本技術(shù)涉及溴乙酸檢驗(yàn)的,特別是涉及一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置。
背景技術(shù):
1、溴乙酸俗名溴醋酸,無色結(jié)晶,易潮解;沸點(diǎn)208℃:易溶于水、乙醇、乙醚,溶于丙酮、苯,四氫呋喃。用于有機(jī)合成。在進(jìn)行取樣時一般是采用負(fù)壓精餾取樣的方式,精餾是利用液體混合物多次部分氣化和部分冷凝的原理,利用其中各組份揮發(fā)度不同來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物和反應(yīng)物的快速分離的裝置,是醫(yī)藥化工生產(chǎn)中常規(guī)的設(shè)備。
2、溴乙酸生產(chǎn)出來后需要進(jìn)行取樣檢驗(yàn),現(xiàn)有技術(shù)申請?zhí)枮閏n202122366930.7的中國實(shí)用新型專利提出了一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,該裝置能夠使u形取樣管對存儲罐內(nèi)不同深度的溴乙酸晶體進(jìn)行取樣操作,通過手輪轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)絲桿,能夠控制升降板對固定套筒的高度進(jìn)行調(diào)節(jié),同時能夠帶動送料管同步運(yùn)動,通過箱門將試樣罐放置在安裝槽內(nèi),然后反向轉(zhuǎn)動手輪,從而能夠控制送料管伸入試樣罐內(nèi),通過真空泵在下伸縮管、固定套筒、上伸縮管和u形取樣管的配合下對存儲罐內(nèi)的溴乙酸晶體進(jìn)行抽取,在傾斜設(shè)置的濾板的作用下對溴乙酸晶體進(jìn)行攔截和導(dǎo)向,從而能夠?qū)逡宜峋w通過送料管輸送至試樣罐內(nèi),通過觀察窗便于對取樣的過程進(jìn)行觀察。
3、但是上述現(xiàn)有技術(shù)在取樣時直接獲取溴乙酸粉末,未對溴乙酸進(jìn)行再次精餾處理,不是獲取溴乙酸的蒸汽,因此取得的樣品雜質(zhì)較多,而且溴乙酸在物料罐中堆積不動,溴乙酸所揮發(fā)的蒸汽不易散發(fā),因此不方便進(jìn)行蒸汽取樣。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問題,本實(shí)用新型提供一種采用負(fù)壓精餾取樣,取樣中的雜質(zhì)更少,而且翻動作用使溴乙酸蒸汽快速散發(fā),方便蒸汽取樣,實(shí)用性好的溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置。
2、本實(shí)用新型的一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,包括精餾箱、物料桶、真空泵和三通管,精餾箱的內(nèi)部設(shè)置腔室,精餾箱的頂部設(shè)置與腔室連通的開口,所述開口上可拆卸的安裝箱蓋,物料桶安裝在精餾箱的腔室中,物料桶上密封安裝桶蓋,真空泵位于精餾箱的外界,三通管的輸入端穿過箱蓋和桶蓋伸入物料桶中,三通管的一個輸出端與真空泵的進(jìn)氣口連接;還包括加熱器、轉(zhuǎn)軸、螺旋葉片、冷卻器和取樣瓶,物料桶上安裝加熱器,轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動安裝在物料桶中,轉(zhuǎn)軸的外壁上設(shè)置螺旋葉片,三通管上安裝冷卻器,冷卻器位于精餾箱的外界,三通管的第二個輸出端伸入取樣瓶中,所述三通管的第二個輸出端與取樣瓶的連接處密封;取樣工作時,溴乙酸結(jié)晶投入到物料桶中,將桶蓋密封安裝到物料桶上,將箱蓋密封安裝到精餾箱上,真空泵啟動,真空泵通過三通管將物料桶和取樣瓶中抽至一定真空度,加熱器啟動對物料桶加熱,使得物料桶中溴乙酸在負(fù)壓下?lián)]發(fā),轉(zhuǎn)軸驅(qū)動螺旋葉片轉(zhuǎn)動,螺旋葉片將物料桶中的溴乙酸從下向上翻動,使得揮發(fā)出的溴乙酸蒸汽快速擴(kuò)散出至物料桶的頂部并進(jìn)入到三通管中,當(dāng)溴乙酸蒸汽沿著三通管輸送并進(jìn)入到冷卻器中后冷卻凝華,凝華的溴乙酸通過三通管的一個輸出端輸入到取樣瓶中,實(shí)現(xiàn)溴乙酸的負(fù)壓精餾取樣,取樣中的雜質(zhì)更少,而且通過螺旋葉片的翻動,溴乙酸蒸汽快速散發(fā),方便進(jìn)行蒸汽取樣,實(shí)用性好。
3、優(yōu)選的,還包括多個通氣孔,轉(zhuǎn)軸為中空設(shè)置,轉(zhuǎn)軸的外壁上設(shè)置多個通氣孔,通氣孔的孔徑小于溴乙酸晶體直徑;溴乙酸揮發(fā)出的蒸汽通過多個通氣孔進(jìn)入到轉(zhuǎn)軸中,并通過中空的轉(zhuǎn)軸輸送到物料桶的頂部,方便物料桶底部的溴乙酸蒸汽快速散發(fā),提高取樣效率。
4、優(yōu)選的,還包括下葉板,螺旋葉片為中空結(jié)構(gòu),螺旋葉片的中空結(jié)構(gòu)與轉(zhuǎn)軸的中空內(nèi)部連通,螺旋葉片的底面為下葉板,下葉板上設(shè)置多個透氣孔,所述透氣孔直徑小于溴乙酸晶體直徑;通過上述設(shè)置,螺旋葉片攪拌翻動溴乙酸時,物料桶外層的溴乙酸蒸汽通過下葉板的透氣孔進(jìn)入螺旋葉片的中空結(jié)構(gòu)并進(jìn)入轉(zhuǎn)軸的中空結(jié)構(gòu)快速散發(fā)到物料桶的頂部,提高取樣效率。
5、優(yōu)選的,還包括濾器和濾板,三通管的第一個輸出端上安裝濾器,濾器中設(shè)置濾板;濾板對三通管中輸送的溴乙酸精餾結(jié)晶進(jìn)行攔截,避免溴乙酸結(jié)晶粉末被吸入真空泵中,提高設(shè)備可靠性。
6、優(yōu)選的,還包括滑桿、托板、連接架、絲桿和步進(jìn)電機(jī),滑桿豎直安裝在精餾箱的外壁上,托板滑動安裝在滑桿上,托板通過連接架與精餾箱的箱蓋連接,絲桿轉(zhuǎn)動安裝在精餾箱的側(cè)壁上,絲桿與托板通過絲桿螺母傳動連接,步進(jìn)電機(jī)安裝在精餾箱的側(cè)壁上,步進(jìn)電機(jī)的輸出軸與絲桿傳動連接,取樣瓶放置在托板上;步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動絲桿轉(zhuǎn)動,絲桿驅(qū)動托板沿著滑桿升降,在連接架的作用下托板和箱蓋同步升降,方便箱蓋自動打開和取樣瓶的高度調(diào)節(jié),實(shí)用性好。
7、優(yōu)選的,還包括瓶頸管、螺紋套管和密封圈,取樣瓶的瓶口內(nèi)設(shè)置瓶頸管,瓶頸管的下端伸入取樣瓶中,瓶頸管的下端封閉,瓶頸管的側(cè)壁底部設(shè)置進(jìn)料孔,螺紋套管轉(zhuǎn)動螺接在瓶頸管的內(nèi)壁上,三通管的第二個輸出端伸入螺紋套管中,密封圈將取樣瓶與螺紋套管的內(nèi)壁之間的縫隙密封;取樣時,溴乙酸結(jié)晶粉末通過三通管的第二輸出端輸入到瓶頸管的底部并通過進(jìn)料孔輸入到取樣瓶中,實(shí)現(xiàn)取樣,取樣完成后,轉(zhuǎn)動螺紋套管,使得螺紋套管的下端將瓶頸管的進(jìn)料孔封閉,將三通管的第二輸出端和密封圈從螺紋套管內(nèi)部抽出即可,并使取樣瓶的內(nèi)部保持真空狀態(tài),取樣儲存效果好。
8、與現(xiàn)有技術(shù)相比本實(shí)用新型的有益效果為:取樣工作時,溴乙酸結(jié)晶投入到物料桶中,將桶蓋密封安裝到物料桶上,將箱蓋密封安裝到精餾箱上,真空泵啟動,真空泵通過三通管將物料桶和取樣瓶中抽至一定真空度,加熱器啟動對物料桶加熱,使得物料桶中溴乙酸在負(fù)壓下?lián)]發(fā),轉(zhuǎn)軸驅(qū)動螺旋葉片轉(zhuǎn)動,螺旋葉片將物料桶中的溴乙酸從下向上翻動,使得揮發(fā)出的溴乙酸蒸汽快速擴(kuò)散出至物料桶的頂部并進(jìn)入到三通管中,當(dāng)溴乙酸蒸汽沿著三通管輸送并進(jìn)入到冷卻器中后冷卻凝華,凝華的溴乙酸通過三通管的一個輸出端輸入到取樣瓶中,實(shí)現(xiàn)溴乙酸的負(fù)壓精餾取樣,取樣中的雜質(zhì)更少,而且通過螺旋葉片的翻動,溴乙酸蒸汽快速散發(fā),方便進(jìn)行蒸汽取樣,實(shí)用性好。
1.一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,包括精餾箱(1)、物料桶(2)、真空泵(3)和三通管(4),精餾箱(1)的內(nèi)部設(shè)置腔室,精餾箱(1)的頂部設(shè)置與腔室連通的開口,所述開口上可拆卸的安裝箱蓋,物料桶(2)安裝在精餾箱(1)的腔室中,物料桶(2)上密封安裝桶蓋,真空泵(3)位于精餾箱(1)的外界,三通管(4)的輸入端穿過箱蓋和桶蓋伸入物料桶(2)中,三通管(4)的一個輸出端與真空泵(3)的進(jìn)氣口連接;其特征在于,還包括加熱器(5)、轉(zhuǎn)軸(6)、螺旋葉片(7)、冷卻器(8)和取樣瓶(9),物料桶(2)上安裝加熱器(5),轉(zhuǎn)軸(6)轉(zhuǎn)動安裝在物料桶(2)中,轉(zhuǎn)軸(6)的外壁上設(shè)置螺旋葉片(7),三通管(4)上安裝冷卻器(8),冷卻器(8)位于精餾箱(1)的外界,三通管(4)的第二個輸出端伸入取樣瓶(9)中,所述三通管(4)的第二個輸出端與取樣瓶(9)的連接處密封。
2.如權(quán)利要求1所述的一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,其特征在于,還包括多個通氣孔(10),轉(zhuǎn)軸(6)為中空設(shè)置,轉(zhuǎn)軸(6)的外壁上設(shè)置多個通氣孔(10),通氣孔(10)的孔徑小于溴乙酸晶體直徑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,其特征在于,還包括下葉板(11),螺旋葉片(7)為中空結(jié)構(gòu),螺旋葉片(7)的中空結(jié)構(gòu)與轉(zhuǎn)軸(6)的中空內(nèi)部連通,螺旋葉片(7)的底面為下葉板(11),下葉板(11)上設(shè)置多個透氣孔,所述透氣孔直徑小于溴乙酸晶體直徑。
4.如權(quán)利要求1所述的一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,其特征在于,還包括濾器(12)和濾板(13),三通管(4)的第一個輸出端上安裝濾器(12),濾器(12)中設(shè)置濾板(13)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,其特征在于,還包括滑桿(14)、托板(15)、連接架(16)、絲桿(17)和步進(jìn)電機(jī)(18),滑桿(14)豎直安裝在精餾箱(1)的外壁上,托板(15)滑動安裝在滑桿(14)上,托板(15)通過連接架(16)與精餾箱(1)的箱蓋連接,絲桿(17)轉(zhuǎn)動安裝在精餾箱(1)的側(cè)壁上,絲桿(17)與托板(15)通過絲桿螺母傳動連接,步進(jìn)電機(jī)(18)安裝在精餾箱(1)的側(cè)壁上,步進(jìn)電機(jī)(18)的輸出軸與絲桿(17)傳動連接,取樣瓶(9)放置在托板(15)上。
6.如權(quán)利要求1所述的一種溴乙酸負(fù)壓精餾取樣裝置,其特征在于,還包括瓶頸管(19)、螺紋套管(20)和密封圈(21),取樣瓶(9)的瓶口內(nèi)設(shè)置瓶頸管(19),瓶頸管(19)的下端伸入取樣瓶(9)中,瓶頸管(19)的下端封閉,瓶頸管(19)的側(cè)壁底部設(shè)置進(jìn)料孔,螺紋套管(20)轉(zhuǎn)動螺接在瓶頸管(19)的內(nèi)壁上,三通管(4)的第二個輸出端伸入螺紋套管(20)中,密封圈(21)將取樣瓶(9)與螺紋套管(20)的內(nèi)壁之間的縫隙密封。