本發(fā)明屬于流體熱物理性質(zhì)測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置及方法。

背景技術(shù)：

粘度是流體抵抗剪切形變的一種性質(zhì)，是流體主要的熱物理性質(zhì)參數(shù)之一，粘度及其測(cè)量涉及科學(xué)研究及工程實(shí)踐的許多領(lǐng)域。粘度測(cè)量是控制生產(chǎn)流程、保證安全生產(chǎn)、控制與評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量及科學(xué)研究的重要手段，在石油、化工、醫(yī)藥、交通、冶金、航天航空等諸多領(lǐng)域均有著廣泛的應(yīng)用。

粘度測(cè)量的常規(guī)方法主要包括：毛細(xì)管法、落球法、旋轉(zhuǎn)法、振動(dòng)法四種。毛細(xì)管法是一種應(yīng)用最為廣泛的粘度測(cè)量方法，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，實(shí)驗(yàn)操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但由于毛細(xì)管形狀、流體本身屬性等因素，需對(duì)工作方程進(jìn)行修正，且易被堵塞，不易清洗；落球法多用于粘度較大流體測(cè)量，但其測(cè)量精度會(huì)受到落球本身尺寸精度的影響；旋轉(zhuǎn)法粘度測(cè)量適用范圍廣，使用方便，但測(cè)量時(shí)易發(fā)生內(nèi)筒偏心、待測(cè)流體壁面滑移等現(xiàn)象，影響測(cè)量精度；振動(dòng)法常用于低粘度液體或氣體粘度的測(cè)量，但由于吊絲本身扭轉(zhuǎn)形變大，易引起塑性變形和較大內(nèi)摩擦，影響測(cè)量精度。

多年來(lái)，上述粘度測(cè)量方法原理的逐步完善和裝置的不斷改進(jìn)，使其測(cè)量精度和溫度/壓力工作范圍均有了大幅提升。然而，這些方法卻極少涉及流體近臨界熱力學(xué)不穩(wěn)定區(qū)域的粘度測(cè)量。究其原因在于：臨界點(diǎn)附近屬于物質(zhì)熱力學(xué)狀態(tài)高度不穩(wěn)定區(qū)域，物質(zhì)密度漲落使得粘度產(chǎn)生明顯的奇異性，粘度在近臨界區(qū)會(huì)出現(xiàn)超常的急劇變化，使得上述測(cè)量方法在該區(qū)域粘度測(cè)量上存在明顯的局限性。導(dǎo)致其局限性的核心問(wèn)題在于：上述測(cè)量方法的實(shí)驗(yàn)原理均建立在描述宏觀傳遞過(guò)程的物理數(shù)學(xué)模型基礎(chǔ)上(如：毛細(xì)管粘度測(cè)量法中的管道層流模型)，利用上述方法開(kāi)展粘度測(cè)量的首要技術(shù)環(huán)節(jié)就是借助相應(yīng)的裝置建立一定的勢(shì)差，以形成并維持穩(wěn)定可測(cè)的宏觀動(dòng)量傳遞梯度。然而，當(dāng)流體的熱力學(xué)狀態(tài)處于其近臨界區(qū)域時(shí)，粘度在密度漲落的作用下呈現(xiàn)出的超常變化，使得建立穩(wěn)定可測(cè)的宏觀動(dòng)量傳遞梯度和保持待測(cè)流體熱力學(xué)狀態(tài)一致(熱物性測(cè)量的基本要求)成為了一對(duì)不可調(diào)和的矛盾。這一核心問(wèn)題導(dǎo)致上述方法測(cè)量得到的粘度實(shí)驗(yàn)結(jié)果在接近待測(cè)流體臨界點(diǎn)時(shí)往往復(fù)現(xiàn)性差、準(zhǔn)確度低，甚至無(wú)法開(kāi)展測(cè)量。

近年來(lái)，跨/超臨界狀態(tài)下的工作流體被廣泛應(yīng)用到了能量傳遞和轉(zhuǎn)化系統(tǒng)中，如：跨/超臨界熱動(dòng)力循環(huán)中的工質(zhì)、高超飛行器中的吸熱型燃料、超臨界萃取中的生物燃料等。這些工質(zhì)在其流變過(guò)程和能/質(zhì)傳遞過(guò)程中，熱力學(xué)狀態(tài)會(huì)經(jīng)常性跨越臨界點(diǎn)，而在臨界點(diǎn)附近的近臨界區(qū)域其熱物性多表現(xiàn)為超常急劇變化。精細(xì)表征工質(zhì)在跨越臨界區(qū)的流動(dòng)和能/質(zhì)傳遞特性，必須首先掌握近臨界區(qū)域內(nèi)，工質(zhì)粘度等熱物性的變化規(guī)律。

鑒于此，本發(fā)明的主旨就在于建立一種適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域內(nèi)粘度的測(cè)量裝置和方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置及方法，其不必直接接觸待測(cè)流體，測(cè)量過(guò)程中待測(cè)流體處于宏觀熱力學(xué)平衡狀態(tài)，無(wú)需外加宏觀速度梯度，僅用激光提取粘度信息，對(duì)系統(tǒng)平衡不存在干擾，適用于流體臨界區(qū)域液相粘度的測(cè)量。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置，包括偏振光路、實(shí)驗(yàn)單元、散射光路和檢測(cè)分析單元，其中，

實(shí)驗(yàn)單元具有透光的實(shí)驗(yàn)本體和溫度壓力控制系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)本體內(nèi)能填充待測(cè)量流體；溫度壓力控制系統(tǒng)用于控制待測(cè)量流體的溫度和壓力；偏振光路的偏振光進(jìn)入實(shí)驗(yàn)本體產(chǎn)生散射光，散射光通過(guò)散射光路被檢測(cè)分析單元檢測(cè)和分析。

優(yōu)選地，其中，所示偏振光路包括激光器以及依次設(shè)置在激光器與實(shí)驗(yàn)本體之間的可調(diào)衰減片、偏振分光棱鏡和透鏡；激光器發(fā)出的激光通過(guò)可調(diào)衰減片、偏振分光棱鏡和透鏡能匯聚到到實(shí)驗(yàn)本體上。

優(yōu)選地，所述散射光路包括設(shè)置在實(shí)驗(yàn)本體與檢測(cè)分析單元之間的光闌和遮光筒，實(shí)驗(yàn)本體中的光線能夠穿過(guò)光闌和遮光筒照射到檢測(cè)分析單元的光子計(jì)數(shù)器。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述光闌的數(shù)量為兩個(gè)，兩個(gè)光闌之間的光路距離為3～4m。

優(yōu)選地，溫度壓力控制系統(tǒng)包括加熱腔體，加熱腔體具有電加熱器，加熱器電連接溫控儀；加熱腔體的側(cè)壁開(kāi)設(shè)狹縫槽，狹縫槽的外側(cè)固定有封閉狹縫槽的石英視窗；加熱腔體內(nèi)固定連接實(shí)驗(yàn)本體；

優(yōu)選地，溫度壓力控制系統(tǒng)還包括待測(cè)液體加壓泵入裝置，待測(cè)液體加壓泵入裝置的出液口連接實(shí)驗(yàn)本體的進(jìn)液不銹鋼管；

溫度壓力控制系統(tǒng)還包括測(cè)量電路，測(cè)量電路電連接鉑電阻溫度計(jì)和壓力變送器，鉑電阻溫度計(jì)插入進(jìn)液不銹鋼管，壓力變送器連接在待測(cè)液體加壓泵入裝置的出液口與進(jìn)液不銹鋼管之間；

優(yōu)選地，光闌的數(shù)量為兩個(gè)，兩個(gè)光闌相距3～4米。

優(yōu)選地，所述待測(cè)液體加壓泵入裝置包括儲(chǔ)液器、柱塞泵、真空泵和手搖泵，其中，

儲(chǔ)液器連接柱塞泵入口，柱塞泵出口連接系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端，系統(tǒng)進(jìn)液管道的出液端連接壓力變送器；

真空泵連接系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端；

手搖泵一端連接儲(chǔ)液器，另一端連接系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端；

其中，在儲(chǔ)液器與柱塞泵入口之間、柱塞泵出口與系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端之間、柱塞泵入口與系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端之間、真空泵與系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端之間、儲(chǔ)液器與手搖泵之間、手搖泵與系統(tǒng)進(jìn)液管道進(jìn)液端之間、系統(tǒng)進(jìn)液管道上設(shè)置閥門(mén)。

優(yōu)選地，適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置還包括滑動(dòng)導(dǎo)軌和精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)，滑動(dòng)導(dǎo)軌固定在精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)上；滑動(dòng)導(dǎo)軌上設(shè)置偏振光路和實(shí)驗(yàn)單元。

優(yōu)選地，適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置還包括氣墊隔振平臺(tái)，其中，滑動(dòng)導(dǎo)軌、精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)和散射光路設(shè)置在氣墊隔振平臺(tái)上。

優(yōu)選地，檢測(cè)分析單元包括光子計(jì)數(shù)器、數(shù)字相關(guān)器和分析器，其中，光子計(jì)數(shù)器接收散射光路的光信號(hào)，數(shù)字相關(guān)器與光子計(jì)數(shù)器和分析器電連接。

進(jìn)一步優(yōu)選地，光子計(jì)數(shù)器也設(shè)置在氣墊隔振平臺(tái)上。

優(yōu)選地，適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置還設(shè)置有校準(zhǔn)激光器，校準(zhǔn)激光器的光線能夠穿過(guò)實(shí)驗(yàn)本體和散射光路進(jìn)入光子計(jì)數(shù)器的定位機(jī)架孔。

優(yōu)選地，實(shí)驗(yàn)本體為兩端封閉的透光筒體，透光筒體的上端面設(shè)置進(jìn)液不銹鋼管插入孔和排氣孔。

一種采用所述的裝置測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的方法，包括數(shù)據(jù)采集過(guò)程和數(shù)據(jù)處理過(guò)程，其中，

數(shù)據(jù)采集過(guò)程包括步驟：

1)配置具有某一質(zhì)量濃度探測(cè)粒子的待測(cè)量流體樣品；

2)向?qū)嶒?yàn)本體(5)內(nèi)填充步驟1)制備的待測(cè)量流體樣品；

3)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)本體(5)內(nèi)的溫度和壓力至設(shè)定值；

4)打開(kāi)偏振光路，檢測(cè)分析單元采集待測(cè)量流體樣品發(fā)出的散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

5)重復(fù)步驟1)～4)，其中，改變待測(cè)量流體樣品中探測(cè)粒子的質(zhì)量濃度，采集具有不同質(zhì)量濃度的探測(cè)粒子的待測(cè)量流體樣品的散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；直至采集完所有待測(cè)量流體樣品的散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

數(shù)據(jù)處理過(guò)程在數(shù)據(jù)采集過(guò)程進(jìn)行中或數(shù)據(jù)采集過(guò)程之后，其包括步驟：

a)將具有某一質(zhì)量濃度探測(cè)粒子的待測(cè)量流體樣品的散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到該質(zhì)量濃度下的探測(cè)粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)dp；

b)重復(fù)步驟a)，直至完成對(duì)所有散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合，得到相應(yīng)的不同質(zhì)量濃度下的探測(cè)粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)dp的測(cè)量；

c)擬合得到單粒子狀態(tài)下平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)d0，根據(jù)stokes-einstein方程計(jì)算出待測(cè)流體的粘度。

優(yōu)選地，在步驟a)中：由于散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)滿足公式(1)：

g(τ)＝a+bexp(-2τ/τrt)(1)

式中：g(τ)為光子時(shí)間相關(guān)函數(shù)；a為相關(guān)函數(shù)的基線；b為比例系數(shù)；τrt為衰減時(shí)間常數(shù)；τ為衰減時(shí)間；

因此，將散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用origin圖像處理軟件擬合成公式(1)的形式，得到衰減時(shí)間常數(shù)τrt，之后根據(jù)公式(2)得到某一質(zhì)量濃度下的探測(cè)粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)：

