專利名稱:喇曼光譜樣品架的制作方法
本實用新型屬光譜技術(shù)領(lǐng)域：
。可應(yīng)用于激光喇曼光譜及熒光光譜等技術(shù)中。
激光喇曼散射光譜已日益廣泛地應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)和地學(xué)等科學(xué)領(lǐng)域及相關(guān)的生產(chǎn)部門中。喇曼散射是強度很弱和干擾背景很強的一種光散射，因為它的強度通常小于入射光強度的10－6，而散射光中的瑞利散射成分又比它強103倍以上。因此，喇曼光譜技術(shù)的發(fā)展，主要就是努力增強激發(fā)光的強度和減少光、電等雜散信號的干擾，其中關(guān)于喇曼樣品的制備和光的激發(fā)和收集方法就是喇曼光譜技術(shù)中的重要方面之一，與制備樣品和光的激發(fā)和收集有關(guān)的樣品容器和樣品架，也就成為喇曼光譜儀的關(guān)鍵部件之一。
在喇曼光譜樣品的制備方面，由于玻璃毛細管具有樣品用量極少(只需1微升左右)和樣品本身對散射光吸收少等優(yōu)點，一直是各種激光喇曼光譜儀的基本樣品容器，各用戶(尤其是化學(xué)、化工和生物醫(yī)學(xué)界)都經(jīng)常用玻璃毛細管制備樣品。但是，在具體應(yīng)用中，如圖1所示，都用半球型封底的毛細管〔4〕，激光〔1〕垂直于毛細管軸向入射激發(fā)樣品，單色儀入射狹縫〔6〕位于入射激光的垂直方向，即采用90°配置收集散射光。如此結(jié)構(gòu)的毛細管樣品架存在如下嚴重缺點
(1)入射激光束通過毛細管時，遇到的四個玻璃界面，由于它們都是非光學(xué)的圓弧面，將使入射激光強烈的反射和散射至各個方向，極大的降低了在樣品上的入射光強度，也嚴重地增加了雜散光的能量。
(2)若是透明或半透明的液體樣品，被激光照明的樣品長度充其量只有1mm左右(毛細管內(nèi)徑長度)，照明體積不大。
(3)由于上述缺點(2)，使得樣品被照明部分經(jīng)光譜儀聚光鏡〔5〕在單色儀狹縫〔6〕上所成的象的高度不高，不能充分利用狹縫〔6〕的高度，增加狹縫〔6〕的面積，以更多地利用樣品的散射能量。同時，卻使被激光照明的毛細管的四個玻璃界面的象，很易處于狹縫〔6〕的開啟高度內(nèi)，從而極大地增加了進入單色儀的雜散光能量。
喇曼光譜的另外一種光激發(fā)和收集方式是所謂背散射即180°配置。當激光從儀器底部垂直向上入射時，背散射配置常采用如圖2所示的樣品架。該樣品架結(jié)構(gòu)較簡單，樣品〔7〕置于上橫樑〔8〕，下橫梁〔9〕固定一個與入射光夾45°角的中心開孔反射鏡〔3〕，反射鏡〔3〕面向聚光鏡〔5〕和單色儀入射狹縫〔6〕。該樣品架使用的關(guān)鍵是必須使樣品〔7〕上的反射激光嚴格與入射激光束〔1〕重合，不能射在反射鏡上，否則就做不出喇曼譜。但圖2所示的樣品架不易做到這一點，其反射鏡〔3〕的中心孔的直徑也較大，約為3mm，因此，在極易引起強烈雜散光干擾的同時，也減少了樣品散射光進入譜儀的能量。
發(fā)明本實用新型的目的是為了充分發(fā)揮毛細管容器和圖2樣品架結(jié)構(gòu)簡單的優(yōu)點，克服現(xiàn)有樣品架和使用方法上的缺點，以充分利用入射激光能量和減少雜散光的干擾，提高現(xiàn)有激光喇曼光譜儀的實用性能。
為實現(xiàn)上述目的，我們設(shè)計了一種新型的喇曼光譜樣品架，它的設(shè)計原理如圖3的(a)和(b)所示。
圖3之〔2〕是樣品夾，它既可夾毛細管，又可夾固體樣品。樣品夾除了可做三維微調(diào)平移外，還可在X和Y二個方向(設(shè)Z為入射激光方向)做一定幅度的微調(diào)轉(zhuǎn)動。樣品夾的主體是一個管軸沿入射激光方向的中空管，該管的中空部分用來夾毛細管〔8〕，它的底部用以夾固體樣品〔7〕。
當用毛細管樣品時，所用毛細管是新型的具有光學(xué)平面外底的毛細管〔8〕(也可用圖1所示的半球型封底毛細管〔4〕)，該毛細管采用一體成型工藝，封底內(nèi)表面也是平面。圖3(a)是本實用新型樣品架做90°配置時的示意圖，它基本上克服了圖1所示毛細管樣品90°配置時的缺點，明顯的具有下列優(yōu)點(1)由于本實用新型的激光〔1〕穿過樣品管〔8〕時，只遇到分別是光學(xué)玻璃面和一般玻璃面二個平面，和一個樣品液面，不再存在圖1所示的四個非光學(xué)的玻璃弧形面所引起的強烈的向各個方向的雜散光干擾。
(2)激光在樣品中通過的路徑增加到幾十mm，樣品的散射體積及其散射強度也增加了幾十倍。
(3)由于上述第(2)點以及毛細管〔8〕是平行單色儀入射狹縫〔6〕布置的，因而可以把狹縫〔6〕開至最大，但是這時仍能使激光〔1〕在前述三個界面上產(chǎn)生的比圖1樣品架已小得多的散射光的象，不進入狹縫〔6〕。于是，進入譜儀的雜散光減到最小，但是與此同時，樣品散射光能量卻最大限度的進入了光譜儀。
當用固體樣品時，如圖1(b)所示，把樣品〔7〕夾在樣品夾〔2〕上，即可做背散射配置的喇曼光譜，為此，只需在樣品前方入射激光路徑上，放一個與入射激光成45°角、面向單色儀入射狹縫〔6〕的中心開孔反射鏡〔3〕。如此形式的背散射喇曼光譜樣品架在樣品架〔2〕中夾入毛細管〔8〕時，也可做毛細管樣品的背散射實驗。本實用新型的背散射喇曼光譜樣品架保留了圖2樣品架結(jié)構(gòu)簡單的優(yōu)點，克服了它的缺點，具有下列新的優(yōu)點(1)通過調(diào)節(jié)樣品夾〔2〕的方位，可使樣品上的反射激光嚴格地與入射激光束重合；如是透明樣品，則中空的樣品夾〔2〕可使穿過樣品的激光從中通過，不反射回到反射鏡〔3〕的方向。于是，由反射激光引起的強烈的雜散光干擾可減到最低程度。
(2)由于上述優(yōu)點(1)，反射鏡〔3〕的中心開孔的直徑可以小到1mm以下。于是由反射鏡〔3〕中心開孔引起的樣品散射光的能量損失，可降低到只有圖2樣品架的1／10左右。
圖4的(a)和(b)是二個實施例。在同樣條件下，對同一樣品四氯化碳(CCl4)，當用圖1的樣品架做不出喇曼光譜(見圖5(a))時，用本實用新型做出了很好的喇曼光譜(見圖5(b))。圖6的(a)和(b)是用本實用新型樣品架做的磷化鎵(GaP)和硅(Si)單晶的背散射喇曼光譜，所用單色儀雜散光水平不到10－9，通常用來做硅的背散射喇曼譜是很困難的，但用了本實用新型樣品架以后，很快的做出了效果很好的背散射喇曼譜(見圖5(b))。中國科學(xué)院生物物理所，在進口的大型激光喇曼光譜儀上，用其原裝的類似于圖1所示的毛細管樣品架，未能做出一些生物樣品的喇曼譜，但采用本實用新型的技術(shù)后，做出了這些樣品的、比國外已發(fā)表的譜圖的質(zhì)量更高的喇曼光譜。
說 明 書 附 圖 說 明圖1(a)正視圖 (b)側(cè)視圖圖411中空管樣品夾 14水平(x方向)微調(diào)板112方位微調(diào)板 15水平(y方向)微調(diào)板213中心開孔反射鏡 16垂直(z方向)微調(diào)板
權(quán)利要求
1.一種由方位可調(diào)樣品夾、光學(xué)平底玻璃毛細管和中心開孔的反射鏡構(gòu)成的喇曼光譜樣品架，其特征是可以同時用毛細管或固體樣品，做90℃或180℃配置的喇曼光譜。
2.按照權(quán)利要求
1所述的喇曼光譜樣品架，其特征是以中空管為主體，固定毛細管或固體的樣品夾，它除了可平移微調(diào)，還可作一定幅度的方位微調(diào)。
3.按照權(quán)利要求
1所述的喇曼光譜樣品架，其特征在于反射鏡中心開孔直徑可小到1mm以下。
專利摘要
喇曼光譜樣品架屬于光譜技術(shù)領(lǐng)域：
。它由方位可調(diào)的樣品夾，光學(xué)平底玻璃毛細管和中心開孔的反射鏡構(gòu)成?？赏瑫r用毛細管或固體樣品，做90°或180°配置的喇曼光譜。實現(xiàn)了激光既可經(jīng)毛細管平底沿與單色儀入射狹縫平行的管軸照明樣品。對固體樣品、入射激光與樣品上的反射激光可作精確重合的垂直照明。采用該實用新型能充分利用入射激光能量和減少雜散光干擾。提高現(xiàn)有激光喇曼光譜儀的實用性能。
文檔編號G01J3/44GK85200108SQ85200108
公開日1985年9月10日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者張樹霖, 劉麗玲, 周赫田 申請人:北京大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan