本實(shí)用新型涉及微波消解設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種微波消解系統(tǒng)。
背景技術(shù):
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
例如中國專利CN204988855U中公開了一種微波消解儀,包括箱體、轉(zhuǎn)盤、驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、多個(gè)消解罐和爆破片,多個(gè)消解罐放置在箱體內(nèi),消解罐的上蓋與罐體之間夾設(shè)有壓設(shè)件,密封效果較好,消解時(shí)消解罐內(nèi)具有高溫高壓。
再例如中國專利CN204666432U中公開了一種多通道密封式微波消解系統(tǒng),包括組合罐架,至少兩消解罐放置在組合罐架上,消解時(shí),樣品在消解罐內(nèi)進(jìn)行消解反應(yīng),消解罐內(nèi)具有高溫高壓。
可見,目前市場上的微波消解儀基本上都采用多個(gè)消解罐獨(dú)立密封后放在同一個(gè)微波腔體中進(jìn)行加熱實(shí)現(xiàn)高溫和高壓從而達(dá)到消解樣品的目的,消解時(shí),多個(gè)消解罐分別具有高溫高壓,導(dǎo)致多個(gè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力等反應(yīng)條件并不一致,存在差異,反應(yīng)條件一致性差。而且,消解罐內(nèi)的容積相對較小,對其內(nèi)的壓力等反應(yīng)條件較難控制,且所能達(dá)到的壓力有限,若壓力過大存在爆炸等危險(xiǎn),因而采用多個(gè)密封消解罐來進(jìn)行微波消解反應(yīng)時(shí)存在安全系數(shù)低的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
因此,本實(shí)用新型實(shí)施例要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中的多個(gè)消解罐內(nèi)反應(yīng)條件一致性差、安全性低。
為此,本實(shí)用新型實(shí)施例的一種微波消解系統(tǒng),包括:
密閉容器,用于在微波消解時(shí)密閉容器的腔體內(nèi)具有包括高溫和高壓的反應(yīng)環(huán)境;
消解罐,連接置于密閉容器的腔體內(nèi),消解罐為非密封結(jié)構(gòu),消解罐與密閉容器的腔體連通。
優(yōu)選地,
消解罐包括罐體和罐蓋,罐蓋蓋于罐體上;
罐蓋包括通氣孔,通氣孔用于連通消解罐與密閉容器的腔體。
優(yōu)選地,
密閉容器的材料為微波可穿透的非金屬材料。
優(yōu)選地,還包括微波腔體,密閉容器連接置于微波腔體內(nèi)。
優(yōu)選地,
密閉容器的材料為金屬材料,密閉容器直接用作微波腔體。
優(yōu)選地,
密閉容器的內(nèi)壁均涂覆有四氟內(nèi)襯。
本實(shí)用新型實(shí)施例的一種微波消解方法,包括以下步驟:
將消解罐的罐體中裝入樣品試劑,非密封地蓋上罐蓋;
消解罐置于密閉容器內(nèi);
在密閉容器內(nèi)加入定量的溶液,溶液的液面低于消解罐的罐蓋;
對密閉容器進(jìn)行加熱。
優(yōu)選地,所述溶液為水。
優(yōu)選地,在所述在密閉容器內(nèi)加入定量的溶液步驟之后,所述對密閉容器進(jìn)行加熱步驟之前,還包括以下步驟:
在密閉容器內(nèi)注入一定壓力的惰性氣體。
優(yōu)選地,所述對密閉容器進(jìn)行加熱步驟包括:
將密閉容器置于微波腔體內(nèi),通過微波腔體對密閉容器進(jìn)行加熱。
本實(shí)用新型實(shí)施例的技術(shù)方案,具有如下優(yōu)點(diǎn):
本實(shí)用新型實(shí)施例提供的微波消解系統(tǒng),通過設(shè)置消解罐為非密封結(jié)構(gòu),消解罐與密閉容器的腔體連通,使得放置于密閉容器內(nèi)的多個(gè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力等反應(yīng)條件保持了高度絕對一致,提高了反應(yīng)條件的一致性,消除了各個(gè)消解罐之間的反應(yīng)條件的差異。通過采用密閉容器,相比于體積較小的消解罐,密閉容器具有體積大的優(yōu)點(diǎn),密閉容器內(nèi)的壓力相對較好地被控制,提高了微波消解系統(tǒng)的安全性。
附圖說明
為了更清楚地說明本實(shí)用新型具體實(shí)施方式中的技術(shù)方案,下面將對具體實(shí)施方式描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖是本實(shí)用新型的一些實(shí)施方式,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1中微波消解系統(tǒng)的一個(gè)具體示例的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例1中消解罐的一個(gè)具體示例的剖視圖;
圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例1中微波消解系統(tǒng)的另一個(gè)具體示例的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標(biāo)記:1-密閉容器,2-消解罐,21-罐體,22-罐蓋,221-通氣孔,3-微波腔體,4-水,5-四氟內(nèi)襯,6-罐架。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本實(shí)用新型中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。
在本實(shí)用新型的描述中,需要說明的是,術(shù)語“上”、“下”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系,僅是為了便于描述本實(shí)用新型和簡化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作,因此不能理解為對本實(shí)用新型的限制。
在本實(shí)用新型的描述中,需要說明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語“安裝”、“連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,還可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以具體情況理解上述術(shù)語在本實(shí)用新型中的具體含義。
此外,下面所描述的本實(shí)用新型不同實(shí)施方式中所涉及的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互結(jié)合。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種微波消解系統(tǒng),如圖1所示,包括:密閉容器1和消解罐2。密閉容器1用于在微波消解時(shí)密閉容器1的腔體內(nèi)具有包括高溫和高壓的反應(yīng)環(huán)境,密閉容器1內(nèi)溫度和壓力等反應(yīng)條件一致。消解罐2連接置于密閉容器1的腔體內(nèi),消解罐2為非密封結(jié)構(gòu),消解罐2與密閉容器1的腔體連通,消解罐2內(nèi)的溫度和壓力等反應(yīng)條件與密閉容器1內(nèi)的一致。
密閉容器1可以采用非金屬材料,可穿透微波,可放置于微波腔體3中。密閉容器1也可以采用金屬材料制作,直接作為微波腔體使用,微波直接進(jìn)入密閉容器對樣品試劑進(jìn)行加熱。
微波消解時(shí),通過將消解罐的罐蓋蓋好(非密閉,防止密閉容器中的水蒸氣冷凝后滴入消解罐中造成污染)放置在密閉容器(容器壁可穿透微波)的水中,預(yù)先注入一定壓力的惰性氣體,提高溶液的沸點(diǎn),防止加熱時(shí)液體沸騰,消除交叉污染的可能性。將密閉容器放置在微波腔體內(nèi)進(jìn)行加熱,消解完成及冷卻后,卸掉壓力取出消解罐即可進(jìn)行下一步分析處理。
上述微波消解系統(tǒng),通過設(shè)置消解罐為非密封結(jié)構(gòu),消解罐與密閉容器的腔體連通,使得放置于密閉容器內(nèi)的多個(gè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力等反應(yīng)條件保持了高度絕對一致,提高了反應(yīng)條件的一致性,消除了各個(gè)消解罐之間的反應(yīng)條件的差異。通過采用密閉容器,相比于體積較小的消解罐,密閉容器具有體積大的優(yōu)點(diǎn),密閉容器內(nèi)的壓力相對較好地被控制,提高了微波消解系統(tǒng)的安全性。
優(yōu)選地,如圖2所示,消解罐2包括罐體21和罐蓋22,罐蓋22非密封地蓋于罐體21上;罐蓋22包括通氣孔221,通氣孔221用于連通消解罐2與密閉容器1的腔體,從而保證消解罐2內(nèi)的溫度和壓力等反應(yīng)條件與密閉容器1的腔體內(nèi)的一致。如圖2所示,通氣孔221包括垂直孔和橫向孔,橫向孔呈發(fā)散狀均勻分布在罐蓋22內(nèi),橫向孔的一端與垂直孔連接,橫向孔的另一端位于罐蓋22的側(cè)壁上,通過設(shè)置橫向孔,可以避免冷凝水蒸氣滴入消解罐內(nèi)造成污染,為消解反應(yīng)提供了良好的反應(yīng)環(huán)境,提高了反應(yīng)的準(zhǔn)確性。橫向孔的數(shù)量設(shè)置可依據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇,優(yōu)選地可設(shè)置為均勻分布的四條。為了進(jìn)一步防止水蒸氣進(jìn)入消解罐內(nèi),垂直孔的孔口處還設(shè)置有水氣濾紙,水氣濾紙固定在具有螺紋的連接圈上,垂直孔的孔口處具有螺紋,能與連接圈的螺紋相匹配,實(shí)現(xiàn)連接圈與垂直孔的活動(dòng)連接,從而當(dāng)水氣濾紙需要更換時(shí),能夠十分便利地實(shí)施更換。
優(yōu)選地,如圖3所示,密閉容器1的內(nèi)壁均涂覆有四氟內(nèi)襯5,從而能夠提高高溫高壓的耐受性。微波消解系統(tǒng)還包括罐架6,罐架6置于密閉容器1內(nèi),與密閉容器1的底部相連,多個(gè)消解罐2放置于罐架6上,可放置穩(wěn)固、防傾倒。
密閉容器1的蓋子內(nèi)壁為中部高、四周低的傾斜圓頂結(jié)構(gòu),蓋子內(nèi)壁上自傾斜圓頂中心向四周發(fā)散地開有水汽凝結(jié)槽,密閉容器1冷卻后當(dāng)蓋子內(nèi)壁上有水蒸氣凝結(jié)時(shí),水汽凝結(jié)槽起到引流凝結(jié)水蒸氣的作用,將凝結(jié)水蒸氣從高到低引流至密閉容器1的四周側(cè)壁,沿側(cè)壁回流,防止凝結(jié)水蒸氣直接從蓋子頂部滴落至消解罐上,影響消解反應(yīng)的反應(yīng)環(huán)境,造成污染。
實(shí)施例2
本施例提供一種微波消解方法,可應(yīng)用于上述實(shí)施例1的微波消解系統(tǒng),該微波消解方法包括以下步驟:
第一步 將消解罐的罐體中裝入樣品試劑,非密封地蓋上罐蓋;蓋上罐蓋可以防止密閉容器中的水蒸氣冷凝后滴入消解罐中造成污染;
第二步 消解罐置于密閉容器內(nèi);
第三步 在密閉容器內(nèi)加入定量的溶液,例如水,溶液的液面低于消解罐的罐蓋;
第四步 對密閉容器進(jìn)行加熱。
上述微波消解方法,通過將非密封的消解罐放置于密閉容器中,使得放置于密閉容器內(nèi)的多個(gè)消解罐內(nèi)的溫度和壓力等反應(yīng)條件保持了高度絕對一致,提高了反應(yīng)條件的一致性,消除了各個(gè)消解罐之間的反應(yīng)條件的差異。另外密閉容器相比于體積較小的消解罐,具有體積大的優(yōu)點(diǎn),密閉容器內(nèi)的壓力相對較好地被控制,解決了微波消解中超高壓消解的難題,且提高了微波消解系統(tǒng)的安全性。
優(yōu)選地,在第三步之后,第四步之前,微波消解方法還包括以下步驟:
在密閉容器內(nèi)注入一定壓力的惰性氣體,提高溶液的沸點(diǎn),防止加熱時(shí)液體沸騰,消除交叉污染的可能性,同時(shí)可獲得更高的反應(yīng)壓力。
優(yōu)選地,第四步的對密閉容器進(jìn)行加熱步驟包括:
若密閉容器采用金屬材料制作,則可直接對密閉容器進(jìn)行加熱。
若密閉容器采用可穿透微波的非金屬材料制作,則將密閉容器置于微波腔體內(nèi),通過微波腔體對密閉容器進(jìn)行加熱。
顯然,上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例,而并非對實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本實(shí)用新型創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。