式中：dp為某一質(zhì)量濃度下的探測(cè)粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)，q為散射矢量的模數(shù)；其中，q可由公式(3)計(jì)算得到：

式中：n為流體折射率；θ為散射角；λ0為入射光波長(zhǎng)；

優(yōu)選地，在步驟c)中，由于某一質(zhì)量濃度下的探測(cè)粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)dp與待測(cè)流體中探測(cè)粒子的質(zhì)量濃度有以下關(guān)系：

dp＝d0(1+kdφ)(4)

式中：φ為待測(cè)流體中探測(cè)粒子的質(zhì)量濃度，kd為擬合系數(shù)；d0為單一粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)d0；

因此，將不同質(zhì)量濃度下的dp，擬合成公式(4)的形式，得到單一粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)d0；

將d0代入stokes-einstein方程(5)，計(jì)算得到所測(cè)流體的粘度；

式中：kb為玻爾茲曼常數(shù)，t為熱力學(xué)溫度，d為探測(cè)粒子的標(biāo)稱(chēng)直徑。

如若待測(cè)流體的折射率n未知，還需查詢或測(cè)定待測(cè)流體的折射率。

所述散射角θ為偏振光路與散射光路的光線夾角，其是由裝置本身決定的，可以在架設(shè)裝置時(shí)獲知或提前測(cè)量。

所述入射光波長(zhǎng)λ是由偏振光路的激光器決定的，可以根據(jù)裝置的配置而獲知。

所述探測(cè)粒子的標(biāo)稱(chēng)直徑d是購(gòu)買(mǎi)或制備探測(cè)粒子時(shí)而獲知的，必要時(shí)，可以提前測(cè)量。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明提供的適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置，其包括偏振光路、實(shí)驗(yàn)單元、散射光路和檢測(cè)分析單元，其中，偏振光路發(fā)出的偏振光射入實(shí)驗(yàn)本體，實(shí)驗(yàn)本體產(chǎn)生的散射光經(jīng)過(guò)散射光路被檢測(cè)分析單元檢測(cè)，進(jìn)而獲得散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)處理和計(jì)算得到待測(cè)流體的近臨界區(qū)域粘度；其中實(shí)驗(yàn)單元包括用于承載待測(cè)流體的實(shí)驗(yàn)本體以及使得待測(cè)流體達(dá)到近臨界區(qū)域的溫度壓力控制系統(tǒng)；使用該裝置，可以使得待測(cè)流體達(dá)到近臨界區(qū)域，然后通過(guò)非接觸的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)其粘度的測(cè)量。

更進(jìn)一步地，電加熱器和溫控儀用于控制待測(cè)流體的溫度，待測(cè)液體加壓泵入裝置用于控制待測(cè)流體的壓力，測(cè)量電路實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)流體的壓力和溫度的檢測(cè)。

本發(fā)明提供的測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的方法，其使得待測(cè)流體達(dá)到近臨界區(qū)域，然后通過(guò)非接觸的方式測(cè)量待測(cè)流體樣品的散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)而通過(guò)計(jì)算得到待測(cè)流體的粘度。測(cè)量過(guò)程中待測(cè)流體處于宏觀熱力學(xué)平衡狀態(tài)。且無(wú)需外加宏觀速度梯度，僅用激光提取粘度信息，對(duì)系統(tǒng)平衡不存在干擾，更適用于流體臨界區(qū)域液相粘度的測(cè)量。

附圖說(shuō)明

圖1為流本發(fā)明提供的適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置的示意圖。

圖2為溫度壓力測(cè)控系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。

圖3為實(shí)驗(yàn)本體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為實(shí)驗(yàn)本體沿軸線剖面圖。

