專利名稱:一種石英毛細(xì)管色譜柱及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種毛細(xì)管色譜柱及其制備方法，尤其是關(guān)于一種氣相色譜彈性石英毛細(xì)管柱及其制備方法。
背景技術(shù)：
石英毛細(xì)管用作制備氣相色譜柱，與原有的玻璃毛細(xì)管相比，具有很多優(yōu)點(diǎn)，如彈性好、表面惰性、使用壽命長等。
但是石英毛細(xì)管的內(nèi)表面平滑，涂漬固定相時(shí)潤濕性差。極性固定相，以及固體粉末固定相，尤其是固體粉末極性固定相例如有機(jī)皂土類固定相，則很難制備成石英毛細(xì)管色譜柱。因此在固定液涂漬前，必須對(duì)石英毛細(xì)管柱進(jìn)行內(nèi)表面粗糙化處理。
現(xiàn)有技術(shù)中常用的玻璃毛細(xì)管柱內(nèi)表面處理方法，如氣態(tài)氯化氫蝕刻法(詳見M Novotny，K Tesarik，Chromatographia，1968，1332)、氯化鈉沉積法(詳見黃愛今等人，玻璃毛細(xì)管柱內(nèi)壁粗糙化的一種改進(jìn)的氯化鈉沉積法，北京大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，1988，24(4)425-429)等，并不能完全套用到石英毛細(xì)管柱的處理上。例如，氣態(tài)氯化氫蝕刻法容易使石英毛細(xì)管發(fā)脆，影響其彈性和強(qiáng)度。用氯化鈉沉積法修飾石英毛細(xì)管內(nèi)表面，有利于極性粘稠狀液體固定相(如環(huán)糊精)的涂漬；但氯化鈉沉積法修飾石英毛細(xì)管內(nèi)表面實(shí)現(xiàn)極性固體粉末狀類固定相(如有機(jī)皂土)的涂漬未見報(bào)道。
綜上，在氣相色譜柱的制備領(lǐng)域，目前還沒有含有極性固體粉末狀類固定相(如有機(jī)皂土)彈性石英毛細(xì)管柱的報(bào)道，該類固定相一般制成玻璃或者不銹鋼的填充色譜柱使用。但是制備填充色譜柱時(shí)消耗的固定相的量，比制備毛細(xì)管柱消耗固定相的量大很多；而且填充色譜柱的分離效果以及使用壽命都不如毛細(xì)管柱。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)石英毛細(xì)管色譜柱無法涂漬含有極性固體粉末固定相的缺陷，提供一種能夠涂漬含有極性固體粉末固定相而且分離效果好的石英毛細(xì)管色譜柱的制備方法。
本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供一種石英毛細(xì)管色譜柱。
本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱包括石英毛細(xì)管、分布在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上的固定相，以及介于所述固定相和毛細(xì)管柱內(nèi)表面之間的晶體顆粒層，其中，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。
本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱的制備方法包括在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上沉積晶體顆粒層，然后涂漬固定相，老化處理，其中，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。
本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱的制備方法通過在石英毛細(xì)管內(nèi)表面沉積納米級(jí)晶體顆粒層，使石英毛細(xì)管內(nèi)表面的粗糙程度適合涂漬含有極性固體粉末固定相，使制備含有固體粉末固定相的石英毛細(xì)管色譜柱成為可能，此外采用本發(fā)明提供的方法，無論是涂漬液體固定相還是固體粉末固定相，固定相在毛細(xì)管內(nèi)表面上的分布都更均勻。本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱的柱效得到了顯著提高，能夠分離熔點(diǎn)、沸點(diǎn)接近的同分異構(gòu)體。本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱可以用于熔點(diǎn)沸點(diǎn)接近的苯系芳烴及其烷基取代物的同分異構(gòu)體的常量分析和萘系芳烴二甲基取代物的純度檢測(cè)。
