本技術涉及食品檢測，更具體地說，它涉及一種寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法。

背景技術：

1、三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，為重要的有機化工原料，廣泛應用于塑料、涂料、粘合劑、食品包裝材料、消毒劑、化肥和殺蟲劑的生產，其可能從環(huán)境、食品包裝材料等突進進入到食品中。

2、三聚氰胺在一般情況下較為穩(wěn)定，但在高溫下可能會放出氰化物；在強酸或強堿環(huán)境下，三聚氰胺會發(fā)生水解，氨基逐步被羥基取代，生成三聚氰胺同系物，主要有三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等；而上述三聚氰酸類物質出現在寵物食品中，則會影響寵物健康，需要對此類物質進行相關檢測。

3、目前檢測三聚氰酸類物質的方法主要包括高效液相色譜-二極管陣列法、高效液相色譜-質譜法、氣相色譜-質譜法等，而上述方法再應用前，均需要對寵物食品進行處理，以減少干擾，獲得較為準確的檢測結果。通常會先使用乙腈和水的混合液進行處理后，再用乙腈飽和正己烷處理，這種分兩步的處理方式能夠有效沉淀蛋白質和脂肪，有效減少干擾，進而保證對寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的精準檢測。

4、針對上述中的相關技術，發(fā)明人認為，上述對寵物食品的處理雖然能夠有效減少干擾，但分兩步處理的方式，不僅在實際操作上變得相對復雜，還會在操作過程中易人為造成樣品溶液損失，在整體應用的穩(wěn)定性和便捷性上依然有待提升。

5、因此，目前亟需提出一種方案以解決上述技術問題。

技術實現思路

1、為了保證對寵物食品中三聚氰酸類物質進行精準測量的前提下，提高整個檢測應用的穩(wěn)定性和便捷性，本技術提供一種寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法。

2、本技術提供的一種寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法，采用如下的技術方案：

3、一種寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

4、(1)標準溶液的配置：稱取0.01g的三聚氰酸類物質標準品于10ml容量瓶中，用甲醇水配制成1000ug/ml的標準儲備溶液；再移取標準儲備液1.00ml至100ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得到標準溶液；

5、(2)樣品溶液的提取：稱取0.5g寵物食品樣品，于10ml離心管中，在離心管中加入功能助劑、乙腈和水的混合溶液至刻度，渦旋后，再進行超聲處理，取上清液過有機濾膜，得到樣品溶液；

6、所述功能助劑、乙腈和水的質量混合比為(0.4-0.6):(3-4):1；

7、所述功能助劑由二乙胺和三氯乙酸組成，且二乙胺和三氯乙酸的質量混合比為1:(8-10)；

8、(3)對標準溶液和樣品溶液進行l(wèi)c-ms/ms分析，并根據下列公式計算三聚氰酸類物質的殘留量；

9、x＝a×c×v/(a0×m)；

10、x-寵物食品樣品中三聚氰酸類物質的殘留量，mg/kg；

11、a0-標準溶液中三聚氰酸類物質的峰面積；

12、1.樣品溶液中三聚氰酸類物質的峰面積；

13、c-標準溶液中三聚氰酸類物質的濃度，μg/ml；

14、v-樣品溶液體積，ml；

15、m-寵物食品樣品質量，g；

16、所述三聚氰酸類物質為三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺中的任意一種。

17、通過采用上述技術方案，在樣品溶液的提取制備中，通過功能助劑的使用，搭配乙腈-水溶液，可以在一次性混合處理過程中有效地沉淀寵物食品樣品中的蛋白質和脂肪，使得提取和凈化同時完成，減少干擾的同時，使得整個處理過程更加便捷和簡單，不易出現人為因素導致的測量結果不準，整體應用更加穩(wěn)定。其中，功能助劑由二乙胺和三氯乙酸組成，二乙胺有利于提高三聚氰酸類物質的萃取率，且二乙胺分子中的氨基可以與油脂中的脂肪酸結合形成乙酰胺，其獨特的分子結構使得其具有剝離作用；三氯乙酸可以將蛋白質的氨基酸上的羧基質子化，具有輔助沉淀蛋白的作用；通過二乙胺和三氯乙酸能夠與乙腈相互間發(fā)揮出優(yōu)異的協同配合作用，對于寵物食品樣品中蛋白質分子和脂質分子能夠做到有效的分離處理，并加快三聚氰酸類物質的溶出獲取，進而后續(xù)能夠對寵物食品中的三聚氰酸類物質進行精準測量。由此可見，本寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法在實際應用過程中，能夠兼顧準確性、穩(wěn)定性和便捷性，具有顯著的應用效果。

18、優(yōu)選的，所述功能助劑由二乙胺和三氯乙酸組成，且二乙胺和三氯乙酸的質量混合比為1:8.5。

19、通過采用上述技術方案，上述重量比的二乙胺和三氯乙酸進行組合使用時，彼此間應用的平衡性較佳，與乙腈間的配合效果較為優(yōu)異，進而在樣品溶液的提取過程中，所帶來的蛋白質和脂肪去除效果較佳，后續(xù)檢測過程中的干擾也較低，使最終得到寵物食品樣品中三聚氰酸類物質殘留量的結果也更加精準。

20、優(yōu)選的，所述功能助劑、乙腈和水的質量混合比為0.5:3.5:1。

21、通過采用上述技術方案，以功能助劑、乙腈和水按上述質量混合比應用于寵物食品樣品上，使得功能助劑、乙腈間搭配所發(fā)揮的相應效果較為優(yōu)異，一次混合處理，既可以有效排除蛋白質和脂肪的干擾，還能夠使三聚氰酸類物質被完全萃取出，進而使寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法具有較佳的準確性、穩(wěn)定性和便捷性。

22、優(yōu)選的，步驟(2)中，在超聲處理過程中，控制溫度為20-28℃。

23、通過采用上述技術方案，在樣品溶液的提取過程中，超聲處理萃取會產生熱量，如果溫度過高可能會影響樣品的穩(wěn)定性和萃取效果，而上述溫度的選用，有利于獲得較佳的三聚氰酸類物質萃取效果。

24、優(yōu)選的，步驟(2)中，有機濾膜孔徑為0.2-0.3μm。

25、通過采用上述技術方案，上述規(guī)格的有機濾膜能夠對提取溶液中的雜質起到較佳的過濾和分離效果，進而能夠得到較為純凈的樣品溶液，保證后續(xù)行l(wèi)c-ms/ms分析的準確性，最終得到較為精準的寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量。

26、優(yōu)選的，步驟(3)中，lc-ms/ms分析過程中，流動相包括a相和b相，a相為10％乙酸銨水溶液，b相為乙腈，且10％乙酸銨水溶液和乙腈的體積比為1:(4-9)。

27、通過采用上述技術方案，上述選擇的a相和b相，以及二者選用合適的體積比，能夠在lc-ms/ms分析對標準溶液和樣品溶液起到穩(wěn)定且較佳的洗脫效果，進而有利于保證譜圖的精準，在后續(xù)依公式進行計算時，能夠得到較為精準的寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量。

28、優(yōu)選的，所述10％乙酸銨水溶液和乙腈的體積比為1:6。

29、通過采用上述技術方案，上述體積比的10％乙酸銨水溶液和乙腈進行應用后，所帶來的相應效果較為穩(wěn)定，有利于使獲得的寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量更加精準。

30、優(yōu)選的，所述寵物食品樣品為干燥型寵物食品、半干型寵物食品和寵物流質食品中的任意一種。

31、通過采用上述技術方案，上述類型的寵物食品樣品均適用于本技術三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法，且能夠獲得較為精準的三聚氰酸類物質殘留量，整體應用范圍較廣，應用效果突出。

32、綜上所述，本技術具有以下有益效果：

33、本技術采用二乙胺和三氯乙酸組成功能助劑，配合乙腈-水溶液對寵物食品樣品進行萃取，不僅具有優(yōu)異的三聚氰酸類物質的萃取率，還能夠有效地沉淀寵物食品樣品中的蛋白質和脂肪，使得提取和凈化同時完成，減少干擾；如此，使得本寵物食品中三聚氰酸類物質殘留量的檢測方法在實際應用過程中兼顧準確性、穩(wěn)定性和便捷性，具有顯著的應用效果。