本實(shí)用新型涉及一種樣品臺(tái)，特別涉及一種操作簡(jiǎn)便、溫度可控的樣品臺(tái)。

背景技術(shù)：

紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用邁克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入紅外光譜儀原理圖到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。

紅外光譜儀光路中的光學(xué)鏡片對(duì)環(huán)境溫度要求較高并極易損壞，如果在溫度變化很大的情況下，光程差容易發(fā)生改變，會(huì)對(duì)其精度及結(jié)構(gòu)造成比較大的影響，甚至損壞儀器。但是試驗(yàn)中不同樣品需要在不同的溫度下進(jìn)行分析，如高分子材料樣品需要在熔融狀態(tài)下分析，其需要的融化溫度較高，對(duì)樣品加熱時(shí)會(huì)對(duì)紅外光譜儀產(chǎn)生較大影響。因此，樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)尤為關(guān)鍵，既要保證樣品能達(dá)到特定的加熱溫度，又不能使紅外光譜儀因工作溫度升高影響其精度。

除了溫度的影響外，樣品在樣品臺(tái)上的固定方式是另一個(gè)關(guān)鍵因素。設(shè)計(jì)穩(wěn)定的固定方式以滿足液態(tài)樣品以及受熱熔融態(tài)樣品在測(cè)試過(guò)程中處于非流動(dòng)狀態(tài)是十分必要的

基于以上因素，本發(fā)明人對(duì)溫度可變的樣品臺(tái)進(jìn)行研究，目的是提供一種操作簡(jiǎn)單、成本低且能更好滿足紅外光譜儀等使用儀器的變溫測(cè)試要求的溫度可控的樣品臺(tái)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明人進(jìn)行了銳意研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：通過(guò)加熱元件對(duì)對(duì)應(yīng)于光路的中心觀察區(qū)進(jìn)行可控溫精確加熱，使用循環(huán)冷卻媒介隔離樣品臺(tái)的熱輻射，在達(dá)到檢測(cè)分析溫度的同時(shí)，有效的保護(hù)紅外光譜儀等使用儀器，在從而完成了本實(shí)用新型。

本實(shí)用新型的目的在于提供以下技術(shù)方案

1.一種控溫樣品臺(tái)，包括殼體、樣品定位元件、加熱元件1、保溫材料2和溫度感應(yīng)元件5，

所述殼體套設(shè)于樣品臺(tái)外，包括頂部開口的底座3和位于開口處的蓋板31，底座3內(nèi)部由下向上依次固定有加熱元件1和樣品定位元件，所述加熱元件1直接向樣品定位元件提供熱量，

加熱元件1與底座3之間、樣品定位元件與底座3之間、以及樣品定位元件與蓋板31之間鋪設(shè)保溫材料2，

所述溫度感應(yīng)元件5連接在樣品定位元件上以檢測(cè)樣品4所在環(huán)境的溫度，并將溫度信號(hào)傳送至外部溫控設(shè)備，外部溫控設(shè)備通過(guò)接收到的溫度控制加熱元件1的加熱功率。

2.根據(jù)上述1所述的樣品臺(tái)，其中，所述底座3和蓋板31中心設(shè)有上下對(duì)應(yīng)的通孔。

3.根據(jù)上述1所述的樣品臺(tái)，其中，所述底座3內(nèi)形成凹部，凹部邊緣的側(cè)壁內(nèi)部設(shè)有中空環(huán)形通道，中空環(huán)形通道通過(guò)設(shè)于其中的兩擋板分割為兩獨(dú)立的中空腔體，

其中一個(gè)中空腔體兩端對(duì)應(yīng)的外壁上開設(shè)冷卻介質(zhì)入口和冷卻介質(zhì)出口以形成冷卻介質(zhì)通道32，另一個(gè)中空腔體內(nèi)壁和外壁上對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)通孔33，提供底座3內(nèi)部功能元件與樣品臺(tái)外部設(shè)備電連接的路徑。

4.根據(jù)上述1所述的樣品臺(tái)，其中，所述樣品定位元件包括定位內(nèi)芯42和壓緊元件，

所述定位內(nèi)芯42為下底面橫截面積大于上底面橫截面積的階梯狀凸臺(tái)結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部開設(shè)垂直于底面的不等徑階梯狀圓形通孔421，通孔421直徑由上至下為由大變小，通孔421內(nèi)部固定負(fù)載有樣品4的壓片41。

5.根據(jù)上述4所述的樣品臺(tái)，其中，所述壓緊元件包括彈性壓件43和緊固壓件44，所述彈性壓件43通過(guò)與其上端接觸的緊固壓件44固定在定位內(nèi)芯42的通孔421中，彈性壓件43的下端與負(fù)載有樣品4的壓片41接觸。

6.根據(jù)上述5所述的樣品臺(tái)，其中，所述彈性壓件43為壓縮彈簧，所述緊固壓件44為片狀圓環(huán)，其外徑與定位內(nèi)芯42上的通孔421的直徑相同，緊固壓件44的環(huán)形外壁和定位內(nèi)芯42的通孔421的內(nèi)壁上對(duì)應(yīng)設(shè)置螺紋，通過(guò)螺紋間的配合將緊固壓件44旋緊在定位內(nèi)芯42的通孔421內(nèi)。

7.根據(jù)上述1所述的樣品臺(tái)，其中，所述加熱元件1為與定位內(nèi)芯42底部直接相連的環(huán)狀加熱片，其通過(guò)穿過(guò)底座3側(cè)壁上通孔33的電輸入端和電輸出端與外部溫控設(shè)備連接。

8.根據(jù)上述1至7之一所述的樣品臺(tái)，其中，所述樣品臺(tái)還配備保護(hù)氣通入元件6，所述保護(hù)氣通入元件6通過(guò)氣體管路與外部供氣裝置相連。

9.根據(jù)上述8所述的樣品臺(tái)，其中，所述保護(hù)氣通入元件6的氣體出口伸入定位內(nèi)芯42的側(cè)壁與容納樣品4的通孔421相通，所述氣體出口位于負(fù)載有樣品4的壓片41上方并與之相近。

10.根據(jù)上述1至8之一所述的樣品臺(tái)，其中，樣品臺(tái)還包括氣體吹掃元件7，

所述氣體吹掃元件7為管狀筒體結(jié)構(gòu)，通過(guò)套設(shè)在其外部的固定板固定在樣品臺(tái)底座3上，其吹掃端位于樣品臺(tái)蓋板31的上表面，另一端與外部供氣裝置相連，通過(guò)流出氣體吹掃元件7的氣流對(duì)蓋板31中心區(qū)域降溫。

根據(jù)本實(shí)用新型提供的一種控溫樣品臺(tái)，具有以下有益效果：

(1)控溫樣品臺(tái)的底座采用冷卻介質(zhì)循環(huán)隔熱結(jié)構(gòu)，降低了熱輻射，保證了紅外光譜儀和實(shí)驗(yàn)人員的人身安全；

(2)控溫樣品臺(tái)定位內(nèi)芯的通孔為階梯狀通孔，樣品在其中的縱向位置連續(xù)可調(diào)，便于適應(yīng)紅外光譜儀的雙聚焦成像；

(3)控溫樣品臺(tái)的壓緊元件包括彈性壓件和緊固壓件，利用彈性壓件在縱向方向上的可伸縮性，彈性壓件的下端與負(fù)載有樣品的壓片始終接觸，對(duì)壓片持續(xù)施加壓力，可有效防止負(fù)載有樣品的壓片在定位內(nèi)芯的通孔中發(fā)生移動(dòng)；

(4)本實(shí)用新型控溫樣品臺(tái)在加熱過(guò)程中可以向定位內(nèi)芯的通孔中充保護(hù)氣體，對(duì)受熱樣品進(jìn)行保護(hù)，避免樣品在加熱過(guò)程中氧化改變特性及組分；

(5)本實(shí)用新型控溫樣品臺(tái)上設(shè)置氣體吹掃結(jié)構(gòu)，在蓋板上表面進(jìn)行水平氣體吹掃，避免加熱中心區(qū)熱輻射損傷紅外光譜儀采集圖像系統(tǒng)；

(6)控溫樣品臺(tái)中保溫材料采用高效隔熱材料，其重量輕、強(qiáng)度高、抗氧化、導(dǎo)熱率低、耐腐蝕、熱容小，方便使用。

附圖說(shuō)明

圖1示出控溫樣品臺(tái)分解圖；

圖2示出控溫樣品臺(tái)底座橫向剖面圖；

圖3示出負(fù)載有樣品的壓片的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4示出定位內(nèi)芯為圓柱體結(jié)構(gòu)時(shí)縱向剖面圖；

圖5示出定位內(nèi)芯為圓臺(tái)結(jié)構(gòu)時(shí)縱向剖面圖；

圖6示出定位內(nèi)芯為凸臺(tái)結(jié)構(gòu)時(shí)縱向剖面圖；

圖7示出本實(shí)用新型的一種優(yōu)選實(shí)施方式中緊固壓件示意圖；

圖8示出本實(shí)用新型中樣品臺(tái)應(yīng)用于紅外光譜儀中示意圖；

圖9示出定位內(nèi)芯通孔-上表面溫度曲線圖；

圖10示出定位內(nèi)芯通孔-下表面溫度曲線圖；

圖11示出熔融狀態(tài)下聚乙烯塑料薄膜的顯微圖像；

圖12示出熔融狀態(tài)下聚乙烯塑料薄膜的紅外光譜圖。

附圖標(biāo)號(hào)說(shuō)明：

1-加熱元件；

2-保溫材料；

3-底座；

31-蓋板；

32-冷卻介質(zhì)通道；

33-通孔；

4-樣品；

41-壓片；

42-定位內(nèi)芯；

421-通孔；

43-彈性壓件；

44-緊固壓件；

441-凹部；

5-溫度感應(yīng)元件；

6-保護(hù)氣通入元件；

7-氣體吹掃元件。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)用新型的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將隨著這些說(shuō)明而變得更為清楚、明確。

在這里專用的詞“示例性”意為“用作例子、實(shí)施例或說(shuō)明性”。這里作為“示例性”所說(shuō)明的任何實(shí)施例不必解釋為優(yōu)于或好于其它實(shí)施例。盡管在附圖中示出了實(shí)施例的各種方面，但是除非特別指出，不必按比例繪制附圖。

在紅外檢測(cè)分析中，需要對(duì)樣品進(jìn)行變溫處理以分析其物化性質(zhì)，而加熱樣品臺(tái)產(chǎn)生的熱輻射會(huì)對(duì)紅外光譜儀檢測(cè)精度產(chǎn)生較大影響。因而，對(duì)加熱樣品臺(tái)進(jìn)行控溫以及隔熱保護(hù)，在保證樣品能達(dá)到特定的加熱溫度的同時(shí)，又不能使紅外光譜儀因工作溫度升高影響其精度是目前要求解決的技術(shù)問(wèn)題。

然而，當(dāng)前加熱樣品臺(tái)為了避免損傷紅外光譜儀的物鏡組一般為豎直設(shè)計(jì)，其內(nèi)部固定樣品的壓片也為豎直設(shè)計(jì)，雙物鏡組在加熱樣品臺(tái)兩側(cè)避免損傷物鏡組，這種結(jié)構(gòu)不利于檢測(cè)液體樣品或加溫后易流動(dòng)的有機(jī)高分子樣品。因?yàn)橐后w或高分子樣品在加熱后，在重力作用的影響下會(huì)向下流動(dòng)改變材料結(jié)構(gòu)，影響其檢測(cè)結(jié)果。因而有必要設(shè)計(jì)水平放置的樣品臺(tái)以使其內(nèi)部固定的樣品穩(wěn)定，相應(yīng)地，該樣品臺(tái)適用于物鏡組(或其它透鏡)水平設(shè)計(jì)的紅外光譜儀，如顯微紅外光譜儀。

物鏡組(或其它透鏡)水平設(shè)計(jì)的紅外光譜儀對(duì)樣品臺(tái)的尺寸設(shè)計(jì)、樣品臺(tái)內(nèi)部功能元件的設(shè)計(jì)組合等提出了極高的要求。兩物鏡間距短，樣品臺(tái)的尺寸不宜過(guò)大，避免與上方物鏡距離太近影響樣品觀察，以及導(dǎo)致樣品臺(tái)取放不便的問(wèn)題。在小尺寸的樣品臺(tái)內(nèi)部設(shè)置多種功能元件以滿足多種要求，提高了內(nèi)部布局的難度。

為了解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型公開了一種控溫樣品臺(tái)，如1所示，所述樣品臺(tái)包括殼體和位于殼體內(nèi)部的樣品定位元件、加熱元件1、保溫材料2和溫度感應(yīng)元件5。所述加熱元件1固定在樣品定位元件下方，用于直接向樣品定位元件提供熱量，加熱元件1和樣品定位元件周圍以保溫材料2填充。所述溫度感應(yīng)元件5連接在樣品定位元件上以檢測(cè)樣品4所在環(huán)境的溫度，并將溫度信號(hào)傳送至外部溫控設(shè)備，外部溫控設(shè)備通過(guò)接收到的溫度控制加熱元件1的加熱功率。

本實(shí)用新型中，所述殼體包裝在樣品臺(tái)外，包括頂部開口的底座3和位于開口處的蓋板31。所述底座3和蓋板31中心設(shè)有上下對(duì)應(yīng)的通孔，以供使用儀器如顯微紅外光譜儀等測(cè)試過(guò)程中光路的通過(guò)。所述底座3和蓋板31通過(guò)粘結(jié)劑連接或連接件連接，優(yōu)選通過(guò)螺紋連接件連接，其螺旋端穿過(guò)蓋板31邊緣的通孔與底座3相連。

如圖1和圖2所示，所述底座3內(nèi)形成凹部，用以容納功能元件，凹部邊緣的側(cè)壁內(nèi)部設(shè)有中空環(huán)形通道，中空環(huán)形通道通過(guò)設(shè)于其中的兩擋板分割為兩獨(dú)立的中空腔體。其中一個(gè)中空腔體兩端對(duì)應(yīng)的外壁上開設(shè)冷卻介質(zhì)入口和冷卻介質(zhì)出口以形成冷卻介質(zhì)通道32，通過(guò)流通在冷卻介質(zhì)通道32內(nèi)的冷卻介質(zhì)的快速換熱，可有效隔絕樣品臺(tái)向外部的熱輻射，避免樣品臺(tái)對(duì)分析儀器的高溫?fù)p害，并降低使用者的操作難度。另一個(gè)中空腔體內(nèi)壁和外壁上對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)通孔33，所述對(duì)應(yīng)的通孔33提供底座3內(nèi)部功能元件與樣品臺(tái)外部設(shè)備電連接的路徑。優(yōu)選地，冷卻介質(zhì)通道32長(zhǎng)度占中空環(huán)形通道整體長(zhǎng)度的4/5～9/10。更優(yōu)選地，底座3上表面或蓋板31下表面與底座3接觸的部位涂覆導(dǎo)熱硅脂，所述導(dǎo)熱硅脂使底座3和蓋板31緊密連接，便于將冷卻介質(zhì)通道32內(nèi)的低溫傳遞至蓋板31。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述冷卻介質(zhì)可為氣體或液體，所述氣體為空氣等，所述液體為水、氯化銨水溶液(氯化銨的質(zhì)量濃度為5％～25％)或乙二醇水溶液(乙二醇的體積含量為26％～62％)。由于水使用安全、成本低等因素，所述冷卻介質(zhì)優(yōu)選為水。

由于殼體需要具有較強(qiáng)地機(jī)械性能和耐高溫性能，其可由鋼板制造而成。同時(shí)，本實(shí)用新型中殼體在可實(shí)施上述功能的前提下，可具有不同的外形，其橫截面為圓形、矩形等，在此不做限定。

本實(shí)用新型中，所述底座3內(nèi)部由下向上依次固定有加熱元件1和樣品定位元件，加熱元件1與底座3之間、樣品定位元件與底座3之間、以及樣品定位元件與蓋板31之間鋪設(shè)保溫材料2。所述保溫材料2重量輕、耐高溫、熱穩(wěn)定性好以及導(dǎo)熱率低等性能，其可為礦渣棉、巖棉、玻璃棉或硅酸鋁纖維棉中任意一種或多種。保溫材料2將加熱元件1和樣品定位元件與殼體相隔離，在保溫的同時(shí)起到隔離熱輻射的作用。

如圖3所示，在紅外光譜儀檢測(cè)中，(固體或液體)樣品4事先固定在不具有紅外吸收性的透明的兩壓片41之間以備檢測(cè)，然后將負(fù)載有樣品4的壓片41固定在樣品架或樣品臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。因而，本實(shí)用新型樣品臺(tái)中設(shè)置樣品定位元件用于將壓片41固定在樣品臺(tái)內(nèi)部，所述樣品定位元件包括使壓片41水平固定的定位內(nèi)芯42、以及使壓片41垂直固定的壓緊元件。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖4所示，所述定位內(nèi)芯42為圓柱體結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部開設(shè)垂直于底面的不等徑階梯狀圓形通孔421，通孔421內(nèi)徑由上至下為由大變小，以使承載有樣品4的壓片41可從上部開口處進(jìn)入通孔421且不會(huì)由通孔421下部掉下。通孔421的內(nèi)徑可在不同高度處收縮，收縮次數(shù)可為一次或多次以形成多級(jí)階梯狀通孔，通過(guò)調(diào)整壓片41尺寸或選用階梯級(jí)數(shù)不同的定位內(nèi)芯42使樣品4在定位內(nèi)芯42中的高度可調(diào)。

在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖5所示，所述定位內(nèi)芯42為下底面橫截面積大于上底面橫截面積的圓臺(tái)結(jié)構(gòu)，同樣地，其內(nèi)部開設(shè)垂直于底面的不等徑階梯狀圓形通孔421，通孔421直徑由上至下為由大變小。

在更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖6所示，所述定位內(nèi)芯42為下底面橫截面積大于上底面橫截面積的階梯狀凸臺(tái)結(jié)構(gòu)，同樣地，其內(nèi)部開設(shè)垂直于底面的不等徑階梯狀圓形通孔421，通孔421直徑由上至下為由大變小。

其中，圓臺(tái)結(jié)構(gòu)或階梯狀凸臺(tái)結(jié)構(gòu)的定位內(nèi)芯42由于其上底面的橫截面積較小，降低了向樣品臺(tái)蓋板31的傳熱面積從而使其傳熱量相應(yīng)降低，避免熱輻射對(duì)紅外光譜儀等儀器物鏡的熱輻射。

本實(shí)用新型中，定位內(nèi)芯42具有較好的耐高溫性能和導(dǎo)熱性，其可由鋼板制造而成。同時(shí)，本實(shí)用新型中定位內(nèi)芯42在可水平固定壓片41的前提下，可具有不同的外形，如帶有階梯狀縱向通孔的棱柱體等，其均在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述定位內(nèi)芯42下底面的橫截面積小于底座3內(nèi)凹部的橫截面積，此設(shè)置避免了定位內(nèi)芯42邊緣與底座3的接觸，便于保溫材料2的鋪設(shè)及隔熱。

本實(shí)用新型中，如圖1所示，所述壓緊元件包括彈性壓件43和緊固壓件44，所述彈性壓件43通過(guò)與其上端接觸的緊固壓件44固定在定位內(nèi)芯42的通孔421中，利用其在縱向方向上的可伸縮性，彈性壓件43的下端與負(fù)載有樣品4的壓片41始終接觸，對(duì)壓片41持續(xù)施加壓力，防止負(fù)載有樣品4的壓片41在定位內(nèi)芯42的通孔421中發(fā)生移動(dòng)。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述彈性壓件43為壓縮彈簧，其下端與負(fù)載有樣品4的壓片41邊緣接觸，測(cè)定時(shí)光路從其中部無(wú)障礙通過(guò)。

所述緊固壓件44為片狀圓環(huán)，其外徑與定位內(nèi)芯42上的通孔421的內(nèi)徑相同。緊固壓件44的環(huán)形外壁上和定位內(nèi)芯42的通孔421內(nèi)壁上對(duì)應(yīng)設(shè)置有螺紋，通過(guò)螺紋間的配合將緊固壓件44旋緊在定位內(nèi)芯42的通孔421內(nèi)。通過(guò)定位內(nèi)芯42和壓緊元件的配合，在移動(dòng)樣品臺(tái)和測(cè)試的升溫過(guò)程中，負(fù)載有樣品4的壓片41在樣品臺(tái)中的相對(duì)位置不變，便于操作者的使用，提高了樣品4檢測(cè)的穩(wěn)定性。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，如圖7中，所述緊固壓件44的上表面開設(shè)一個(gè)或多個(gè)凹部441，以提供輔助工具對(duì)緊固壓件44的施力點(diǎn)，便于緊固壓件44旋入通孔421中。

本實(shí)用新型中，在定位內(nèi)芯42通孔421的側(cè)壁還開設(shè)有徑向通孔(不可見(jiàn)，與通孔421垂直)，所述溫度感應(yīng)元件5設(shè)置在所述徑向通孔中，以更準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)樣品4所在環(huán)境溫度。具體地，所述溫度感應(yīng)元件5為熱電偶，優(yōu)選為K型熱電偶。

本實(shí)用新型中，所述加熱元件1與樣品定位元件直接相連，加熱元件1優(yōu)選為環(huán)狀加熱片，更優(yōu)選為內(nèi)部排布有電阻絲的陶瓷加熱片。片狀結(jié)構(gòu)使加熱元件1與樣品定位元件有較大的接觸面積，使樣品定位元件底面受熱均勻。

所述加熱元件1的電輸入端和電輸出端通過(guò)底座3側(cè)壁上的通孔33連接至外部溫控設(shè)備，通過(guò)改變電流來(lái)實(shí)現(xiàn)不同的加熱功率。樣品4所在環(huán)境的溫度通過(guò)溫度感應(yīng)元件5傳遞至外部溫控設(shè)備，根據(jù)測(cè)定溫度和設(shè)定溫度改變加熱元件1中電流大小，保證樣品4所在環(huán)境溫度恒定。加熱元件1與溫控功能設(shè)備配合使用，可使樣品4環(huán)境溫度控制在常溫～400℃。

進(jìn)一步地，所述樣品臺(tái)還配備保護(hù)氣通入元件6，所述保護(hù)氣通入元件6通過(guò)氣體管路與外部供氣裝置相連，所述保護(hù)氣通入元件6的氣體出口經(jīng)底座3側(cè)壁上的通孔33伸入定位內(nèi)芯42的側(cè)壁與容納樣品4的通孔421相通，所述氣體出口位于負(fù)載有樣品4的壓片41上方并靠近壓片41，在加熱過(guò)程中通入保護(hù)氣對(duì)樣品4進(jìn)行保護(hù)，避免樣品4在加熱過(guò)程中氧化改變其特性和組分。所述保護(hù)氣為惰性氣體，選自氮?dú)饣驓鍤?，?yōu)選為氮?dú)狻?/p>

保護(hù)氣供氣裝置位于樣品臺(tái)外部，通過(guò)氣體管路與樣品臺(tái)相連，保護(hù)氣供氣裝置可為氣體發(fā)生器或氣體鋼瓶等可持續(xù)提供保護(hù)氣的設(shè)備。

進(jìn)一步地，在樣品臺(tái)上安裝氣體吹掃元件7，所述氣體吹掃元件7為管狀筒體結(jié)構(gòu)，通過(guò)套設(shè)在其外部的固定板固定在樣品臺(tái)底座3上，其吹掃端位于樣品臺(tái)蓋板31的上表面，另一端與外部供氣裝置相連，通過(guò)流出氣體吹掃元件7的氣體對(duì)蓋板31中心區(qū)域降溫。

本實(shí)用新型中，如圖8所示，所述控溫樣品臺(tái)可用于顯微紅外光譜儀測(cè)定分析，其水平放置在顯微紅外光譜儀的載物臺(tái)上，光源發(fā)出的光經(jīng)物鏡后通過(guò)位于定位內(nèi)芯42通孔421中的樣品4進(jìn)入聚光器，經(jīng)過(guò)處理得到樣品4的紅外光譜圖。相似地，所述控溫樣品臺(tái)還可應(yīng)用在電子顯微鏡，以觀察不同溫度下樣品4的微觀結(jié)構(gòu)。

控溫樣品臺(tái)的使用方法包括如下步驟：

(1)對(duì)樣品臺(tái)進(jìn)行組裝，保證底座3、蓋板31、加熱元件1上通孔與定位內(nèi)芯42中容納樣品4的通孔421重疊，可使光路通過(guò)；

(2)將樣品臺(tái)與外部冷卻介質(zhì)輸送系統(tǒng)連接、將保護(hù)氣供氣裝置和吹掃氣體供氣裝置連接；

(3)將樣品4固定在壓片41內(nèi)，放入定位內(nèi)芯42的通孔421中，壓片41上固定緊固壓件44；

(4)將樣品臺(tái)放置在紅外光譜儀的載物臺(tái)上，進(jìn)行紅外光譜分析。

實(shí)施例

實(shí)施例1

一種控溫樣品臺(tái)，包括殼體和位于殼體內(nèi)部的樣品定位元件、加熱元件1、保溫材料2、溫度感應(yīng)元件5、氣體吹掃元件7和保護(hù)氣通入元件6。

所述樣品臺(tái)的殼體為圓柱狀結(jié)構(gòu)(高16.5mm，底面周長(zhǎng)108mm)，包括頂部開口的底座3和位于開口處的蓋板31，其通過(guò)螺栓連接。底座3和蓋板31中心設(shè)有上下對(duì)應(yīng)的通孔，以供使用儀器如顯微紅外光譜儀等測(cè)試過(guò)程中光路的通過(guò)。所述底座3內(nèi)形成凹部，凹部邊緣的側(cè)壁內(nèi)部設(shè)有中空環(huán)形通道，所述中空環(huán)形通道分割為兩獨(dú)立的中空腔體，其中一個(gè)中空腔體兩端對(duì)應(yīng)的外壁上開設(shè)冷卻介質(zhì)入口和冷卻介質(zhì)出口以形成冷卻介質(zhì)通道32，另一個(gè)中空腔體內(nèi)壁和外壁上對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)通孔33，所述對(duì)應(yīng)的通孔33作為殼體內(nèi)功能元件與樣品臺(tái)外部設(shè)備電連接的路徑。

所述底座3內(nèi)部由下向上依次固定有加熱元件1和樣品定位元件，加熱元件1與底座3之間、樣品定位元件與底座3之間、以及樣品定位元件與蓋板31之間鋪設(shè)保溫材料2。樣品定位元件包括使壓片41水平固定的定位內(nèi)芯42、以及使壓片41垂直固定的壓緊元件。所述定位內(nèi)芯42為下底面橫截面積大于上底面橫截面積的階梯狀圓形凸臺(tái)，其內(nèi)部開設(shè)垂直于底面的不等徑階梯狀圓形通孔421，通孔421直徑由上至下為由大變小。所述壓緊元件43包括彈性壓件43和緊固壓件44，所述彈性壓件43為壓縮彈簧，緊固壓件44為環(huán)形外壁上設(shè)置有螺紋的片狀圓環(huán)，其通過(guò)與定位內(nèi)芯42通孔421上的螺紋配合將壓縮彈簧固定在通孔中，使壓縮彈簧的下端與負(fù)載有樣品4的壓片41始終接觸，對(duì)壓片41持續(xù)施加壓力。

定位內(nèi)芯42通孔的側(cè)壁還開設(shè)有徑向通孔，所述溫度感應(yīng)元件5設(shè)置在所述徑向通孔中以測(cè)定樣品4所在環(huán)境溫度，所述溫度感應(yīng)元件5為K型熱電偶。加熱元件1為與定位內(nèi)芯42底部直接相連的環(huán)狀陶瓷加熱片。加熱元件1和溫度感應(yīng)元件5通過(guò)導(dǎo)線與外部溫控設(shè)備相連，溫度感應(yīng)元件5將測(cè)定的溫度傳送至外部溫控設(shè)備，并與設(shè)定溫度進(jìn)行比較，改變加熱元件1中電流大小，保證樣品4所在環(huán)境溫度恒定。

保護(hù)氣通入元件6通過(guò)氣體管路與外部供氣裝置相連，其一端氣體出口伸入定位內(nèi)芯42的側(cè)壁內(nèi)與容納樣品4的通孔421相通，所述氣體出口靠近負(fù)載有樣品4的壓片41上方，在加熱過(guò)程中通入保護(hù)氣對(duì)樣品4進(jìn)行保護(hù)。

氣體吹掃元件7為管狀氣體噴嘴，其吹掃端位于樣品臺(tái)蓋板31的上表面，另一端與外部供氣裝置相連，通過(guò)流出氣體吹掃元件7的氣體對(duì)蓋板31中心區(qū)域降溫。

實(shí)驗(yàn)例

數(shù)字測(cè)溫儀，優(yōu)利德集團(tuán)有限公司，(UNI-T)UT321；

顯微紅外光譜儀：Thermo Fisher，Nicolet iN10，測(cè)試參數(shù):用4cm^-1分辨率測(cè)試，光譜分變率:高；收集時(shí)間:5s；格式:吸光度；視野圖像寬:100μm；視野圖像高:100μm；波數(shù):4000～600cm^-1。

實(shí)驗(yàn)例1

對(duì)實(shí)施例1中控溫樣品臺(tái)的上表面溫度、下表面溫度和樣品所在環(huán)境(定位內(nèi)芯42的通孔421內(nèi))溫度進(jìn)行溫度檢測(cè)，溫度曲線圖如圖9和圖10所示。

從圖9和圖10中可以看出，樣品中心溫度較為穩(wěn)定，可以保持在380℃～390℃區(qū)間，而樣品臺(tái)上表面5mm處的溫度在34℃～42℃范圍內(nèi)波動(dòng)；樣品臺(tái)下表面5mm處的溫度僅有30℃～38℃。樣品臺(tái)上對(duì)樣品進(jìn)行加熱不會(huì)影響顯微紅外光譜儀的精度，控溫樣品臺(tái)的溫控狀態(tài)良好，滿足設(shè)計(jì)要求。

實(shí)驗(yàn)例2

采用顯微紅外光譜儀和實(shí)施例1中控溫樣品臺(tái)對(duì)熔融狀態(tài)的聚乙烯塑料薄膜進(jìn)行紅外分析，其顯微圖像和紅外光譜圖分別如圖11和圖12所示。

由圖11和圖12可知，控溫樣品臺(tái)可實(shí)現(xiàn)對(duì)聚乙烯塑料薄膜的熔融狀態(tài)觀察和紅外圖譜分析。

以上結(jié)合具體實(shí)施方式和范例性實(shí)例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，不過(guò)這些說(shuō)明并不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不偏離本實(shí)用新型精神和范圍的情況下，可以對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案及其實(shí)施方式進(jìn)行多種等價(jià)替換、修飾或改進(jìn)，這些均落入本實(shí)用新型的范圍內(nèi)。本實(shí)用新型的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。