專利名稱:氧環(huán)境掃描電子顯微方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在掃描電子顯微鏡中，注入微量氧氣，在氧環(huán)境中對氧化物和生物等類非導(dǎo)電材料直接進(jìn)行觀察和分析的方法及系統(tǒng)，屬于電子類領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
掃描電鏡(SEM)是觀察和分析材料微觀形貌、成分和結(jié)構(gòu)的重要設(shè)備。采用普通掃描電鏡直接觀察非導(dǎo)電樣品時(shí)，會(huì)受到樣品表面荷電效應(yīng)的影響。即在高能入射電子束的輻照下，由于非導(dǎo)電樣品不能良好接地，多余的入射電子將被束縛在樣品中，造成樣品表面電荷積累，使樣品難以成像，或嚴(yán)重?fù)p壞圖像，使圖像產(chǎn)生嚴(yán)重變形或出現(xiàn)異常的像襯度。此外，在入射電子束的輻照作用下，樣品表面元素的電子可產(chǎn)生受激解吸，或電子受激吸附，這會(huì)給元素分析帶來誤差。由此可見，荷電效應(yīng)嚴(yán)重影響了以電子束為入射源的顯微分析儀器對非良導(dǎo)材料的觀察和分析，包括掃描電鏡、電子探針、俄歇電子能譜儀等分析儀器的應(yīng)用。近年來，大量新型材料出現(xiàn)并得到迅速發(fā)展，如電子材料、納米及功能陶瓷、光學(xué)及激光材料、鐵電及壓電材料、生物醫(yī)用材料、環(huán)境友好材料等。這些材料多為非良導(dǎo)體，特別是氧化物。因此，針對非良導(dǎo)體的電子顯微術(shù)的研究就顯得尤為重要，相應(yīng)的消除荷電的方法也在不斷發(fā)展。目前，在SEM中，減少和消除荷電效應(yīng)主要基于以下考慮鍍電導(dǎo)膜以增加非導(dǎo)電樣品表面的電導(dǎo)性；改變掃描電鏡的真空度，提供正電荷以中和樣品表面的負(fù)電荷；降低入射電子束的能量以減少樣品表面充電；加熱樣品以增加樣品的塊電阻等。相應(yīng)的解決荷電的主要技術(shù)和方法說明如下。
(1)樣品表面進(jìn)行導(dǎo)電處理在樣品表面鍍一層導(dǎo)電膜(金、銀、鉑等金屬膜，及碳膜)。該傳統(tǒng)方法可以增加樣品表面的電導(dǎo)性，可較有效地消除樣品表面的荷電效應(yīng)。但導(dǎo)電膜會(huì)掩蓋樣品表面的某些細(xì)節(jié)，并給成分分析帶來誤差。此外，鍍膜工藝需要嚴(yán)格控制，才能達(dá)到好的效果。若鍍膜時(shí)間過長，會(huì)給導(dǎo)熱性能很差的絕緣材料表面造成輻照損傷；若鍍膜時(shí)間過短，導(dǎo)電膜不連續(xù)，則難以消除荷電現(xiàn)象。
(2)改變SEM樣品室的壓力，中和樣品表面的荷電效應(yīng)
(a)變壓力掃描電鏡(VP-SEM)普通SEM樣品室的真空度維持在10-3Pa～10-4Pa的高真空條件。變壓力掃描電鏡除了具有普通掃描電鏡的高真空操作模式之外，還具有較低的真空操作模式，即樣品室的壓力可在1Pa～133Pa范圍調(diào)整，以減少或消除荷電現(xiàn)象，使非導(dǎo)電樣品不需要鍍電導(dǎo)膜，就可以直接在SEM中進(jìn)行觀察。
(b)環(huán)境掃描電鏡(ESEM)ESEM具有高真空(優(yōu)于1×10-4Pa)、低真空(13Pa～133Pa)和環(huán)境真空(133Pa～2660Pa)不同的操作模式。樣品室的壓力可在更大范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整，因此，可更有效地減少或消除非導(dǎo)電材料的荷電現(xiàn)象。特別是，在其環(huán)境真空的條件下，SEM樣品室內(nèi)具有足夠高的氣壓，使得樣品中水的蒸發(fā)速度大大降低，不致使樣品因失水變形。因此，ESEM更適合直接觀察含水、含油等生物類樣品的原有自然形態(tài)。