圖1氯化鈉納米級(jí)晶體掃描電鏡照片；圖2二甲基萘異構(gòu)體的混合物分離氣相色譜圖，圖中，從左到右的色譜峰依次為甲苯、2，6-二甲基萘、2，7-二甲基萘、1，5-二甲基萘、1，6-二甲基萘、2，3-二甲基萘和1，7-二甲基萘；圖398％的2，6-二甲基萘純度鑒定氣相色譜圖，圖中，從左到右的色譜峰依次為甲苯、2，6-二甲基萘和2，7-二甲基萘；圖4芳烴混合物樣品1的分離氣相色譜圖，圖中，從左到右的色譜峰依次為異丙基苯、叔丁基苯、1，3，5-三甲基苯、仲丁基苯、對(duì)甲基異丙基苯、1，2，3-連三甲苯、茚、1，2，4，5-四甲基苯、未知雜峰1、未知雜峰2和五甲基苯；圖5芳烴混合物樣品2的分離氣相色譜圖，圖中，從左到右的色譜峰依次為正己烷、苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和1，2，4-三甲苯。
具體實(shí)施方式本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱包括石英毛細(xì)管、分布在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上的固定相，以及介于所述固定相和毛細(xì)管柱內(nèi)表面之間的晶體顆粒層，其中，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。
本發(fā)明所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑不大于500納米，優(yōu)選100納米，更優(yōu)選20-40納米。由于所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑很小，因此避免了堵塞石英毛細(xì)管現(xiàn)象的出現(xiàn)。所述納米級(jí)晶體顆粒層的厚度為20-500納米，優(yōu)選20-300納米，更優(yōu)選20-100納米。
任何能夠沉積在石英毛細(xì)管的內(nèi)表面，不與固定相以及被分離物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，能使石英毛細(xì)管內(nèi)表面粗糙化的納米級(jí)晶體顆粒，都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的。所述納米級(jí)晶體顆粒選自氯化鈉晶體顆粒、氯化鉀晶體顆粒、碳酸鈣顆粒或硫酸鋇顆粒中的一種或幾種。本發(fā)明更優(yōu)選將氯化鈉制備成納米級(jí)晶體顆粒，因?yàn)槁然c化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性好，與固定相以及被分離物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱的固定相不僅可以為液體固定相，還可以為固體粉末固定相和液體固定相組成的混合固定相。所述固體粉末固定相優(yōu)選有機(jī)皂土類固定相；所述液體固定相選自鄰苯二甲基酸二壬酯或甲基硅酮類(如聚二甲基硅酮)液體固定相。更優(yōu)選含有有機(jī)皂土和鄰苯二甲基酸二壬酯的混合固定相；以固定相的總重量為基準(zhǔn)，所述有機(jī)皂土的含量為25-75重量％，所述鄰苯二甲基酸二壬酯的含量為25-75重量％。
本發(fā)明所述石英毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.1-0.53毫米，優(yōu)選0.2-0.32毫米。
本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱的制備方法包括在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上沉積晶體顆粒層，然后涂漬固定相，老化處理，其中，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。優(yōu)選所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑不大于100納米，更優(yōu)選20-40納米。
按照本發(fā)明，所述在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上沉積晶體顆粒層的方法包括使含有晶體顆粒的懸浮液從毛細(xì)管內(nèi)通過，其中，含有晶體顆粒的懸浮液的制備方法包括在攪拌下，將無機(jī)鹽的極性有機(jī)溶劑飽和溶液與非極性有機(jī)溶劑混合。所述無機(jī)鹽的極性有機(jī)溶劑飽和溶液與非極性有機(jī)溶劑混合比例為1∶1至1∶5優(yōu)選3∶5，以晶體顆粒懸浮液為基準(zhǔn)，晶體顆粒的含量為0.2-0.8重量％，優(yōu)選0.3-0.5重量％。其中，所述極性有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種；所述溶劑的沸點(diǎn)為60-90℃。溶劑的極性大，對(duì)無機(jī)鹽的溶解性就好，溶液飽和后，所溶解的溶質(zhì)最多。所述非極性有機(jī)溶劑選自氯仿、二氯甲烷或四氯化碳中的一種或幾種；所述溶劑的沸點(diǎn)為40-85℃。非極性溶劑與極性有機(jī)溶劑飽和溶液的充分迅速混合，可以使無機(jī)鹽形成均一、分散的納米級(jí)晶體懸浮液。本發(fā)明通過對(duì)上述兩種溶劑混合液高速攪拌實(shí)現(xiàn)二者充分迅速的混合，所述攪拌速度為10000-30000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選15000-25000轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明所述的石英毛細(xì)管色譜柱的固定相可以是本領(lǐng)域常用的各種氣相色譜固定相。本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，粘稠液體固定相較固體粉末固定相易于涂漬在石英毛細(xì)管上，固體粉末固定相一般不易涂漬在彈性石英毛細(xì)管內(nèi)表面上。本發(fā)明石英毛細(xì)管經(jīng)過上述粗糙化處理，不僅能夠使粘稠液體狀的固定相分布的更均勻，而且使石英毛細(xì)管能夠涂漬上含有固體粉末固定相和液體固定相的混合固定液。所述固定相涂漬液的溶劑可以是各種公知的有機(jī)溶劑，但優(yōu)選苯、甲苯或二甲苯中的一種或幾種。所述固定相涂漬液中固定相與有機(jī)溶劑的比取決于所選用的固定相和有機(jī)溶劑的性質(zhì)，優(yōu)選為0.5-8重量體積％，優(yōu)選2-5重量體積％。
除了所述納米級(jí)晶體顆粒按照本發(fā)明提供的方法制備之外，制備毛細(xì)管色譜柱的其它步驟為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知。
例如，首先對(duì)石英毛細(xì)管在50-200℃下進(jìn)行2-3個(gè)小時(shí)的老化處理，去除石英毛細(xì)管內(nèi)表面上附著的水、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)。
由于石英毛細(xì)管內(nèi)表面光滑，需對(duì)其內(nèi)表面進(jìn)行粗糙化處理，這樣可以增大固定相與石英毛細(xì)管內(nèi)表面的接觸面積。先在石英毛細(xì)管內(nèi)表面涂漬一層晶體懸浮液，優(yōu)選在220-260℃進(jìn)行2-3個(gè)小時(shí)的老化處理，使晶體晶化，然后再涂漬固定相涂漬液。
晶體懸浮液的涂漬方法可以使用本領(lǐng)域人員公知的動(dòng)態(tài)涂漬法。本發(fā)明先通過惰性氣體載氣把晶體懸浮液壓入石英毛細(xì)管，然后以10-30厘米/分鐘的速度通入惰性氣體吹掃毛細(xì)管，使毛細(xì)管內(nèi)表面均勻黏附上一層晶體懸浮液(見李浩春、盧佩章，氣相色譜法(第一版)，科學(xué)出版社出版，1993，49-50)。為使涂漬的晶體懸浮液在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上分布更均勻，同時(shí)避免因毛細(xì)管氣體出口末端阻力小使氣體流速突然加快而導(dǎo)致的液膜破裂，優(yōu)選在上述氣體出口末端接一段長度約為毛細(xì)管總長的四分之一的尾柱。
固定相涂漬液的涂漬方法可以選自本領(lǐng)域人員公知的動(dòng)態(tài)涂漬法或靜態(tài)涂漬法實(shí)現(xiàn)。優(yōu)選動(dòng)態(tài)涂漬法，該方法在涂漬的同時(shí)還可以去除溶劑，并使固定相涂漬液更均勻地分布在石英毛細(xì)管的內(nèi)表面上。本發(fā)明所述動(dòng)態(tài)涂漬法先通過惰性氣體載氣把固定相涂漬液壓入石英毛細(xì)管，然后以10-30厘米/分鐘的速度通入惰性氣體吹掃毛細(xì)管，使毛細(xì)管內(nèi)表面均勻黏附上一層固定相涂漬液。為使固定相涂漬液在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上分布更均勻，同時(shí)避免因毛細(xì)管氣體出口末端阻力小使氣體流速突然加快而導(dǎo)致的液膜破裂，優(yōu)選在上述氣體出口末端接一段長度約為毛細(xì)管總長的四分之一的尾柱。更優(yōu)選分別從毛細(xì)管的兩個(gè)不同末端開始分兩次進(jìn)行固定相的涂漬。
固定相涂漬完畢后，一般用惰性氣體吹干涂漬好固定相的毛細(xì)管，然后將毛細(xì)管接入老化箱在185℃下老化處理2-3小時(shí)即可。
除非特別說明，本發(fā)明具體實(shí)施方式
中所用的藥品均為市售的分析純?cè)噭?。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1本實(shí)施例說明本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱及其制備方法。
(1)彈性石英毛細(xì)管的預(yù)處理截取20米×0.25毫米中空彈性石英毛細(xì)管柱接入老化箱，在通氮?dú)鈼l件下于200℃吹掃老化處理2小時(shí)，冷卻到室溫。
(2)制備氯化鈉納米級(jí)晶體懸浮液取50毫升甲醇，分批加入分析純氯化鈉，直至氯化鈉晶體在溶液中析出沉淀，收集上層清液，即氯化鈉甲醇飽和溶液。通過使用均質(zhì)機(jī)在25000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將6毫升上述氯化鈉甲醇飽和溶液與10毫升氯仿迅速混合均勻，析出氯化鈉納米級(jí)晶體顆粒，并形成乳白色氯化鈉納米級(jí)晶體顆粒穩(wěn)定懸浮液。如圖1所示，用掃描電鏡測(cè)試所得懸浮液中氯化鈉的晶體顆粒直徑為20-40納米。
(3)沉積氯化鈉納米晶體顆粒層取2毫升(2)制得的懸浮液，在氮?dú)鈮毫ψ饔孟?，使所述懸浮液?0厘米/分鐘的速度通過石英毛細(xì)管，然后繼續(xù)氮?dú)獯祾呤姑?xì)管內(nèi)表面均勻黏附上一層懸浮液。事先已在氣體出口端接一段長度約為毛細(xì)管總長的四分之一的尾柱。繼續(xù)通氮?dú)庵链蹈扇軇賹⑹⒚?xì)管接入老化箱于260℃晶化處理2小時(shí)。
(4)涂漬混合固定相取0.2克有機(jī)皂土和0.2克鄰苯二甲基酸二壬酯與20毫升二氯甲苯混合，配制成2重量體積％的固定相涂漬液。取2毫升固定相涂漬液，通過氮?dú)鈴?3)得到的石英毛細(xì)管的一端向另一端(預(yù)接尾柱)吹掃涂漬，涂漬速度為20厘米/分鐘，使毛細(xì)管內(nèi)表面均勻黏附上一層固定相涂漬液，通氮?dú)庵链蹈扇軇?。然后從相反的方向以同樣的條件再涂漬一層固定相涂漬液，通氮?dú)獯蹈扇軇?。最后將吹干后的石英毛?xì)管接入老化箱185℃老化處理10小時(shí)。
(5)色譜柱的分離性能測(cè)試(I)二甲基萘異構(gòu)體的分離樣品2，6-二甲基萘、2，7-二甲基萘、1，5-二甲基萘、1，6-二甲基萘、2，3-二甲基萘和1，7-二甲基萘純品混合的甲苯溶液色譜條件色譜柱上述步驟制備出的毛細(xì)管色譜柱(20米×0.25毫米)；柱溫恒溫180℃；進(jìn)樣口及檢測(cè)器溫度300℃；載氣氮?dú)?；流?.6毫升/分鐘；分流比50∶1；進(jìn)樣量0.2微升；
柱前壓20千帕。
測(cè)試結(jié)果如圖2所示，使用本發(fā)明提供的色譜柱，2，6-二甲基萘與其在沸點(diǎn)上只差0.3℃，熔點(diǎn)只差4℃的異構(gòu)體2，7-二甲基萘也可以形成峰形對(duì)稱無拖尾的色譜峰。
(II)2，6-二甲基萘純度的鑒定樣品商購(購自上海中吳化工有限公司)熔點(diǎn)為110-112℃、純度為98重量％的2，6-二甲基萘；測(cè)試前將所述2，6-二甲基萘樣品配制成5重量％的甲苯溶液；色譜條件同(I)。
測(cè)試結(jié)果如圖3所示，使用本發(fā)明提供的色譜柱能清楚地分析出2，6-二甲基在沸點(diǎn)上只差0.3℃，熔點(diǎn)只差4℃的異構(gòu)體雜質(zhì)2，7-二甲基萘。
(III)芳烴混合物的分離樣品1異丙基苯、叔丁基苯、1，3，5-三甲基苯、仲丁基苯、對(duì)甲基異丙基苯、1，2，3-連三甲苯、茚、1，2，4，5-四甲基苯和五甲基苯的純品混合物。
色譜條件柱溫程序升溫，起始溫度80℃，以2℃/分鐘的速率升溫至120℃。
其它條件同(I)。
測(cè)試結(jié)果如圖4所示，使用本發(fā)明提供的色譜柱，異丙基苯、叔丁基苯、1，3，5-三甲基苯、仲丁基苯、對(duì)甲基異丙基苯、1，2，3-連三甲苯、茚、1，2，4，5-四甲基苯和五甲基苯都可以形成各自峰形對(duì)稱無拖尾的色譜峰。
樣品2苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和1，2，4-三甲苯的混合正己烷溶液。
色譜條件柱溫程序升溫，起始溫度60℃，以2℃/分鐘的速率升溫至90℃。
其它條件同(I)。
測(cè)試結(jié)果如圖5所示，使用本發(fā)明提供的色譜柱，對(duì)同分異構(gòu)體乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯進(jìn)行分析，可以得到它們各自峰形對(duì)稱無拖尾的色譜峰。
權(quán)利要求
1.一種石英毛細(xì)管色譜柱，該色譜柱包括石英毛細(xì)管、分布在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上的固定相，以及介于所述固定相和毛細(xì)管柱內(nèi)表面之間的晶體顆粒層，其特征在于，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑不大于100納米。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑為20-40納米。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的石英毛細(xì)管柱，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒層的厚度為20-500納米。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒選自氯化鈉晶體顆粒、氯化鉀晶體顆粒、碳酸鈣顆?；蛄蛩徜^顆粒中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒為氯化鈉晶體顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述固定相為固體粉末固定相和液體固定相組成的混合固定相。
8.根據(jù)權(quán)利要求
7所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述固體粉末固定相為有機(jī)皂土類固定相；所述液體固定相選自鄰苯二甲基酸二壬酯或甲基硅酮類液體固定相。
9.根據(jù)權(quán)利要求
8所述的石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述固定相為含有有機(jī)皂土和鄰苯二甲基酸二壬酯的混合固定相；以固定相的總重量為基準(zhǔn)，所述有機(jī)皂土的含量為25-75重量％，所述鄰苯二甲基酸二壬酯的含量為25-75重量％。
10.根據(jù)權(quán)利要求
1所述石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述石英毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.1-0.53毫米。
11.根據(jù)權(quán)利要求
10所述石英毛細(xì)管色譜柱，其中，所述石英毛細(xì)管的內(nèi)徑為0.2-0.32毫米。
12.權(quán)利要求
1所述石英毛細(xì)管色譜柱的制備方法，該方法包括在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上沉積晶體顆粒層，然后涂漬固定相，老化處理，其特征在于，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。
13.根據(jù)權(quán)利要求
12所述的方法，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑不大于100納米。
14.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的方法，其中，所述納米級(jí)晶體顆粒的直徑為20-40納米。
15.根據(jù)權(quán)利要求
12所述的方法，其中，所述在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上沉積晶體顆粒層的方法包括使含有晶體顆粒的懸浮液從毛細(xì)管內(nèi)通過，其中，含有晶體顆粒的懸浮液的制備方法包括在攪拌下，將無機(jī)鹽的極性有機(jī)溶劑飽和溶液與非極性有機(jī)溶劑混合。
16.根據(jù)權(quán)利要求
15所述的方法，其中，所述無機(jī)鹽的極性有機(jī)溶劑飽和溶液與非極性有機(jī)溶劑混合比例為1∶1至1∶5，以晶體顆粒懸浮液為基準(zhǔn)，晶體顆粒的含量為0.2-0.8重量％。
17.根據(jù)權(quán)利要求
16所述的方法，其中，所述可溶性無機(jī)鹽的極性有機(jī)溶劑飽和溶液與非極性有機(jī)溶劑混合比例為3∶5，以晶體顆粒懸浮液為基準(zhǔn)，晶體顆粒的含量為0.3-0.5重量％。
18.根據(jù)權(quán)利要求
15所述的方法，其中，所述極性有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種；所述溶劑的沸點(diǎn)為60-90℃。
19.根據(jù)權(quán)利要求
15所述的方法，其中，所述非極性有機(jī)溶劑選自氯仿、二氯甲烷或四氯化碳中的一種或幾種；所述溶劑的沸點(diǎn)為40-85℃。
20.根據(jù)權(quán)利要求
15所述的方法，其中，所述攪拌速度為10000-30000轉(zhuǎn)/分鐘。
21.根據(jù)權(quán)利要求
20所述的方法，其中，所述攪拌速度為15000-25000轉(zhuǎn)/分鐘。
22.根據(jù)權(quán)利要求
12所述的方法，其中，所述固定相涂漬液的溶劑選自苯、甲苯或二甲苯中的一種或幾種。
23.根據(jù)權(quán)利要求
12所述的方法，其中，所述固定相涂漬液中固定相與有機(jī)溶劑的比為0.5-8重量體積％。
24.根據(jù)權(quán)利要求
23所述的方法，其中，所述固定相涂漬液中固定相與有機(jī)溶劑的比為2-5重量體積％。
專利摘要
一種石英毛細(xì)管色譜柱，該色譜柱包括石英毛細(xì)管、分布在石英毛細(xì)管內(nèi)表面上的固定相，以及介于所述固定相和毛細(xì)管柱內(nèi)表面之間的晶體顆粒層，其中，所述晶體顆粒層為納米級(jí)晶體顆粒層，納米級(jí)晶體顆粒直徑不大于500納米。本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱，具有納米級(jí)晶體顆粒層，該層使固定相在毛細(xì)管內(nèi)表面上的分布更均勻，尤其使有機(jī)皂土類固體粉末固定相與液體固定相混合后也能夠制成石英毛細(xì)管色譜柱，提高了石英毛細(xì)管色譜柱的柱效，并且能夠分離熔點(diǎn)沸點(diǎn)接近的同分異構(gòu)體。本發(fā)明提供的石英毛細(xì)管色譜柱可以用于熔點(diǎn)沸點(diǎn)接近的苯系芳烴及其烷基取代物的同分異構(gòu)體的常量分析和萘系芳烴二甲基取代物的純度檢測(cè)。
文檔編號(hào)B01J20/281GK1991362SQ200510135589
公開日2007年7月4日 申請(qǐng)日期2005年12月30日
發(fā)明者韓江華, 楊海鷹, 黃曉春 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan