本發(fā)明提供一種六氟化硫氣體中礦物油含量測定方法及裝置，屬于電力系統(tǒng)檢測技術(shù)領(lǐng)域

技術(shù)背景

無論是工業(yè)六氟化硫氣體還是運行中的六氟化硫氣體，礦物油含量都是其質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo)，對于提高電氣設(shè)備的安全性和使用壽命至關(guān)重要。六氟化硫氣體中礦物油含量的定量，需借助配制礦物油的四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)液來進(jìn)行測量，由于四氯化碳揮發(fā)性極強(qiáng)，配制溶液數(shù)量多，導(dǎo)致平行試驗誤差較大，精確度不高。目前六氟化硫氣體中礦物油含量測定主要分2種：一種是利用四氯化碳溶液吸收六氟化硫氣體中礦物油后，采用紅外光譜儀測定吸收液中礦物油含量，此方法需要多次轉(zhuǎn)移吸收液，易造成礦物油損失，導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確，且吸收裝置體積較大，不能用作生產(chǎn)現(xiàn)場測定使用；另一種是六氟化硫氣體經(jīng)濾膜(聚四氟乙烯膜)后，氣體中礦物油被濾膜截留，接著利用紅外光譜直接掃描濾膜中礦物油的吸收譜圖，獲取礦物油含量。此方法中因濾膜中吸附的礦物油在濾膜表面為非均勻分布狀態(tài)，因此，在重復(fù)測定過程中，濾膜位置的輕微移動，將導(dǎo)致測量結(jié)果偏差較大，重復(fù)較差。

隨著六氟化硫氣體在電力設(shè)備中的廣泛應(yīng)用，研制新的礦物油含量定量方法，提高礦物油含量檢測的準(zhǔn)確性，對保障電網(wǎng)安全穩(wěn)定運行十分重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、不但滿足現(xiàn)場測定要求而且同時具有較高的測量精度和重復(fù)性的六氟化硫氣體中礦物油含量測定方法及裝置。其技術(shù)方案為：

一種六氟化硫氣體中礦物油含量檢測方法，其特征在于采用以下步驟：

1)礦物油過濾，將一定體積的六氟化硫氣體經(jīng)過減壓、穩(wěn)壓后從密閉罐體的進(jìn)口輸入，通過密閉罐體內(nèi)的玻璃纖維膜后，從設(shè)有流量傳感器的出口排出，氣體中礦物油截留于玻璃纖維膜上；

2)洗脫截留于玻璃纖維膜上的礦物油，密閉罐體內(nèi)設(shè)有連通四氯化碳溶液的霧化噴頭，霧化噴頭的噴出量由電機(jī)控制注射器配合以多通閥控制，用四氯化碳溶液洗脫玻璃纖維膜上的礦物油，礦物油洗脫液排入檢測池中，在洗脫過程中用紅外光譜連續(xù)測定檢測池中洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定時停止洗脫；

3)礦物油洗脫液的定容，由電機(jī)控制注射器抽取一定體積四氯化碳溶液，配合以多通閥對檢測池內(nèi)礦物油洗脫液進(jìn)行定容；

4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，配制七個濃度的標(biāo)準(zhǔn)礦物油溶液，濃度分別為1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶劑為四氯化碳溶液，將標(biāo)準(zhǔn)礦物油溶液按照從低到高的順序依次注入檢測池測定，獲得礦物油在2932cm^-1和3200cm^-1處的吸收值，以2932cm^-1處吸光度與3200cm^-1處吸光度之差δa對礦物油濃度c進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程δa＝k·c+b；

δa：吸光度值；

c：礦物油濃度(mg/l)；

k：工作曲線方程的斜率；

b：工作曲線方程的截距；

5)測定，用傅立葉紅外光譜儀測定即得洗脫液中礦物油含量，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程，測得sf6氣體中礦物油含量。

一種實現(xiàn)六氟化硫氣體中礦物油含量測定方法的裝置，一種六氟化硫氣體中礦物油含量測定裝置，包括設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口的密閉罐體、紅外光譜儀測定模塊以及四氯化碳供給模塊，其中密閉罐體內(nèi)設(shè)有過濾膜，密閉罐體的進(jìn)氣口接sf6氣源，且與排氣口分居過濾膜的兩側(cè)，排氣口上設(shè)有流量傳感器，紅外光譜儀測定模塊包括檢測池以及分居檢測池兩側(cè)的紅外光源和紅外探測器，其特征在于：

過濾膜采用玻璃纖維膜；四氯化碳供給模塊包括多通閥、直線電機(jī)和注射器，其中直線電機(jī)的輸出端與注射器的推桿固定連接，注射器的出口接多通閥共用口，多通閥的第一分口經(jīng)出液管探入密閉罐體靠近進(jìn)氣口的一側(cè)，出液管位于密閉罐體內(nèi)的末端設(shè)有霧化噴頭，霧化噴頭對準(zhǔn)過濾膜，多通閥的第二分口接通檢測池的底部，多通閥的第三分口為四氯化碳進(jìn)液口，多通閥的第四分口為出液口；紅外光譜儀測定模塊中增設(shè)液位控制開關(guān)，液位控制開關(guān)位于檢測池上端的側(cè)壁上，紅外光源和紅外探測器位于液位控制開關(guān)的下方，相向分居在檢測池兩側(cè)，檢測池的頂端與密閉罐體靠近進(jìn)氣口一側(cè)的底部連通。

所述的實現(xiàn)六氟化硫氣體中礦物油含量測定方法的裝置，進(jìn)氣線路包括連通sf6氣源的管道，管道上依次設(shè)有穩(wěn)壓閥和電磁閥。

其工作原理為：sf6氣體進(jìn)入密閉罐體中，通過采用玻璃纖維膜的過濾膜過濾后，經(jīng)排氣口排出，礦物油滯留在過濾膜；四氯化碳經(jīng)多通閥的第三分口、多通閥進(jìn)入注射器，利用直線電機(jī)控制注射器，將一定體積的四氯化碳溶液途徑多通閥的第一分口和出液管推入密閉罐體中，四氯化碳經(jīng)霧化噴頭后形成霧狀四氯化碳噴霧，將過濾膜中礦物油洗脫，洗脫過程中洗脫液不斷進(jìn)入檢測池，用紅外光譜連續(xù)測定洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定此時停止洗脫，礦物油洗脫液進(jìn)入檢測池中。洗脫完畢，直線電機(jī)控制注射器抽取一定體積四氯化碳溶液，經(jīng)多通閥的第二分口進(jìn)入檢測池中對檢測池中液體進(jìn)行定容。定容結(jié)束，利用紅外光源、紅外探測器，完成檢測工作，檢測后的廢液經(jīng)多通閥的第四分口排出。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點在于：

1)利用濾膜技術(shù)，有效的減少了測量裝置體積，適用于現(xiàn)場分析；

2)利用洗脫、實時檢測和定容方法，可將濾膜中礦物油全部洗脫，有效提高測量準(zhǔn)確性和重復(fù)性；

3)該測量裝置全部采用密封設(shè)計，可避免溶劑轉(zhuǎn)移中造成的損失，提升了測量準(zhǔn)確性；

4)智能化洗脫判定技術(shù)為濾膜中礦物油的全部洗脫提供了判定方法，確保了吸附礦物油的全部洗脫。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、密閉罐體2、過濾膜3、流量傳感器4、檢測池5、紅外光源6、紅外探測器7、多通閥8、直線電機(jī)9、注射器10、出液管11、霧化噴頭12、液位控制開關(guān)13、管道15、穩(wěn)壓閥16、電磁閥

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。在圖1所示的實施例中：

密閉罐體1內(nèi)設(shè)有過濾膜2，過濾膜2采用玻璃纖維膜，密閉罐體1的進(jìn)氣口和排氣口分居過濾膜2的兩側(cè)，進(jìn)氣口經(jīng)依次設(shè)有穩(wěn)壓閥14和電磁閥15的管道13連通sf6氣體氣源，排氣口上設(shè)有流量傳感器3，sf6氣體流速控制為166ml/min，壓力控制在0.5kpa。

檢測池4的頂端與密閉罐體1靠近進(jìn)氣口一側(cè)的底部連通，液位控制開關(guān)12位于檢測池4上端的側(cè)壁上，紅外光源5和紅外探測器6位于液位控制開關(guān)12的下方，相向分居在檢測池4兩側(cè)。

直線電機(jī)8的輸出端與注射器9的推桿固定連接，注射器9的出口接多通閥7共用口，多通閥7的第一分口經(jīng)出液管10探入密閉罐體1靠近進(jìn)氣口的一側(cè)，出液管10位于密閉罐體1內(nèi)的末端設(shè)有霧化噴頭11，霧化噴頭11對準(zhǔn)過濾膜2，噴射角度為100度，流量為120ml/min。多通閥7的第二分口接通檢測池4的底部，多通閥7的第三分口為四氯化碳進(jìn)液口，多通閥7的第四分口為出液口。

測定方法實施例1的具體步驟為：

1)礦物油過濾：將29.9l的六氟化硫氣體經(jīng)過穩(wěn)壓后從密閉罐體1的進(jìn)口輸入，通過密閉罐體1內(nèi)的玻璃纖維膜后，從設(shè)有流量傳感器3的出口排出，sf6氣體流速控制為166ml/min，壓力控制在0.5kpa，氣體中礦物油截留于玻璃纖維膜上；

2)洗脫截留于玻璃纖維膜上的礦物油：密閉罐體1內(nèi)設(shè)有連通四氯化碳溶液的霧化噴頭11，霧化噴頭11的噴出量由直線電機(jī)8控制注射器9配合以多通閥7控制，噴射角度為100度，流量為120ml/min，用四氯化碳溶液洗脫玻璃纖維膜上的礦物油，礦物油洗脫液排入檢測池4中，在洗脫過程中用紅外光譜連續(xù)測定檢測池4內(nèi)洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定時停止洗脫，共得69.5ml礦物油洗脫液；

3)礦物油洗脫液的定容：由直線電機(jī)8控制注射器9抽取30.5ml四氯化碳溶液，配合以多通閥7對檢測池4內(nèi)礦物油洗脫液進(jìn)行定容至100ml；

4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制七個濃度的標(biāo)準(zhǔn)礦物油溶液，濃度分別為1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶劑為四氯化碳溶液，將標(biāo)準(zhǔn)礦物油溶液按照從低到高的順序依次注入檢測池測定，獲得礦物油在2932cm^-1和3200cm^-1處的吸收值，以2932cm^-1處吸光度與3200cm^-1處吸光度之差δa對礦物油濃度c進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：δa＝0.0034c+0.0161；

5)測定，用傅立葉紅外光譜儀測定即得洗脫液中礦物油含量，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程，測得sf6氣體中礦物油含量為1.591mg/l。

測定方法實施例1的具體步驟為：

1)礦物油過濾：將30.2l的六氟化硫氣體經(jīng)過穩(wěn)壓后從密閉罐體1的進(jìn)口輸入，通過密閉罐體1內(nèi)的玻璃纖維膜后，從設(shè)有流量傳感器3的出口排出，sf6氣體流速控制為166ml/min，壓力控制在0.5kpa，氣體中礦物油截留于玻璃纖維膜上；

2)洗脫截留于玻璃纖維膜上的礦物油：密閉罐體1內(nèi)設(shè)有連通四氯化碳溶液的霧化噴頭11，霧化噴頭11的噴出量由直線電機(jī)8控制注射器9配合以多通閥7控制，噴射角度為100度，流量為120ml/min，用四氯化碳溶液洗脫玻璃纖維膜上的礦物油，礦物油洗脫液排入檢測池4中，在洗脫過程中用紅外光譜連續(xù)測定檢測池4內(nèi)洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定時停止洗脫，共得69.7ml礦物油洗脫液；

3)礦物油洗脫液的定容：由直線電機(jī)8控制注射器9抽取30.3ml四氯化碳溶液，配合以多通閥7對檢測池4內(nèi)礦物油洗脫液進(jìn)行定容至100ml；

4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制七個濃度的標(biāo)準(zhǔn)礦物油溶液，濃度分別為1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶劑為四氯化碳溶液，將標(biāo)準(zhǔn)礦物油溶液按照從低到高的順序依次注入檢測池測定，獲得礦物油在2932cm^-1和3200cm^-1處的吸收值，以2932cm^-1處吸光度與3200cm^-1處吸光度之差δa對礦物油濃度c進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程：δa＝0.0034c+0.0161；

5)測定，用傅立葉紅外光譜儀測定即得洗脫液中礦物油含量，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程，測得sf6氣體中礦物油含量為1.593mg/l。

為驗證本發(fā)明的技術(shù)效果，以同樣樣氣用本發(fā)明的2個實施例與《六氟化硫氣體中礦物油含量測定法》(dl/t919-2005)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實驗對比，具體實驗結(jié)果如下表所示。實驗數(shù)據(jù)表明本發(fā)明測量精度，重復(fù)性好。

●《六氟化硫氣體中礦物油含量測定法》(dl/t919-2005)。