在低真空(VP-SEM和ESEM)和環(huán)境真空(ESEM)的提高SEM樣品室工作壓力以消除非導(dǎo)電樣品荷電效應(yīng)的基本原理是在樣品室內(nèi)通入水汽(作為引入的主要環(huán)境氣氛)，或者通入氮?dú)?、氬氣等輔助性氣體，使樣品室中的氣體分子在入射電子和信號(hào)電子的碰撞下被電離，從而產(chǎn)生大量的正離子，去中和非導(dǎo)電樣品表面積累的負(fù)電荷。
(3)低電壓掃描電鏡在普通SEM中，入射電子束的能量高，加速電壓范圍一般在5kV～30kV。在低電壓掃描電鏡(LV-SEM)中，加速電壓可降低至～1kV或更低。通過減少入射電子束的能力，減小其對非導(dǎo)電樣品的輻照損傷，來減少樣品表面的充電現(xiàn)象。但是，降低加速電壓會(huì)使圖像分辨率大大降低。
盡管人們對解決非導(dǎo)電固體材料的荷電問題已提出了不少可行的方法，但是，荷電現(xiàn)象仍不能完全被避免，或隨之而帶來種種負(fù)面影響。因?yàn)椋呻娦?yīng)是一個(gè)非常復(fù)雜的物理過程，各類非導(dǎo)電固體材料因其在結(jié)構(gòu)和性能方面存在的差異(晶體結(jié)構(gòu)及缺陷、能帶結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵、有效電阻、介電/壓電性能、抗輻射能力等)，顯示出的荷電現(xiàn)象各有不同，因此相應(yīng)的解決辦法也應(yīng)是不同的。目前人們對充電機(jī)制還缺乏深刻而統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，也尚未提出針對不同特性材料的荷電補(bǔ)償方法。因此，目前多采用在SEM中引入大氣或水汽來的方法來中和各類材料的荷電效應(yīng)。事實(shí)上，很難以同一方法完全消除各類非導(dǎo)電材料(如陶瓷、聚合物、生物材料等)的荷電效應(yīng)。此外，VP-SEM和ESEM為滿足調(diào)整壓力的需要，還需要特殊的真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)和二次電子探測系統(tǒng)。因此，與普通SEM相比，它們的構(gòu)造復(fù)雜，價(jià)格較昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對氧化物、氫氧化物等類非電導(dǎo)材料的荷電問題，提供一種氧環(huán)境掃描電子顯微方法及系統(tǒng)，通過在掃描電鏡中(包括普通SEM、VP-SEM和ESEM)，注入微量的活性氧氣的方法，使得在被輻照的樣品表面形成局部的富氧氣氛，來減小和消除氧化物、氫氧化物等類非導(dǎo)電樣品的荷電現(xiàn)象。本發(fā)明的思路是通過嚴(yán)格控制氧氣的輸入量，保證掃描電鏡樣品室的真空度仍維持在其原有的、不同的操作模式，即原有的高真空、低真空和環(huán)境真空模式。因此，不必更換或改動(dòng)SEM原有的真空系統(tǒng)，電子光學(xué)系統(tǒng)和二次電子探測系統(tǒng)，就可以直接對樣品進(jìn)行觀察和分析。氧環(huán)境對氧化物、氫氧化物等非電導(dǎo)材料的荷電補(bǔ)償作用是基于一種新的概念在電子束輻照下，氧元素的電子受激解吸后，樣品表面會(huì)出現(xiàn)氧虧損，從而形成了捕獲電子的勢阱，使樣品表面充電。因此，通過局域的富氧環(huán)境對樣品中氧解吸形成的氧空位進(jìn)行原位補(bǔ)償，就可實(shí)現(xiàn)消除氧化物、氫氧化物等非電導(dǎo)材料的荷電效應(yīng)。因此，氧環(huán)境電子顯微分析具有自動(dòng)調(diào)節(jié)、維持表面元素配比、避免殘余氣體污染的特點(diǎn)，且簡便易行，價(jià)格便宜。
本發(fā)明涉及氧環(huán)境掃描電子顯微方法及系統(tǒng)，氧環(huán)境掃描電子顯微方法中所采用的氧氣微注入系統(tǒng)的流程參見圖1。氧環(huán)境掃描電子顯微方法，在掃描電鏡樣品室內(nèi)，放置樣品，特征在于在掃描樣品前，將微量的活性氧氣注入樣品室內(nèi)，以減小和消除非導(dǎo)電樣品荷電效應(yīng)。
本發(fā)明氧環(huán)境掃描電子顯微方法，特征在于注入氧氣前先選擇真空模式，然后依次打開氧氣瓶的閥門、減壓閥、針閥，氧氣通過減壓閥減壓，用真空計(jì)和真空規(guī)實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品室內(nèi)的真空度，由針閥繼續(xù)降低氧氣流量，通過調(diào)整氧氣的輸入量來控制氧壓。
本發(fā)明的氧環(huán)境掃描電子顯微系統(tǒng)，包括有掃描電鏡樣品室，樣品室頂部的入射電子束1和物鏡2，樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)4，樣品臺(tái)4上放置的樣品3，從上到下依次配置在樣品室側(cè)壁14一側(cè)上的二次電子探頭16，水汽及輔助性氣體注入口15，吸收電流Ia接口13，特征在于在樣品室側(cè)壁14的另一側(cè)上配置了將氧氣注入樣品室內(nèi)的氧氣微注入系統(tǒng)。
氧環(huán)境掃描電子顯微系統(tǒng)，特征在于氧氣微注入系統(tǒng)包括有供氣回路、真空檢測系統(tǒng)及吸收電流測試系統(tǒng)；供氣回路系統(tǒng)從靠近樣品室側(cè)壁14向外依次由石英毛細(xì)管5、密封連接板6、輸氧管7、針閥8、減壓閥9組成；真空檢測系統(tǒng)由真空規(guī)10和真空計(jì)11組成；吸收電流測試系統(tǒng)由掃描電鏡樣品室上的吸收電流Ia接口13上安裝的一個(gè)微小電流測試儀12組成；其中供氣回路中的密封連接板6安裝在樣品室側(cè)壁14上，密封連接板6通過公知技術(shù)將樣品室內(nèi)的石英毛細(xì)管5與樣品室外的輸氧管7密封連接，石英毛細(xì)管5的前端伸入到樣品表面。
密封連接板6上可裝配連接嘴、橡膠密封圈和碳密封圈，連接嘴將樣品室內(nèi)的石英毛細(xì)管5與樣品室外的輸氧管7密封連接，橡膠密封圈使密封連接板6與樣品室側(cè)壁14密封，碳密封圈使石英毛細(xì)管5的外壁與密封連接板6密封。
氧環(huán)境掃描電鏡(SEM)的工作原理參加圖3。在入射電子束的輻照下，氧化物等非導(dǎo)電樣品表面氧原子的電子受激解吸，使樣品表面出現(xiàn)了氧虧損，即電子輻照損傷產(chǎn)生了電子勢阱，繼而使樣品表面產(chǎn)生了荷電現(xiàn)象。將微量的活性氧氣引入掃描電鏡，并使樣品室內(nèi)的氧壓連續(xù)可調(diào)。利用電子束的離子化效應(yīng)，使樣品室內(nèi)的氧原子電離。氧離子及時(shí)填充樣品表面出現(xiàn)的氧空位，消除了捕獲電子的勢阱，使能帶的畸變得到修復(fù)，從而消除了荷電現(xiàn)象。
公式(1)和(2)說明了氧化物類樣品表面荷電現(xiàn)象及荷電補(bǔ)償?shù)幕驹?。?1)給出在電子束的輻照下，氧化物樣品(如Al2O3)表面出現(xiàn)氧虧損的過程。式(2)給出在氧環(huán)境中，氧離子虧損得到補(bǔ)償?shù)倪^程。
由此可見，在氧環(huán)境SEM中，氧氣對氧化物、氫氧化物等絕緣材料的荷電補(bǔ)償原理，與VP-SEM和ESEM的荷電補(bǔ)償原理是不同的(即電離氣體對絕緣材料電荷的中和作用)。氧環(huán)境SEM所提供的局部富氧離子，通過及時(shí)修補(bǔ)電子輻照下，在樣品導(dǎo)帶中形成的電子勢阱，從而使樣品中的氧空位缺陷及時(shí)得到補(bǔ)償，達(dá)到消除荷電效應(yīng)的目的。這種方法是按照氧化物表面的電荷積累程度和氧空位的狀況，通過自動(dòng)調(diào)節(jié)，來補(bǔ)償受氧元素的電子激氧解吸。因此，它是針對減少氧化物類樣品荷電積累的一種簡便、有效、而又無副作用的荷電補(bǔ)償方法。
由于微注入系統(tǒng)的石英毛細(xì)管可直接伸入到樣品室內(nèi)的樣品附近，因此可在樣品表面被入射電子束輻照的區(qū)域內(nèi)形成富氧氣氛，有效地補(bǔ)償了氧化物等非導(dǎo)電樣品產(chǎn)生的荷電效應(yīng)。氧氣的注入流量是通過二級(jí)減壓閥進(jìn)行控制，氧分壓由真空規(guī)和真空計(jì)進(jìn)行監(jiān)控。因?yàn)闃悠肥抑械难鯄阂呀抵梁艿停s幾Pa～10Pa，所以不會(huì)使系統(tǒng)原有的真空度明顯下降。從而維持了SEM原有的真空操作模式，實(shí)現(xiàn)了不同真空操作模式下，對氧化物等類樣品在氧氣氛下的觀察和分析。
因?yàn)檠醐h(huán)境SEM保持了SEM原有的真空操作模式，所以不需要改動(dòng)SEM原有的電子光學(xué)系統(tǒng)，真空系統(tǒng)和二次電子探測系統(tǒng)。簡便而有效地消除了氧化物、氫氧化物等類非導(dǎo)電樣品進(jìn)行電子顯微分析時(shí)，在電子束輻照作用下產(chǎn)生的荷電現(xiàn)象。
氧環(huán)境SEM對Al2O3等氧化物樣品的觀察和分析結(jié)果表明，荷電現(xiàn)象可以在氧氣氛中被消除，與相同的操作條件和壓力條件下的水汽環(huán)境相比，氧環(huán)境對氧化物、氫氧化物等樣品的荷電補(bǔ)償作用更為有效。



圖1氧環(huán)境SEM的氧氣微注入系統(tǒng)的流程圖圖2 SEM樣品室中配置的氧氣微注入系統(tǒng)示意圖1—入射電子束，2—物鏡，3—樣品，4—樣品臺(tái)，5—石英毛細(xì)管，6—密封連接板，7—輸氧管，8—針閥，9—減壓閥，10—真空規(guī)，11—真空計(jì)，12—pA表，13—吸收電流Ia接口，14—樣品室側(cè)壁，15—水汽及輔助性氣體注入口，16—二次電子探頭。
圖3氧環(huán)境掃描電鏡(SEM)的工作原理圖4采用FEI Quanta200掃描電鏡，對Al2O3樣品進(jìn)行觀察得到的二次電子像(a)、在1×10-3Pa高真空無氧環(huán)境下成像(b)、在300Pa的水汽環(huán)境下成像(c)、在300Pa的氧環(huán)境下成像圖5在不同壓力的水汽和氧氣環(huán)境中，測量的Al2O3樣品的Ia值圖6Al2O3樣品在通入不同壓力的水汽和氧氣環(huán)境下記錄的二次電子像的最佳襯度值圖7Al(OH)3樣品獲得的二次電子像(a)、在1×10-3Pa的高真空條件下獲得的二次電子像(b)、在200Pa水汽條件下獲得的二次電子像(c)、在200Pa氧氣環(huán)境條件下的獲得的二次電子像圖8在不同壓力的水汽和氧氣環(huán)境中，測量的Al(OH)3樣品的Ia值圖9蚊子的復(fù)眼結(jié)構(gòu)的二次電子像
(a)、在1×10-3Pa的高真空環(huán)境中(b)、在133Pa水汽環(huán)境中(c)、在133Pa氧環(huán)境中具體實(shí)施方式
氧環(huán)境掃描電子顯微方法，主要是針對解決氧化物類(Al2O3、Y2O3、Al2O3-Y2O3、ZrO2、SiO2、La2O3、ZrO2-Y2O3、Ta2O5等)、氫氧化物(Al(OH)3、Mg(OH)2等)，以及生物樣品等非導(dǎo)電材料的荷電現(xiàn)象。氧環(huán)境SEM的氧氣微注入系統(tǒng)，包括供氣回路、真空檢測系統(tǒng)及吸收電流測試系統(tǒng)。提供的高純氧氣通過減壓閥后，壓力被減至0.025～0.1MPa，再通過針閥繼續(xù)降低氧氣流量，控制樣品室內(nèi)的氧壓。真空計(jì)和真空規(guī)實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品室內(nèi)的真空度。經(jīng)過二次減壓后，氧分壓已經(jīng)降到很低。因此，注入的氧氣在樣品表面形成富氧環(huán)境，同時(shí)對SEM系統(tǒng)真空度的影響卻非常小。從而實(shí)現(xiàn)了在不同真空模式下的氧環(huán)境觀察條件。以下是氧環(huán)境掃描電鏡具體操作步驟(1)安裝樣品將SEM樣品室的真空卸掉，打開樣品室，抽出樣品臺(tái)。然后將觀察的樣品粘貼在樣品臺(tái)上，同樣品臺(tái)一起送入到SEM樣品室中。
(2)安裝氧氣微注入系統(tǒng)在SEM樣品室側(cè)壁上安裝氧氣微注入系統(tǒng)，包括石英毛細(xì)管、密封連接板、輸氧管、針閥、減壓閥和氧氣瓶。密封連接板上的橡膠密封圈使密封連接板與樣品室的側(cè)壁密封，密封連接板上的碳密封圈使石英毛細(xì)管的外壁與密封連接板密封。石英毛細(xì)管的前端伸入到樣品表面附近，可通過調(diào)整樣品臺(tái)的高度和石英毛細(xì)管的位置實(shí)現(xiàn)。
(3)安裝pA表。通過SEM樣品室側(cè)壁上的吸收電流測試接口，安裝上pA表及計(jì)算機(jī)，對測試的吸收電流數(shù)據(jù)流進(jìn)行實(shí)時(shí)采集、存儲(chǔ)和處理。
(4)選擇真空模式，并對SEM樣品室抽真空。
(a)選擇高真空操作模式對SEM樣品室抽真空，當(dāng)真空度優(yōu)于1×10-3Pa后，依次打開氧氣瓶的閥門、減壓閥、針閥，注入微量氧氣。減壓閥的壓力范圍設(shè)定在0.025～0.1MPa。由真空規(guī)和真空計(jì)監(jiān)測氧氣注入量，由針閥調(diào)整氧氣的輸入量，使樣品室的真空度維持在8×10-3～2×10-2Pa的高真空環(huán)境。
(b)選擇低真空操作模式首先在13Pa～133Pa范圍內(nèi)選定SEM樣品室的真空度(如80Pa)，然后開始抽真空。當(dāng)樣品室真空度達(dá)到選定值(如80Pa)后，再依次打開氧氣瓶的閥門、減壓閥、針閥，注入微量氧氣。減壓閥的壓力范圍設(shè)定在0.025～0.1MPa。由真空規(guī)和真空計(jì)監(jiān)測氧氣注入量，由針閥調(diào)整氧氣的輸入量，使樣品室的真空度維持在13Pa～133Pa的低真空環(huán)境。
(c)選擇環(huán)境真空操作模式首先在133Pa～1300Pa范圍內(nèi)選定SEM樣品室的真空度(如400Pa)，然后開始抽真空。當(dāng)樣品室真空度達(dá)到選定值后(如400Pa)后，再依次打開氧氣瓶的閥門、減壓閥、針閥，注入微量氧氣。減壓閥壓力范圍設(shè)定在0.025～0.1MPa。由真空規(guī)和真空計(jì)監(jiān)測氧氣注入量，由針閥調(diào)整氧氣的輸入量，使樣品室的真空度維持在133Pa～1300Pa的環(huán)境真空環(huán)境。
(5)觀察圖像當(dāng)SEM樣品室真空度到達(dá)設(shè)定值，并且穩(wěn)定后，即可對樣品進(jìn)行觀察。此步驟與通常不輸入氧氣的成像操作相同，包括施加加速電壓，調(diào)整圖像亮度、襯度、焦距和放大倍率，采用二次電子探頭收集二次電子圖像、記錄圖像等。
(6)測量吸收電流值打開壁并設(shè)置好pA表及計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，實(shí)時(shí)采集和記錄電子束在樣品表面掃描、形成一幅電子圖像過程中的逐點(diǎn)的吸收電流值。
(7)記錄成像的襯度值實(shí)時(shí)記錄電子束在樣品表面掃描、形成一幅電子圖像過程中的逐點(diǎn)襯度值。
實(shí)驗(yàn)采用的樣品有Al2O3、Y2O3、Al2O3-Y2O3(YAG)、ZrO2、SiO2、La2O3、ZrO2-Y2O3、Ta2O5等氧化物樣品；Al(OH)3、Mg(OH)2等氫氧化物樣品。樣品表面經(jīng)過拋光處理。為了Ia的測量，樣品厚度均約為1mm。此外還采用了生物樣品。所有實(shí)驗(yàn)樣品的表面都不鍍導(dǎo)電膜，直接在氧環(huán)境中進(jìn)行觀察。
氧環(huán)境掃描電鏡測試系統(tǒng)、測試條件及參數(shù)設(shè)置1.普通掃描電鏡型號(hào)Hitachi S-450。成像操作參數(shù)如下。
加速電壓15～20kV入射電子束電流10-8～10-12A；樣品工作距離10～5mm；掃描時(shí)間/幀100sec.；樣品室壓力高真空模式(1～3)×10-3Pa；氧環(huán)境模式8×10-3～2×10-2Pa；成像探測信號(hào)二次電子。
2.環(huán)境掃描電鏡型號(hào)FEI Quanta200。成像操作參數(shù)如下。
加速電壓5～30kV；入射電子束電流10-8～10-12A；樣品工作距離10～5mm；掃描時(shí)間/幀100sec.；樣品室壓力高真空模式1×10-3Pa～5×10-4Pa；低真空模式13Pa～130Pa；環(huán)境真空模式133～2600Pa；成像探測信號(hào)二次電子。
3.pA電流表-檢測樣品吸收電流型號(hào)HP4140B。測試范圍為±100V；±0.001×10-12A～±1.999×10-2A，共11個(gè)量級(jí)。最大測試峰值為±19mA。信號(hào)輸入接口型號(hào)為HP16054A；信號(hào)輸出接口采用帶有編程的HP IEEE標(biāo)準(zhǔn)IEEE488總線接口板，收集吸收電流的數(shù)據(jù)流?？偩€接口板帶有驅(qū)動(dòng)程序，可進(jìn)行地址設(shè)定和數(shù)據(jù)編排，可設(shè)定觸發(fā)時(shí)間、測量時(shí)間和中斷時(shí)間?？刂瞥绦虿捎肏P VEE4.0編寫。計(jì)算機(jī)對吸收電流數(shù)據(jù)流進(jìn)行收集和處理包括數(shù)據(jù)流的讀入、生成文本文件、數(shù)據(jù)分析、繪圖、存儲(chǔ)和顯示。
實(shí)施例1Al2O3樣品荷電的現(xiàn)象及在氧環(huán)境中的補(bǔ)償作用1.樣品觀察條件Al2O3為絕緣陶瓷材料。因此，樣品未經(jīng)過表面導(dǎo)電處理，直接在SEM高真空模式下觀察，會(huì)產(chǎn)生明顯的荷電現(xiàn)象。分別在注入水汽和氧氣的環(huán)境真空條件下觀察，Al2O3樣品的荷電現(xiàn)象得到補(bǔ)償。比較在相同的成像條件、不同壓力、不同氣氛的條件下，Al2O3樣品表面荷電及荷電消除的情況。
2.吸收電流，Ia的測量測量Al2O3樣品在不同壓力、不同環(huán)境氣氛(水汽和氧氣)下的吸收電流，Ia值，比較水汽和氧氣環(huán)境對樣品荷電的補(bǔ)償效果。
3.二次電子圖像襯度的監(jiān)測記錄Al2O3樣品在不同壓力、不同環(huán)境氣氛(水汽和氧氣)下，樣品二次電子像的最佳襯度值，比較水汽和氧氣環(huán)境對樣品荷電的補(bǔ)償效果。
分析和測試結(jié)果的說明圖4為采用FEI Quanta200掃描電鏡，對Al2O3樣品進(jìn)行觀察得到的二次電子像。圖4的三幅圖像均為樣品中的同一區(qū)域。加速電壓30kV；圖像放大倍率為1000×。圖4(a)為在1×10-3Pa高真空無氧環(huán)境下成像，Al2O3表面產(chǎn)生了嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象，因此圖像中的大部分區(qū)域都無法看清。圖4(b)和(c)分別在300Pa的水汽和300Pa的氧環(huán)境下成像，Al2O3表面的荷電現(xiàn)象得到消除，得到了清晰圖像。比較圖4(b)和(c)可以看出，輸入氧氣比輸入水汽可獲得更高質(zhì)量的圖像，并且形成了更佳的圖像襯度。
圖5為在不同壓力的水汽和氧氣環(huán)境中，測量的Al2O3樣品的Ia值。在100Pa～600Pa范圍成像，氧氣環(huán)境比水汽環(huán)境有較高的Ia值。在相應(yīng)圖4(a)的高真空條件下成像時(shí)，Ia＝2.97×10-11；圖4(b)的水汽環(huán)境成像時(shí)，Ia＝1.27×10-7；圖4(c)的氧環(huán)境成像時(shí)，Ia＝2.38×10-7。Ia測試值表明，Al2O3在氧環(huán)境中測試的Ia值最高，表明荷電現(xiàn)象在氧氣環(huán)境中得到更好的補(bǔ)償。
圖6為Al2O3樣品在通入不同壓力的水汽和氧氣環(huán)境下記錄的二次電子像的最佳襯度值。結(jié)果表明，在氧環(huán)境下成像比在水汽環(huán)境下成像可獲得更高的襯度，因此可獲得更好的圖像質(zhì)量。這與所獲得的二次電子圖像質(zhì)量和吸收電流的測試結(jié)果相符合。
實(shí)施例21.圖7中(a)、(b)、(c)分別為Al(OH)3樣品在1×10-3Pa的高真空、200Pa水汽和200Pa氧氣環(huán)境條件下的獲得的二次電子像。圖7的三幅圖像均為樣品中的同一區(qū)域。加速電壓30kV；放大倍率1000×。圖像顯示，直接在高真空下無氧環(huán)境下成像，Al(OH)3表面產(chǎn)生了嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象，圖像嚴(yán)重變形和失真，見圖7(a)。在200Pa水汽環(huán)境和氧環(huán)境下成像，均消除了荷電現(xiàn)象，得到了清晰圖像。但氧環(huán)境(圖7(c))比水汽環(huán)境(圖7(b))可得到更佳的圖像質(zhì)量。圖8為在不同壓力的水汽和氧氣環(huán)境中，測量的Al(OH)3樣品的Ia值。相應(yīng)地，在高真空、200Pa水汽和200Pa氧氣成像條件下測量的吸收電流Ia值分別為6.49×10-11A、10.1×10-8A和16.6×10-8A。測試結(jié)果表明，Al(OH)3樣品在氧氣環(huán)境下成像比在水汽環(huán)境下成像可獲得更高的Ia和圖像像襯度。說明樣品的荷電現(xiàn)象在氧環(huán)境中得到了更好的補(bǔ)償。
2.圖9中(a)、(b)、(c)分別為蚊子的復(fù)眼結(jié)構(gòu)在1×10-3Pa的高真空、133Pa水汽和133Pa氧環(huán)境中的二次電子像。圖9中的三幅圖像均為樣品中的同一區(qū)域。加速電壓30kV；放大倍率150×。圖像顯示，直接在高真空無氧環(huán)境下成像，樣品產(chǎn)生了嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象，復(fù)眼因脫水而嚴(yán)重變形，并見圖9(a)。在133Pa水汽環(huán)境和133Pa氧氣環(huán)境下成像，均消除了樣品表面的荷電現(xiàn)象，復(fù)眼未出現(xiàn)脫水現(xiàn)象，形態(tài)保持完好，見圖9(b)和(c)。比較氧氣氛和水氣氛可以看出，氧環(huán)境成像可獲得更清晰的復(fù)眼結(jié)構(gòu)和更佳的像襯度。這與在氧缺乏的環(huán)境中引起眼球糖酵解和視網(wǎng)膜壞死有關(guān)。樣品在高真空、133Pa水汽和133Pa氧氣條件下成像時(shí)測量的吸收電流，Ia值分別為296×10-10A、1.52×10-8A和7.01×10-8A，氧氣氛比水氣氛有更高的Ia值。因此，氧環(huán)境對一些生物類樣品的荷電現(xiàn)象的消除作用也更為明顯。
以上分析結(jié)果表明，環(huán)境掃描電鏡可以簡便而有效地消除一些非導(dǎo)電材料及及生物材料在進(jìn)行電子束輻照下產(chǎn)生的荷電現(xiàn)象，并提高了圖像質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.氧環(huán)境掃描電子顯微方法，在掃描電鏡樣品室內(nèi)，放置樣品，特征在于在掃描樣品前，將微量的活性氧氣注入樣品室內(nèi)，以減小和消除非導(dǎo)電樣品荷電效應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氧環(huán)境掃描電子顯微方法，特征在于注入氧氣前先選擇真空模式，然后依次打開氧氣瓶的閥門、減壓閥、針閥，氧氣通過減壓閥減壓，用真空計(jì)和真空規(guī)實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品室內(nèi)的真空度，由針閥繼續(xù)降低氧氣流量，通過調(diào)整氧氣的輸入量來控制氧壓。
3.氧環(huán)境掃描電子顯微系統(tǒng)，包括有掃描電鏡樣品室，樣品室頂部的入射電子束(1)和物鏡(2)，樣品室內(nèi)的樣品臺(tái)(4)，樣品臺(tái)(4)上放置的樣品(3)，從上到下依次配置在樣品室側(cè)壁(14)一側(cè)上的二次電子探頭(16)，水汽及輔助性氣體注入口(15)，吸收電流(Ia)接口(13)，特征在于在樣品室側(cè)壁(14)的另一側(cè)上配置了將氧氣注入樣品室內(nèi)的氧氣微注入系統(tǒng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的氧環(huán)境掃描電子顯微系統(tǒng)，特征在于氧氣微注入系統(tǒng)包括有供氣回路、真空檢測系統(tǒng)及吸收電流測試系統(tǒng)；供氣回路系統(tǒng)從靠近樣品室側(cè)壁(14)向外依次由石英毛細(xì)管(5)、密封連接板(6)、輸氧管(7)、針閥(8)、減壓閥(9)組成；真空檢測系統(tǒng)由真空規(guī)(10)和真空計(jì)(11)組成；吸收電流測試系統(tǒng)由掃描電鏡樣品室上的吸收電流(Ia)接口(13)上安裝的一個(gè)的微小電流測試儀(12)組成；其中供氣回路中的密封連接板(6)安裝在樣品室側(cè)壁(14)上，密封連接板(6)通過公知技術(shù)將樣品室內(nèi)的石英毛細(xì)管(5)與樣品室外的輸氧管(7)密封連接，石英毛細(xì)管(5)的前端伸入到樣品表面。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種在掃描電子顯微鏡中，注入微量氧氣，在氧環(huán)境中對非導(dǎo)電材料直接進(jìn)行觀察和分析的方法及系統(tǒng)。特征在于在掃描樣品前，將微量活性氧氣注入樣品室內(nèi)，以減小和消除非導(dǎo)電樣品荷電現(xiàn)象。注入氧氣前先選擇真空模式，氧氣通過減壓閥減壓，用真空計(jì)和真空規(guī)監(jiān)測樣品室內(nèi)的真空度，由針閥繼續(xù)降低氧氣流量；注入的氧氣對掃描電鏡系統(tǒng)真空度的影響非常小，實(shí)現(xiàn)了在不同真空模式下的氧環(huán)境觀察條件；配合氧環(huán)境掃描電子顯微方法的氧氣微注入系統(tǒng)設(shè)置在樣品室側(cè)壁上，主要包括有供氣回路、真空檢測系統(tǒng)及吸收電流測試系統(tǒng)。本發(fā)明完成了簡便而有效地消除氧化物、氫氧化物等類非導(dǎo)電樣品進(jìn)行電子顯微分析時(shí)產(chǎn)生荷電效應(yīng)的目的。
文檔編號(hào)G01Q30/08GKCN1587978SQ200410078331
公開日2005年3月2日 申請日期2004年9月24日
發(fā)明者吉元, 鐘濤興, 郭漢生, 徐學(xué)東, 張虹, 權(quán)雪玲 申請人:北京工業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan