本發(fā)明涉化工原料檢測領(lǐng)域，具體涉及一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法。

背景技術(shù)：

1、在化學(xué)工業(yè)中，二元酸是一類重要的有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于塑料、合成纖維、表面活性劑以及醫(yī)藥等多個領(lǐng)域。其中，十二碳二元酸作為一種長鏈二元酸，具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用前景，特別是在尼龍材料的合成中扮演著關(guān)鍵角色。然而，由于十二碳二元酸的生產(chǎn)過程復(fù)雜，涉及發(fā)酵、提取、純化等多個步驟，其含量和純度的準(zhǔn)確測定對于保證產(chǎn)品質(zhì)量和控制生產(chǎn)成本至關(guān)重要。

2、傳統(tǒng)的二元酸含量測定方法，如滴定法、重量法等，雖然操作簡便，但存在樣品分析時間較長、靈敏度低、準(zhǔn)確性差、耗時較長等缺點，難以滿足現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中對快速、準(zhǔn)確檢測的需求。因此，開發(fā)一種高效、準(zhǔn)確的二元酸含量測定方法顯得尤為重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，包括如下步驟：

2、s1、稱取約150mg供試品，用甲醇溶解并稀釋至50ml，搖勻，得到供試液；

3、所述供試品為十二碳二元酸發(fā)酵液、十二碳二元酸提取過程產(chǎn)生的液體、十二碳二元酸成品的任一種或組合；

4、s2、將供試液采用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測；

5、所述供試液通過色譜柱的速度為0.8-1.2?ml/min；

6、所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；

7、所述色譜柱的溫度為25℃，洗脫時間10分鐘；

8、所述高效液相色譜儀采用的流動相為以水-甲醇混合液；

9、所述水-甲醇混合液中，水和甲醇的體積比為190-210：790-810；

10、所述水-甲醇混合液用磷酸調(diào)節(jié)ph至3.8-4.2。

11、而且，所述二元酸為十二碳二元酸。

12、而且，所述供試液通過色譜柱的速度為1.0?ml/min。

13、而且，所述高效液相色譜儀采用紫外檢測器。

14、而且，所述高效液相色譜儀的進(jìn)樣體積為20μl。

15、而且，所述高效液相色譜儀的檢測波長220nm。

16、而且，所述色譜柱的溫度為25℃，洗脫時間10分鐘。

17、而且，所述磷酸濃度為4.4mol/l。

18、而且，所述水-甲醇混合液中，甲醇為100%甲醇。

19、而且，所述供試液濃度為3mg/ml。

20、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

21、本發(fā)明提供的高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，在考察濃度范圍內(nèi)（二元酸濃度2.0mg/ml~?4.6?mg/ml范圍內(nèi)），濃度與峰面積具有良好的線性關(guān)系(r=1.000)，平均回收率為100.1%，操作簡單，洗脫時間僅為10分鐘，分析時間短，準(zhǔn)確度高。

技術(shù)特征：

1.一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述二元酸為十二碳二元酸。

3.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述供試液通過色譜柱的速度為1.0?ml/min。

4.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀采用紫外檢測器。

5.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀的進(jìn)樣體積為20μl。

6.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀的檢測波長220nm。

7.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述色譜柱的溫度為25℃，洗脫時間10分鐘。

8.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述磷酸的濃度為4.4mol/l。

9.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述水-甲醇混合液中，甲醇為100%甲醇。

10.如權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，其特征在于，所述供試液濃度為3mg/ml。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種高效液相色譜法檢測二元酸含量的測定方法，包括如下步驟：S1、稱取約150mg供試品，用甲醇溶解并稀釋至50mL，搖勻，得到供試液；所述供試品為十二碳二元酸發(fā)酵液、十二碳二元酸提取過程產(chǎn)生的液體、十二碳二元酸成品的任一種或組合；S2、將供試液采用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測；所述供試液通過色譜柱的速度為0.8?1.2?ml/min；所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；所述高效液相色譜儀采用的流動相為以水?甲醇混合液；本發(fā)明提供測定方法，在考察濃度范圍內(nèi)，濃度與峰面積具有良好的線性關(guān)系(r=1.000)，平均回收率為100.1%，操作簡單，分析時間短，準(zhǔn)確度高。

技術(shù)研發(fā)人員：李軍,李民,范麗娟
受保護(hù)的技術(shù)使用者：聯(lián)邦制藥（內(nèi)蒙古）有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19