專利名稱：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷含量的方法。
背景技術(shù)：
砷是鋼中有害雜質(zhì)元素，因此，從礦石原料到煉鐵、煉鋼都需對(duì)其成份進(jìn)行檢測(cè)。目前，測(cè)定鐵礦石中砷的含量，通常采用碘化鉀萃取分離-鑰蘭光度法進(jìn)行測(cè)定，此方法雖然靈敏度高、檢出限低，但是分析過程中需要經(jīng)2次萃取，流程較長，需要使用大量的有機(jī)試劑且操作繁瑣，分析一次樣品最少需要2天。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測(cè)元素含量的方法，具有靈敏度高，校正曲線的線性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等分析性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷含量的方法，可以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鐵礦石中砷的含量。技術(shù)方案具體如下:—種氫化物發(fā)生-原子突光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，包括:配制鐵礦石樣品的樣品溶液，配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液；將樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定樣品溶液中砷的熒光強(qiáng)度，根據(jù)已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的熒光強(qiáng)度求出樣品溶液中砷的含量。進(jìn)一步地，配制鐵礦石樣品的樣品溶液過程中，根據(jù)鐵礦石樣品中含砷量的范圍，稱取鐵礦石樣品于剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉，于馬弗爐中700°C下熔解10分鐘，冷卻至室溫，再置于盛有IOOmL熱水的250mL燒杯中提取，滴加鹽酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；按鐵礦石樣品中含砷量的范圍，確定分液量，分液于IOOmL容量瓶中，再加入IOmL鹽酸水溶液和20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，獲得鐵礦石樣品的樣品溶液。進(jìn)一步地，所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。進(jìn)一步地，原子熒光光度計(jì)測(cè)量樣品溶液時(shí)，以硼氫化鉀溶液為還原劑。進(jìn)一步地，所述硼氫化鉀溶液的配制方法為:稱取2g氫氧化鈉溶于二次蒸餾水后，加入4g硼氫化鉀，再用二次蒸餾水稀釋至400mL。進(jìn)一步地，原子熒光光度計(jì)測(cè)量樣品溶液時(shí)，以水體積比為5:95的鹽酸溶液為載流液。進(jìn)一步地，用硝酸水溶液于IOOmL容量瓶中，配制如下濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:a.0.00ng/mL, 1.00ng/mL, 2.00ng/mL, 4.0Ong/mL, 8.0Ong/mL, 10.0Ong/mL ；
b.0.0Ong/mL, 5.0Ong/mL, 10.0Ong/mL, 20.0Ong/mL, 40.0Ong/mL, 50ng/mL ；將各砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定砷的熒光強(qiáng)度，繪制兩條工作曲線；將各個(gè)樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定樣品溶液中砷所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定砷的含量。進(jìn)一步地，在所述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中，先取IOmL砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于IOOmL容量瓶中，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為100g/mL的第一砷溶液；取IOmL第一砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為5.0 μ g/mL的第二砷溶液；取IOmL第二砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為0.2 μ g/mL的第三砷溶液；由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配制所述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)一步地，所述砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000 μ g/mL。進(jìn)一步地，所述硝酸水溶液為硝酸與水以體積比為1:9的比例混合。本發(fā)明的有益效果:1、利用硫脲和抗壞血酸將As+5還原為As+3，同時(shí)掩蔽干擾離子鉻、鎳、銅、鈷、鐵、鑰、鎢等的影響，使砷充分原子化，測(cè)量結(jié)果更精確。2、可以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鐵礦石中砷的含量；使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對(duì)鐵礦石中砷進(jìn)行測(cè)定，在8小時(shí)內(nèi)即可測(cè)定完成，該方法靈敏度高，檢出限低，測(cè)定速度快，操作簡便，而且相對(duì)其他方法干擾小，測(cè)量誤差小，同時(shí)具有良好的選擇性，分析范圍可達(dá)0.0004 0.500%，測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.44%，回收率在96% 105%之間。3、節(jié)能、環(huán)保；采用傳統(tǒng)分析方法需要使用大量的有機(jī)試劑，毒性大，對(duì)操作人員的危害大，環(huán)境污染大，而本發(fā)明只用到少量化學(xué)試劑，具有節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明總的思路是:將鐵礦石樣品用氧化鈉熔融分解，用稀鹽酸酸化，然后用抗壞血酸和硫脲將高價(jià)砷還原為低價(jià)砷，同時(shí)掩蔽共存元素，得到鐵礦石的樣品溶液；將樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，在硼氫化鉀的作用下，使砷轉(zhuǎn)化為砷化氫氣體，被載氣送入石英原子化器，充分原子化后發(fā)射出特征熒光光譜，進(jìn)行熒光測(cè)定；根據(jù)已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的熒光強(qiáng)度，求出樣品溶液中砷的含量。本發(fā)明實(shí)施例中，所用試劑優(yōu)選:鹽酸水溶液:優(yōu)級(jí)純的鹽酸:水等體積混合；硫脲-抗壞血酸混合液:50g/L硫脲與50g/L抗壞血酸等體積混合；硝酸水溶液:硝酸:水體積比為1:9 ；砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為1000 μ g/mL,來源于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；硼氫化鉀溶液:稱取2g氫氧化鈉溶于二次蒸餾水后，加入4g硼氫化鉀，稀釋至400mLo優(yōu)選原子熒光光度計(jì)的型號(hào)為AFS-230E ;儀器工作條件:軟件中，測(cè)量方式選Std.Curve，讀數(shù)方式選Peak Area ;以硼氫化鉀溶液為還原劑，以鹽酸:水體積比為5:95的水溶液為載流液；工作參數(shù)如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種氫化物發(fā)生-原子突光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，包括: 配制鐵礦石樣品的樣品溶液，配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液； 將樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定樣品溶液中砷的熒光強(qiáng)度，根據(jù)已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的熒光強(qiáng)度求出樣品溶液中砷的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:配制鐵礦石樣品的樣品溶液過程中，根據(jù)鐵礦石樣品中含砷量的范圍，稱取鐵礦石樣品于剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉，于馬弗爐中700°C下熔解10分鐘，冷卻至室溫，再置于盛有IOOmL熱水的250mL燒杯中提取，滴加鹽酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；按鐵礦石樣品中含砷量的范圍，確定分液量，分液于IOOmL容量瓶中，再加入IOmL鹽酸水溶液和20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，獲得鐵礦石樣品的樣品溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。
4.如權(quán)利要求1所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:原子熒光光度計(jì)測(cè)量樣品溶液時(shí)，以硼氫化鉀溶液為還原劑。
5.如權(quán)利要求4所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于，所述硼氫化鉀溶液的配制方法為:稱取2g氫氧化鈉溶于二次蒸餾水后，加入4g硼氫化鉀，再用二次蒸餾水稀釋至400mL。
6.如權(quán)利要求1所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:原子熒光光度計(jì)測(cè)量樣品溶液時(shí)，以水體積比為5:95的鹽酸溶液為載流液。
7.如權(quán)利要求1所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于: 用硝酸水溶液于IOOmL容量瓶中，配制如下濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液: a.0.00ng/mL, 1.00ng/mL, 2.00ng/mL, 4.0Ong/mL, 8.0Ong/mL, 10.0Ong/mL ； b.0.0Ong/mL, 5.0Ong/mL, 10.0Ong/mL, 20.0Ong/mL, 40.0Ong/mL, 50ng/mL ； 將各砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定砷的熒光強(qiáng)度，繪制兩條工作曲線；將各個(gè)樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定樣品溶液中砷所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定砷的含量。
8.如權(quán)利要求1或7所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:在所述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中，先取IOmL砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于IOOmL容量瓶中，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為100g/mL的第一砷溶液；取IOmL第一砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為5.0 μ g/mL的第二砷溶液；取IOmL第二砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為0.2 μ g/mL的第三砷溶液；由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配制所述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
9.如權(quán)利要求8所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:所述砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000 μ g/mL。
10.如權(quán)利要求8所述的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，其特征在于:所述硝酸水溶液 為硝酸與水以體積比為1:9的比例混合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中砷的分析方法，包括:配制鐵礦石樣品的樣品溶液，配制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液；將樣品溶液引入原子熒光光度計(jì)，測(cè)定樣品溶液中砷的熒光強(qiáng)度，根據(jù)已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的熒光強(qiáng)度求出樣品溶液中砷的含量。利用本發(fā)明的技術(shù)方案可以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鐵礦石中砷的含量。
文檔編號(hào)G01N21/64GK103196880SQ20131009084
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者盧艷蓉, 丁美英 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司