專利名稱:一種激光薄膜元件用光學基板清洗后表面檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光學基板清洗后的表面檢測方法，特別涉及一種激光薄膜用光學基板清洗后表面檢測方法。
背景技術(shù)：
激光薄膜是高功率激光系統(tǒng)中的關(guān)鍵元件，是實現(xiàn)系統(tǒng)的光學性能的關(guān)鍵因素之一。薄膜又是激光系統(tǒng)中最易損傷的薄弱環(huán)節(jié)，薄膜損傷不僅降低激光的輸出質(zhì)量，而且容易導致系統(tǒng)中其它光學元件的損傷，從而給整個光學系統(tǒng)帶來災(zāi)難性的破壞。影響薄膜損傷閾值的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設(shè)計和制備以及后續(xù)的激光預處理等。而基板清洗作為高功率激光薄膜制備的首要工序?qū)⒅苯記Q定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包括有機污染、固體顆粒污染、可溶性污染等。基片上的這些殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對高功率激光的承受能力，并且在后續(xù)的薄膜鍍制過程中殘留物容易產(chǎn)生諸如節(jié)瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會被放大，缺陷成為損傷的誘發(fā)源和短板。
因此光學基板在鍍膜前需要進行有效清洗，目前常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法。這三種方法各有優(yōu)劣，其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除納米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當化學溶液的濃度則會引起基板的嚴重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當超聲頻率選擇不當或者超聲時間過長，則會產(chǎn)生劃痕、麻點等，造成基板表面的物理損傷。
那么如何獲得能夠?qū)⒒迩逑锤蓛舳謱骞饣砻鎿p傷最小的清洗工藝，則需要對清洗后的基板表面情況有客觀準確的檢測判斷方法。目前對于微米尺度顆粒，常用的檢測方法是用100W的白光表面檢測燈檢驗，然而這種方法無法定量顆粒度大小，并且檢驗的準確度取決于燈泡亮度，而在實際使用中燈泡的亮度又受很多外界因素影響，比如開機時間、燈泡總使用時間等，因此在使用中若要保證檢驗的準確性與一致性，就必須具備對表面檢測燈校準的方法。此外基板表面還有尺寸諸如幾十納米尺度的金屬氧化物顆粒，由于尺度很小，這些微粒雖然在表面檢測燈下無法看到，但在激光輻照下極易造成基板的損傷，而對于基板表面這樣的污染物目前還缺乏有效檢測。除了上述基板污染物之外，清洗過程對基板會造成一定程度的損傷，產(chǎn)生表面劃痕和麻點，這些表面疵病同樣影響元件的損傷閾值，所以我們也需要對基板表面的疵病進行有效和準確的檢測表征方法。
因此，本發(fā)明針對上述問題，提出一種激光薄膜元件用光學基板清洗后表面質(zhì)量的檢測方法，為光學基板的清洗工藝研發(fā)提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種激光薄膜元件用光學基板清洗后表面檢測方法。[0007]本發(fā)明提出的激光薄膜元件用光學基板清洗后表面檢測方法，具體步驟如下
(1)在表面潔凈的熔石英光學基板上分別旋涂尺寸均一的直徑為5Mm、10Mm氧化娃小球，使用白光表面檢測燈觀測涂有氧化硅小球的熔石英光學基板，確認檢測者肉眼能夠看到熔石英光學基板表面吸附的氧化娃小球，并能分辨小球的尺度大小，確認白光表面檢測燈的可見度達到對微米尺度顆粒檢測的標準，開始對清洗后熔石英光學基板表面進行殘留顆粒的檢測；
(2)在熔石英光學基板檢測過程中，當檢測者觀測到殘留顆粒后，分別將此顆粒與標準片上的5 50Mm尺度的標準氧化硅小球?qū)Ρ?，獲得該殘留顆粒的尺度范圍，統(tǒng)計熔石英光學基板表面的殘留顆粒的數(shù)目以及尺度信息；
(3)將清洗之后在白光表面檢測燈下確認無可見顆粒的熔石英光學基板，使用弱吸收儀掃描測量基板表面弱吸收值，記錄熔石英光學基板清洗后全表面的平均弱吸收值，統(tǒng)計整個熔石英光學基板表面上吸收高于20ppm小于IOOppm的吸收點，以及大于IOOppm的吸
收點的個數(shù)，確認納米尺度金屬氧化物粉粒污染的清洗去除程度；
(4)對通過上述檢測的清洗后熔石英光學基板作原子力顯微鏡檢測，掃描尺寸為lOMffl，每個熔石英光學基板表面隨機選擇3 6個測試點，探測區(qū)域內(nèi)劃痕的深度，測量區(qū)域內(nèi)熔石英光學基板表面的粗糙度，并測量記錄直徑超過20nm的凹坑個數(shù)。
本發(fā)明中，所述步驟(I)中白光表面檢測燈的燈泡功率為80 150W。
本發(fā)明中，所述步驟(2)中標準氧化娃小球尺寸為50Mm, 30Mm, IOMm或5Mm中任一種；標準氧化硅小球的分布密度控制在10 20個/mm2。
本發(fā)明中，所述步驟(3)中弱吸收的分辨率為10_6。
本發(fā)明中，所述步驟(4)中原子力顯微鏡的縱向分辨率為O. lnm。
本發(fā)明的核心是運用尺寸均一的人造氧化硅微米小球?qū)崿F(xiàn)了對白光表面檢測燈的定標，達到用肉眼對表面微米尺度殘留顆粒的半定量化檢驗，使用弱吸收測試儀檢測納米尺度的金屬氧化物顆粒的去除效果，運用原子力顯微鏡檢測基板清洗后表面劃痕、粗糙度、麻點的變化，從而實現(xiàn)對光學基板的清洗效果的準確檢測。
本發(fā)明尤其實現(xiàn)光學基板表面檢測的定量化，為基板清洗工藝的改進提供數(shù)據(jù)支撐，避免了基板內(nèi)部和表面由于清洗過度而產(chǎn)生缺陷，保證基板具有高的損傷閾值，同時具有檢測速度快、檢測結(jié)果直觀、檢測精度高等優(yōu)點。


圖1 :光學顯微鏡下IOMm小球圖像。
圖2 :光學基板表面弱吸收圖像。
圖3 :光學基板表面劃痕、麻點原子力顯微鏡圖像。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實例對本發(fā)明作詳細說明。
實施例1:
以BK7光學基板清洗后的檢測
在干凈的Φ 30mm熔石英光學基板上分別旋涂尺寸均一 10Mm、5Mm小球,小球的分布密度控制在10 20個/mm2，甩干后作為標準片。利用放大倍數(shù)為50倍的明場顯微鏡標定小球的尺寸與分布密度，如附圖一所示。在開始對基板檢測前，打開白光表面檢測燈，5分鐘預熱后，使用小球在檢測燈下觀測，確認能夠看到基板表面吸附的小球，并能分辨二者的尺度大小，從而確認檢測燈的可見度狀態(tài)為正常，即可開始對清洗后光學基板的顆粒檢測。
在基板 檢測過程中，當檢測者觀測到殘留顆粒后，分別將此顆粒與標準片上的5至50Mm尺度的標準氧化硅小球?qū)Ρ龋瑥亩@得該殘留顆粒的尺度范圍，并以此方法統(tǒng)計出基板表面的殘留顆粒的數(shù)目以及尺度信息，若大于IOMffl的殘留顆粒的數(shù)目超過10個，則需要提高清洗的力度。
將清洗后在表面檢測燈下觀測確認無可見顆粒的光學基板，使用弱吸收儀測量基板表面弱吸收值，如附圖二所示，確認基板清洗后平均弱吸收值低于20ppm，并且整個基板上高于20ppm小于IOOppm的吸收點數(shù)小于5個，整個基板上不能有大于IOOppm的點子，若不符合上述各吸收值則說明目前清洗方式對納米尺度金屬氧化物顆粒的去處力度還不夠，需要增加清洗溶劑的濃度。
對清洗后基板作原子力顯微鏡檢測，如附圖三所示。掃描尺寸為lOMffl，每個樣品表面隨機選擇3至6個以上點進行測試，若檢測后測量區(qū)域內(nèi)劃痕的最大深度超過2nm，基板粗糙度為清洗前的兩倍，直徑超過20nm的麻點個數(shù)大于20個，則說明清洗力度過大，需要降低溶液酸堿度或者超聲波超聲時間。
用通過上述檢測方法確認的清洗后基板制備1064nm高反射膜，并進行1064nm波
長的激光損傷閾值測試，測試方式為1-on-l，測試結(jié)果表明元件的損傷閾值均高于30J/
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上述的對實施例的描述是為說明本發(fā)明的技術(shù)思想和特點，目的在于該技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對于本發(fā)明做出的改進和修改都涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種激光薄膜元件用光學基板清洗后表面檢測方法，其特征在于具體步驟如下(I)在表面潔凈的熔石英光學基板上分別旋涂尺寸均一的直徑為5Mm、IOMm氧化娃小球，使用白光表面檢測燈觀測涂有氧化硅小球的熔石英光學基板，確認檢測者肉眼能夠看到熔石英光學基板表面吸附的氧化娃小球，并能分辨小球的尺度大小，確認白光表面檢測燈的可見度達到對微米尺度顆粒檢測的標準，開始對清洗后熔石英光學基板表面進行殘留顆粒的檢測；(2)在熔石英光學基板檢測過程中，當檢測者觀測到殘留顆粒后，分別將此顆粒與標準片上的5 50Mm尺度的標準氧化硅小球?qū)Ρ?，獲得該殘留顆粒的尺度范圍，統(tǒng)計熔石英光學基板表面的殘留顆粒的數(shù)目以及尺度信息；(3)將清洗之后在白光表面檢測燈下確認無可見顆粒的熔石英光學基板，使用弱吸收儀掃描測量基板表面弱吸收值，記錄熔石英光學基板清洗后全表面的平均弱吸收值，統(tǒng)計整個熔石英光學基板表面上吸收高于20ppm小于IOOppm的吸收點，以及大于IOOppm的吸收點的個數(shù)，確認納米尺度金屬氧化物粉粒污染的清洗去除程度；(4)對通過上述檢測的清洗后熔石英光學基板作原子力顯微鏡檢測，掃描尺寸為 lOMffl，每個熔石英光學基板表面隨機選擇3 6個測試點，探測區(qū)域內(nèi)劃痕的深度，測量區(qū)域內(nèi)熔石英光學基板表面的粗糙度，并測量記錄直徑超過20nm的凹坑個數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學基板檢測方法，其特征在于所述步驟(I)中白光表面檢測燈的燈泡功率為80 150W。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學基板檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中標準氧化硅小球尺寸為50Mm，30Mm, IOMm或5Mm中任一種；標準氧化硅小球的分布密度控制在10 20 個 /mm2。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學基板檢測方法，其特征在于所述步驟(3)中弱吸收的分辨率為10_6。
5.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的光學基板檢測方法，其特征在于所述步驟(4)中原子力顯微鏡的縱向分辨率為O. lnm。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種激光薄膜用光學基板清洗后表面檢測方法，屬于光學技術(shù)領(lǐng)域：
。所述檢測流程工藝包括以下步驟運用5μm、10μm尺寸的人造氧化硅小球定標白光表面檢測燈的可見度，對基板清洗后的殘留顆粒運用5μm～50μm尺寸的氧化硅小球進行尺度對比，統(tǒng)計殘留顆粒的尺度和數(shù)量，實現(xiàn)用肉眼對基板表面微米尺度顆粒的半定量化檢測；使用弱吸收儀掃描基板表面，統(tǒng)計基板表面上吸收高于20ppm小于100ppm，以及吸收值大于100ppm的點數(shù)，依此實現(xiàn)對基板表面納米尺度金屬氧化物粉粒的清洗去除效率的精確評價；運用原子力顯微鏡測量基板表面劃痕的深度、表面粗糙度，并測量記錄直徑超過20nm的麻點個數(shù)，實現(xiàn)對基板表面疵病的量化評測。本發(fā)明的優(yōu)點在于所述檢測方法實現(xiàn)對光學基板清洗后表面的定量化檢測，為基板清洗工藝的改進提供數(shù)據(jù)支撐，保證基板鍍膜后達到激光損傷方面的要求。
文檔編號G01Q60/24GKCN102980844SQ201210526581
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月10日
發(fā)明者丁濤, 宋智, 程鑫彬, 焦宏飛, 張錦龍, 馬彬, 沈正祥, 王占山 申請人:同濟大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan