專利名稱:炭棒涂膜式離子選擇電極的制作方法
本發(fā)明屬于分析測試用的離子選擇電極。
一般離子選擇電極敏感膜內側需要填充參比溶液和放置參比電極;因而有結構復雜、體積龐大和造價昂貴等缺點。R.W.Cattrall等在Analytical Chemistry 45，1905(1971)和H.Tamura 在AnalyticalChemistry 54，1224(1982)上報道了金屬絲涂膜式離子選擇電極，由導線、電極帽、電極支持體、敏感膜基體和敏感膜構成。這種電極，由于其敏感膜基體需要用貴金屬制作，故成本昂貴;電極基體需要電極支持體支持，且敏感膜亦要浸涂十余次方能完成，故在制備手續(xù)上也相當繁瑣。用作鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質，目前雖已有纈氨霉素、4，4’-二甲基二苯并-30冠-10，4，4’-二叔丁基二苯并-30冠-10，酯型雙苯并-15冠-5等，但這些化合物有的合成較難，有的成本較高，有的化學穩(wěn)定性或響應性能欠佳，還不夠十分理想。
本發(fā)明的目的是為了制造一種成本低廉，結構簡單，而性能較佳的離子選擇性電極。
本發(fā)明的要點在于離子選擇電極敏感膜的基體用光譜純石墨碳棒制成，在結構上，用一支光譜純石墨碳棒既作為敏感膜的基體，也作為電極的支持體。
本發(fā)明使用結構式為
的亞烷基雙苯并-15冠-5作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質，在這類化合物中，可用m＝5的亞戊基雙苯并-15-冠-5或m＝8的亞辛基雙苯并-15-冠-5或m＝9的亞壬基雙苯并-15-冠-5或m＝10的亞癸基雙苯并-15-冠-5作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質。
本發(fā)明關于碳棒涂膜式鉀離子選擇電極敏感膜涂膜溶液各成份的比例為亞烷基雙苯并-15冠-5∶鄰基二甲酸二辛酯∶聚氯乙稀∶四氫呋喃＝1～2mg∶80～120mg∶40～60mg∶1.5～2.5ml。
本發(fā)明關于碳棒涂膜式離子選擇電極的涂膜方法是將敏感膜涂膜溶液在碳棒底面依次涂布3～5次。
本發(fā)明具有以下一些優(yōu)點。該電極的基體材料是用光譜純石墨碳棒制成的，與貴金屬相比，成本低廉;石墨碳易于加工成型;又因碳的良好吸附性，敏感膜只須涂布3-5次即可達到要求，電極制備手續(xù)亦比較簡便。鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質亞烷基雙苯并-15冠-5對鉀離子有良好的選擇絡合性，同時由于其橋接結構是屬于烴型，合成步驟少，而且不致水解，成本較低，化學穩(wěn)定性好。
附圖是碳棒涂膜式離子選擇電極的結構，圖中(1)為電極導線、(2)為電極帽、(3)為石墨碳棒、(4)為絕緣層、(5)為敏感膜。
實施例參見附圖所示的碳棒涂膜式離子選擇電極，包括電極導線(1)，電極帽(2)，光譜純石墨碳棒(3)，(直徑為1.5Cm，高度為14Cm的園柱體)，絕緣層(4)(附著在碳棒周圍)，在碳棒底面均勻涂布敏感膜(5)。敏感膜涂膜溶液的各成份比例為亞烷基雙苯并-15冠-5∶鄰苯二甲酸二辛酯∶聚氯乙烯∶四氫呋喃＝1.5mg∶100mg∶50mg∶2.0ml。
按常法測試，本電極的主要性能指標如下
響應線性范圍為5×10-6～1×10-1;檢出下限為1×10-6M;響應斜率為63mv;對Li+、Na+、Rb+、CS+、NH+4、Ca2+、Mg2+、Ba2+的選擇性系數(shù)分別為6.8×10-3、2.5×10-4、1.0×10-4、8.6×10-4;pH適用范圍為4.5～10.8;電極內阻小于1MΩ。在相同條件下本電極與新購美國進口Orion 93-19、國產(chǎn)401和15～02三種商品鉀電極比試，本電極性能與前兩種電極相同而比后一種良好;在電極結構簡單、制作簡便及成本低廉等方面，則是上述商品電極所不能及的。
權利要求
1、碳棒涂膜式離子選擇電極，包括電極導線、電極帽、電極敏感膜基體、絕緣層、敏感膜等部份；本發(fā)明的特征是用光譜純石墨碳棒作為電極敏感膜的基體。
2、按照權利要求
1所述的離子選擇電極，本發(fā)明的特征是用結構式為
的亞烷基雙苯并-15冠-5類化合物作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質。
3、按照權利要求
1所述的離子選擇電極，本發(fā)明的特征是用亞烷基雙苯并-15冠-5結構式中m＝5的亞戊基雙苯并-15-冠-5作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質。
4、按照權利要求
1所述的離子選擇電極，本發(fā)明的特征是用亞烷基雙苯并-15冠-5結構式中m＝8的亞辛基雙苯并-15-冠-5作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質。
5、按照權利要求
1所述的離子選擇電極，本發(fā)明的特征是用亞烷基雙苯并-15冠-5結構式中m＝9的亞壬基雙苯并-15-冠-5作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質。
6、按照權利要求
1所述的離子選擇電極，本發(fā)明的特征是用亞烷基雙苯并-15冠-5結構式中m＝10的亞癸基雙苯并-15-冠-5作為鉀離子選擇電極敏感膜的電活性物質。
7、按照權利要求
1或2所述的離子選擇電極，本發(fā)明的特征是敏感膜涂膜溶液各成份的比例為亞烷基雙苯并-15冠-5∶鄰苯二甲酸二辛酯∶聚氯乙烯∶四氫呋喃＝1～2mg∶80～120mg∶40～60mg∶1.5～2.5ml。
專利摘要
一種分析測試用的炭棒涂膜式離子選擇電極，以價格低廉的光譜純石墨炭棒作為電極基體。在制取鉀離子選擇電極時，采用合成步驟少，成本較低、化學穩(wěn)定性好的亞烷基雙苯并-15-冠-5作為電極敏感膜涂膜溶液的電活性物質。
文檔編號G01N27/30GK85102668SQ85102668
公開日1986年9月17日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者奚治文, 黃樞, 張道悌, 李暉 申請人:四川大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan