本發(fā)明涉及煤樣瓦斯解吸量測定領(lǐng)域，特別是一種基于gc雙柱法測量煤樣殘存瓦斯試驗裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、當(dāng)前廣泛使用的瓦斯解吸儀主要利用排水法測定瓦斯解吸量和解吸速度，煤樣罐內(nèi)解吸出的瓦斯氣體排出解吸儀量筒內(nèi)的水，通過水柱高差獲得解吸量，同時用單位時間內(nèi)水柱高差表征瓦斯解吸速度。但解吸儀對解吸速度進(jìn)行測定時易受水溫、水的飽和蒸氣壓影響造成誤差，并且受人工讀數(shù)限制無法快速、準(zhǔn)確獲得解吸量及解吸速度。目前常用的氣相色譜儀定量分析方法為內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，需要二次進(jìn)樣氣體的進(jìn)入測量，測量步驟較為繁瑣。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明公開了一種基于gc(gas?chromatograph)雙柱法測量煤樣殘存瓦斯實驗裝置及方法，具有操作簡便、試驗結(jié)果準(zhǔn)確的特點。

2、本發(fā)明公開了一種基于gc雙柱法測量煤樣殘存瓦斯試驗裝置，包括：高純氫氣鋼瓶、高純氦氣鋼瓶、含有真空計的真空泵、計算機(jī)，以及依次連接的液體密封煤樣罐、套筒式氣體儲存裝置、氣相色譜儀；

3、其中，高純氦氣鋼瓶和高純氦氣鋼瓶經(jīng)過真空泵連接到液體密封煤樣罐，真空泵與液體密封煤樣罐間設(shè)有氣體流量計；

4、液體密封煤樣罐包括上下兩層，上層放置用于阻礙瓦斯流動的密閉液，用于放置煤樣的下層內(nèi)設(shè)有第一升溫?zé)犭娕?、電磁閥、球形研磨機(jī)；

5、容量可控的套筒式氣體儲存裝置的出口設(shè)有用于測定瓦斯氣體的壓力表、溫度計、第一流量傳感器；

6、氣相色譜儀設(shè)有依次連接的：用于連接套筒式氣體存儲裝置的進(jìn)樣裝置、雙色譜柱裝置、熱導(dǎo)檢測器ⅰ、熱導(dǎo)檢測器ⅱ、第二流量傳感器、溫度傳感器，氣相色譜儀內(nèi)還設(shè)有加熱裝置；

7、計算機(jī)與第一升溫?zé)犭娕?、電磁閥、壓力表、溫度計、第一流量傳感器、進(jìn)樣裝置、熱導(dǎo)檢測器ⅰ、熱導(dǎo)檢測器ⅱ、第二流量傳感器、溫度傳感器、加熱裝置電連接。

8、進(jìn)一步地，該裝置還包括出氣管路，容積均為4l高純氦氣鋼瓶和高純氦氣鋼瓶與出氣管路的一端連接，其另一端與液體密封煤樣罐連接；出氣管路上還設(shè)有止逆閥；

9、液體密封煤樣罐的上側(cè)裝有用于添加密閉液的玻璃管；密閉液主要成分是羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺、氯化鉀。

10、進(jìn)一步地，所述的進(jìn)樣裝置包括：

11、流量控制閥，由計算機(jī)運(yùn)用epc載氣系統(tǒng)進(jìn)行控制；

12、填充柱進(jìn)樣口，用于實現(xiàn)檢測氣體的分流；

13、氣體樣品進(jìn)樣閥，用于保證檢測氣體進(jìn)樣的準(zhǔn)確定量性。

14、進(jìn)一步地，雙色譜柱裝置包括：并行相連的氣相色譜柱ⅰ與氣相色譜柱ⅱ，其中，與進(jìn)樣裝置相連的氣相色譜柱ⅰ，其內(nèi)徑為φ0.25mm，柱長為2m，柱內(nèi)充填粒度為40—60目分子篩；與熱導(dǎo)檢測器ⅰ連接的氣相色譜柱ⅱ，其內(nèi)徑為φ0.5mm，柱長為4m，柱內(nèi)充填物材料β—β/氧二丙腈、鄰苯二甲酸二丁酯、40—60目的6201擔(dān)體的混合比為20：40：10；

15、所述的熱導(dǎo)檢測器ⅰ及熱導(dǎo)檢測器ⅱ的參數(shù)如下：靈敏度s≥5000mv·ml/ml，噪聲≤0.1mv，穩(wěn)定性≤0.3mv/30min。

16、進(jìn)一步地，所述的氣相色譜儀還包括氣相色譜柱箱體，氣相色譜柱箱體分為內(nèi)外兩層，內(nèi)層與外層的間隙由隔熱棉充填，外層由不銹鋼金屬制成；

