤3.1％，Se、As≤5％；穩(wěn)定性 在AAS符合ZBY195－83標(biāo)準(zhǔn)條件下，汞30分鐘讀數(shù)漂移±0.25小格，即0.5％；(三)測(cè)量范圍Hg0－30μg／L，As、Se0－20μg／L，標(biāo)準(zhǔn)系列典線回歸相關(guān)系數(shù)r＝0.997－0.999；測(cè)汞采用全封閉方式，避免了汞對(duì)實(shí)驗(yàn)室的污染。
附

圖1為該實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示決圖和實(shí)施例1——發(fā)生瓶2——載氣輸入管2a——載氣輸入管的下外接管部分2b——載氣輸入管的內(nèi)接管部分3——混合氣輸出管4——還原劑加液器5——去離子水加液器6——三通活塞7——緩沖瓶瓶體8——緩沖瓶軸輸入管9——緩沖瓶側(cè)外接管
10——緩沖瓶端外接管11——封閉式汞原子吸收管11a——?dú)鈶B(tài)汞原子排出口11b——管狀物12——開放式原子吸收管13——毛細(xì)三通管實(shí)施例選用玻璃95料制成瓶體直徑為25毫米、高度為95毫米(容積約為30毫升)的發(fā)生瓶(1)，其上端加樣口配以14號(hào)標(biāo)準(zhǔn)瓶口塞，底部殘液排放口由2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)活塞構(gòu)成，組成載氣輸入管(2)的下外接管(2a)和內(nèi)接管(2b)在發(fā)生瓶瓶體側(cè)壁中下三分之一交界處吻合相通，其管腔直徑為4毫米，內(nèi)接管(2b)在瓶?jī)?nèi)水平行至發(fā)生瓶中軸處呈直角向下彎曲下行，其終端呈直徑為5毫米的球形膨大，膨大的球面上均布4個(gè)直徑為0.8毫米的圓孔，該內(nèi)接管垂直部分的長(zhǎng)度為25毫米。下外接管(2a)在發(fā)生瓶(1)的外面向上呈直角彎曲后垂直上行至40毫米處通過一個(gè)管腔直徑為4毫米的毛細(xì)三通管與一個(gè)容積為250毫升可調(diào)定量加液器構(gòu)成的還原劑加液瓶(4)連通，相串接的另一個(gè)毛細(xì)三通管與一個(gè)由容積為250毫升可調(diào)定量加液器構(gòu)成的去離子水加液瓶(5)連通，三通管另一端則連于一個(gè)2號(hào)三通活塞(6)上，該活塞的另外兩個(gè)接口分別與載氣氣源和緩沖瓶的側(cè)外接管(9)相連通?；旌蠚廨敵龉?3)的直徑為4毫米，其遠(yuǎn)端以硅膠管與緩沖瓶的軸輸入管(8)相連通。緩沖瓶瓶體(7)的直徑為14毫米，中軸長(zhǎng)度為35毫米，兩端球面的半徑為8毫米，軸輸入管(8)的瓶?jī)?nèi)部分的長(zhǎng)度為30毫米，緩沖瓶的側(cè)外接管(9)的直徑為4毫米，與緩沖瓶的側(cè)壁呈直角相交，其在緩沖并內(nèi)的開口位于有軸輸入管一端的側(cè)壁的端部，該側(cè)外接管的遠(yuǎn)端以硅膠管與前述的2號(hào)三通活塞(6)相連，緩沖瓶的端外接管(11)的直徑為4毫米，以硅膠管連至原子吸收管。該裝置的工作過程是測(cè)砷、硒以氮?dú)饣驓鍤鉃檩d氣，其流量為0.8升／分左右，加樣前，接通氣路使整個(gè)通路處于惰性條件下，再由發(fā)生瓶(1)的瓶口處加入試樣5毫升，蓋上瓶塞，由還原劑可調(diào)定量加液器(4)加還原劑1毫升加入發(fā)生瓶中，通載氣入發(fā)生瓶攪拌、混勻，以加速反應(yīng)，產(chǎn)生的氣態(tài)氫化物由載氣送至混合氣輸出管，經(jīng)緩沖瓶的軸輸入管(8)、端外接管(11)至原子吸收管測(cè)定。測(cè)試完畢后，以去離子水清洗發(fā)生瓶。測(cè)汞用空氣或氮?dú)庾鬏d氣，其流量為0.8升／分左右。
權(quán)利要求1.一種與原子吸收分光光度計(jì)配套使用的汞/氫化物發(fā)生裝置，由載氣輸入管(2)、發(fā)生瓶(1)、混合氣輸出管(3)、原子吸收管(11、12)組成，其特征是在混合氣輸出管(3)與原子吸收管(11、12)之間有一個(gè)緩沖瓶(7)，該緩沖瓶由瓶體(7)、軸輸入管(8)、側(cè)外接管(9)和端外接管(10)構(gòu)成，軸輸入管(8)的瓶?jī)?nèi)部分位于緩沖瓶瓶體(7)腔內(nèi)的中軸線上。
2.按照權(quán)利要求1所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征是在所說的發(fā)生瓶(1)的底部有排放殘液的活塞開關(guān)。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征是當(dāng)該裝置用于汞原子測(cè)定時(shí)，其封閉式汞原子吸收管(11)的氣態(tài)汞原子排出口(11a)上連有一根管狀物(11b)，該管狀物的另一端連通至廢氣排放管或汞吸收液中，以消除汞對(duì)環(huán)境的污染。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)是由發(fā)生瓶(1)瓶體側(cè)壁的中下部穿入發(fā)生瓶?jī)?nèi)，其瓶?jī)?nèi)終端位于發(fā)生瓶的中軸線上，呈球形或錐形，在該呈球形或錐形終端表面上有個(gè)數(shù)個(gè)均布的通氣小孔。
5.按照權(quán)利要求3所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)是由發(fā)生瓶(1)瓶體側(cè)壁的中下部穿入發(fā)生瓶?jī)?nèi)，其瓶?jī)?nèi)終端位于發(fā)生瓶的中軸線上，呈球形或錐形，在該呈球形或錐形終端表面上有數(shù)個(gè)均布的通氣小孔。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)上連有一個(gè)以三通管連通的還原劑加液器，以實(shí)現(xiàn)汞／氫化物發(fā)生過程處于封閉狀態(tài)。
7.按照權(quán)利要求3所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)上連有一個(gè)以三通管連通的還原劑加液器，以實(shí)現(xiàn)汞／氫化物發(fā)生過程處于封閉狀態(tài)。
8.按照權(quán)利要求4所述的汞／氫化物發(fā)生裝置，其特征在于所說的載氣輸入管(2)上連有一個(gè)以三通管連通的還原劑加液瓶，以實(shí)現(xiàn)汞／氫化物發(fā)生過程處于封閉狀態(tài)。
專利摘要一種與原子吸收分光光度計(jì)配套使用的汞/氫化物發(fā)生裝置，由載氣輸入管、發(fā)生瓶、混合氣輸出管、原子吸收管組成。其特征是在混合氣輸出管與原子吸收管之間有一個(gè)緩沖瓶，該緩沖瓶由瓶體，軸輸入管、側(cè)外接管和端外接管組成。該裝置與現(xiàn)有同類裝置相比，具有靈敏度高，穩(wěn)定性與重現(xiàn)性好，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、價(jià)格低廉、測(cè)量快速、耗試劑量少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK2146711SQ9122961
公開日1993年11月17日 申請(qǐng)日期1991年11月27日 優(yōu)先權(quán)日1991年11月27日
發(fā)明者李盛亮 申請(qǐng)人:武漢同濟(jì)醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院