17、所述的加熱裝置，包括：設(shè)置于氣相色譜儀箱體內(nèi)層的第二升溫?zé)犭娕?、第三升溫?zé)犭娕肌⒌谒纳郎責(zé)犭娕肌⒌谖迳郎責(zé)犭娕迹謩e用來實現(xiàn)氣相色譜柱ⅰ、氣相色譜柱ⅱ、熱導(dǎo)檢測器ⅰ、熱導(dǎo)檢測器ⅱ的精密升溫。

18、進(jìn)一步地，計算機(jī)運(yùn)用pid升溫系統(tǒng)通過第二升溫?zé)犭娕?、第三升溫?zé)犭娕?、第四升溫?zé)犭娕?、第五升溫?zé)犭娕?，來控制色譜分析儀箱體溫度為80℃、氣相色譜柱ⅰ和氣相色譜柱ⅱ溫度為120℃、熱導(dǎo)檢測器ⅰ和熱導(dǎo)檢測器ⅱ為100℃。

19、進(jìn)一步地，套筒式氣體儲存裝置包括：儲存氣體箱體、可壓縮式套筒、傳動裝置；其中，儲存氣體箱體為密閉剛性容器，材質(zhì)為亞克力板，用于儲存煤樣瓦斯氣體，以保證有足夠量的解吸瓦斯氣體進(jìn)入色譜儀箱體中進(jìn)行分析；計算機(jī)與傳動裝置電連接，用于通過計算機(jī)的plc系統(tǒng)控制壓縮量。

20、進(jìn)一步地，計算機(jī)內(nèi)設(shè)信息數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、plc控制系統(tǒng)、epc控制系統(tǒng)、pid升溫系統(tǒng)組成。信息數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以進(jìn)行采集、儲存、處理、發(fā)送各傳感器數(shù)據(jù)以及測量色譜峰的保留時間和峰值面積大小。plc控制系統(tǒng)通過電磁閥控制球形研磨機(jī)、可壓縮式套筒、傳動裝置、流量控制閥、氣體樣品進(jìn)樣閥制動。在epc控制系統(tǒng)中，可以將流量計、壓力傳感器電壓信號經(jīng)過數(shù)模轉(zhuǎn)換后送入plc控制系統(tǒng)驅(qū)動來調(diào)節(jié)流量控制閥工作，從而得到穩(wěn)定的載氣流量及壓力。

21、本發(fā)明還公開了一種基于gc雙柱法測量煤樣殘存瓦斯試驗方法，包括：

22、步驟一：打開高純氫氣鋼瓶來檢驗裝置氣密性；

23、步驟二：通過計算機(jī)啟動球形研磨機(jī)對液體密封煤樣罐中的煤樣進(jìn)行研磨，并控制第一升溫?zé)犭娕技訜幔?/p>

24、步驟三：解吸后的瓦斯氣體進(jìn)入儲存氣體箱體進(jìn)行收集儲存，計算機(jī)控制可壓縮式套筒的壓縮量，從而選擇合適的氣體儲存容量。

25、步驟四：打開高純氦氣鋼瓶，控制氦氣氣體以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流入套筒式氣體儲存裝置，并與其中的瓦斯氣體進(jìn)行混合得到載氣流，控制載氣流經(jīng)過壓力表、溫度計、第一流量傳感器、進(jìn)樣裝置后進(jìn)入氣相色譜儀內(nèi)層到達(dá)雙色譜柱裝置進(jìn)行各組分氣體分離，然后載氣流通過熱導(dǎo)檢測器ⅰ和熱導(dǎo)檢測器ⅱ進(jìn)行檢測采樣并向計算機(jī)輸出信號，用于轉(zhuǎn)為色譜圖采樣；

26、步驟五：計算機(jī)基于色譜圖采樣計算氣相色譜柱ⅰ上分離出各個組分的相對百分濃度；

27、步驟六：計算機(jī)基于步驟五得到的數(shù)據(jù)采計算混合峰校正因子；

28、步驟七：根據(jù)各組分氣體混合峰的面積、各組分氣體的相對濃度、混合峰校正因子，來計算各組分在混合峰中所占面積。

29、步驟八：按照上述步驟五至步驟七的計算方法，對氣相色譜柱ⅰ及氣相色譜柱ⅱ上分離出各個組分的相對百分濃度進(jìn)行重復(fù)計算后，將二者所得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，最終得出煤樣中各組分的百分濃度。

30、進(jìn)一步地，包括：

31、打開高純氫氣鋼瓶，通入氫氣氣體，觀察流量計示數(shù)是否平穩(wěn)，若示數(shù)平穩(wěn)不變則裝置氣密性良好，可以進(jìn)行后續(xù)操作，否則需要再次檢查裝置氣密性；檢查裝置的氣密性后關(guān)閉高純氫氣鋼瓶，打開真空泵進(jìn)行抽真空操作，觀察真空計水銀面是否穩(wěn)定；穩(wěn)定后繼續(xù)抽真空，直至真空計示數(shù)達(dá)到10kpa；

32、所述的步驟二，包括：

33、對于裝有煤樣的液體密封煤樣罐，通過計算機(jī)的plc控制系統(tǒng)控制電磁閥來啟動球形研磨機(jī)對煤樣進(jìn)行研磨，計算機(jī)運(yùn)行溫度pid控制系統(tǒng)控制第一升溫?zé)犭娕紝γ簶庸尴聦舆M(jìn)行升溫加熱至95℃，此時煤樣殘存瓦斯氣體在該狀態(tài)下進(jìn)行解吸；

34、所述的步驟三，包括：

35、解吸后的瓦斯氣體通過不銹鋼導(dǎo)氣管進(jìn)入儲存氣體箱體進(jìn)行收集儲存，plc控制系統(tǒng)通過傳動裝置控制可壓縮式套筒的壓縮量，從而選擇合適的氣體儲存容量。

36、所述的步驟四，包括：

37、打開高純氦氣鋼瓶，氦氣氣體由高純氦氣鋼瓶中流出，通過計算機(jī)運(yùn)用epc控制系統(tǒng)選擇穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流入套筒式氣體儲存裝置，與之前儲存的瓦斯氣體進(jìn)行混合后形成帶有瓦斯各組分氣體的載氣流，載氣流然后經(jīng)過壓力表、溫度計、第一流量傳感器、流量控制閥后進(jìn)入氣相色譜儀內(nèi)層，再依次經(jīng)過填充柱進(jìn)樣口、氣體樣品進(jìn)樣閥后到達(dá)氣相色譜柱ⅰ、氣相色譜柱ⅱ進(jìn)行各組分氣體分離，經(jīng)過氣相色譜柱ⅰ、氣相色譜柱ⅱ分離后的含有瓦斯各組分氣體的載氣流通過熱導(dǎo)檢測器ⅰ及熱導(dǎo)檢測器ⅱ進(jìn)行檢測采樣后生成輸出信號，熱導(dǎo)檢測器ⅰ及熱導(dǎo)檢測器ⅱ的輸出信號經(jīng)過計算機(jī)轉(zhuǎn)化后成為色譜圖采樣。

38、進(jìn)一步地，所述的步驟五，包括：采樣后計算機(jī)對所測得的色譜圖數(shù)據(jù)的峰面積、峰高、半縫寬在內(nèi)的參數(shù)進(jìn)行測量、儲存；在色譜柱ⅰ上分離出各個組分的相對百分濃度，表達(dá)式如下：

39、

40、式中：qi為各組分相對百分濃度，單位％；si為某一組分的峰面積，si＝hi*bi；hi為峰高，單位mm；bi為半縫寬，單位mm；ki為組分信號衰減倍數(shù)；ai為組分校正因子；

41、所述的步驟六，還包括：

42、通過以下表達(dá)式計算混合峰校正因子：

43、

44、式中：σ混為混合峰校正因子；σi為各組分氣體校正因子；qi為各組分氣體濃度；

45、所述的步驟七，還包括：通過以下表達(dá)式計算各組分在混合峰中所占面積：

46、

47、式中：s混為混合峰中所占面積；si為各組分氣體混合峰的面積；qi為各組分氣體的相對濃度。

48、本發(fā)明至少具有以下有益效果：

49、(1)本發(fā)明實現(xiàn)了采用歸一化法對氣相色譜儀兼具內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)兩種方法的優(yōu)點，不需要樣品的前處理，極大的簡便了殘存瓦斯含量檢測的氣體含量操作步驟。

50、(2)本發(fā)明煤樣罐采用液體密封，所用密閉液體可以阻礙瓦斯流動，減少煤樣氣體瓦斯泄漏，提高瓦斯解吸效果，提升氣體解吸濃度測量精度。

51、(3)本發(fā)明采用套筒式氣體儲存裝置進(jìn)行殘存瓦斯氣體的體積測量，避免因為排水集氣法收集氣體體積時由于人工測量導(dǎo)致的誤差。

52、(4)本發(fā)明選擇雙氣相色譜柱、雙熱導(dǎo)檢測器，各組分氣體分離效果及檢測效果更加優(yōu)異，后續(xù)所測得的波峰值及波寬更加精確。同時，選用兩柱歸一法，能夠節(jié)約成本、提高檢測精度、縮短分析時間、簡便操作和計算，對于瓦斯氣體檢測具有針對性。

53、(5)氣體進(jìn)樣系統(tǒng)選擇epc系統(tǒng)，可實現(xiàn)進(jìn)樣瓦斯氣體組分的流速穩(wěn)定、精確、可控制。

54、本發(fā)明的其他有益效果將在具體實施方式部分詳細(xì)說明。