圖5為溫度壓力測(cè)量原理圖。

圖6為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合圖像。

其中，說(shuō)明書(shū)附圖中所用到的符號(hào)的含義如下：

1是激光器；2是可調(diào)衰減片；3是偏振分光棱鏡；4是透鏡；5是實(shí)驗(yàn)本體；6是加熱腔體；7是精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)；8是滑動(dòng)導(dǎo)軌；9是校準(zhǔn)激光器；10和11是光闌；12是遮光筒；13是光子計(jì)數(shù)器；14是數(shù)字相關(guān)器；15是計(jì)算機(jī)；17是儲(chǔ)液器；19是過(guò)濾器；20是柱塞泵；22是真空泵；24是手搖泵；29是壓力變送器；30是鉑電阻溫度計(jì)；31是溫控儀；32是加熱器；33是狹縫槽；34是加熱腔體的側(cè)壁；36是背壓閥；37是集液器；39是測(cè)量電路；40是排氣孔；41是螺栓；42和43是法蘭；44是密封橡膠圈；16、18、21、23、25、26、27、28、35和38是閥門(mén)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。

參見(jiàn)圖1，本發(fā)明所述適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置，包括偏振光路、實(shí)驗(yàn)單元、散射光路和檢測(cè)分析單元，實(shí)驗(yàn)單元具有透光的實(shí)驗(yàn)本體5和溫度壓力控制系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)本體5內(nèi)能填充待測(cè)量流體；溫度壓力控制系統(tǒng)用于控制待測(cè)量流體的溫度和壓力；偏振光路的偏振光進(jìn)入實(shí)驗(yàn)本體5產(chǎn)生散射光，散射光通過(guò)散射光路被檢測(cè)分析單元檢測(cè)和分析。

其中，偏振光路包括依次設(shè)置的激光器1、可調(diào)衰減片2、偏振分光棱鏡3、透鏡4；入射光由激光器1發(fā)出，經(jīng)可調(diào)衰減片2衰減、偏振分光棱鏡3偏振分光、透鏡4匯聚后射入實(shí)驗(yàn)本體5。散射光路包括依次設(shè)置的光闌10和11、遮光筒12，光闌10和11在光路上的距離為3～4m。實(shí)驗(yàn)本體5發(fā)出的散射光依次通過(guò)光闌10和11、遮光筒12進(jìn)入檢測(cè)分析單元；檢測(cè)分析單元包括光子計(jì)數(shù)器13、數(shù)字相關(guān)器14和計(jì)算機(jī)15，其中，光子計(jì)數(shù)器13固定在定位機(jī)架上，定位機(jī)架上具有允許散射光通過(guò)的定位機(jī)架孔；光子計(jì)數(shù)器13接收散射光路的光信號(hào)，數(shù)字相關(guān)器14與光子計(jì)數(shù)器13和計(jì)算機(jī)15電連接。

偏振光路和實(shí)驗(yàn)單元固定在滑動(dòng)導(dǎo)軌8上，滑動(dòng)導(dǎo)軌8固定在精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)7上，如此，通過(guò)調(diào)節(jié)精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)7的角度實(shí)現(xiàn)入射的偏振光的角度的改變，達(dá)到改變散射光角度的目的，可以實(shí)現(xiàn)不同散射角度下粘度的測(cè)量。

滑動(dòng)導(dǎo)軌8、精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)7、散射光路和光子計(jì)數(shù)器設(shè)置在氣墊隔振平臺(tái)上。事實(shí)上，除了數(shù)字相關(guān)器14、計(jì)算機(jī)15外，所有部件均固定在氣墊隔振平臺(tái)上。如此，可以保證整個(gè)裝置的光路的穩(wěn)定性，提高測(cè)試效果。

由于散射光肉眼不可見(jiàn)，該適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置還可以設(shè)置校準(zhǔn)激光器9，校準(zhǔn)激光器9可以想成校準(zhǔn)光路，校準(zhǔn)光路用以模擬偏振光路來(lái)校準(zhǔn)散射光路，使得散射光路的光線可以進(jìn)入光子計(jì)數(shù)器13；在校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)激光器9的光線需垂直射入實(shí)驗(yàn)本體后依次經(jīng)過(guò)兩個(gè)相距3-4m的光闌10和11、遮光筒12后垂直打在光子計(jì)數(shù)器13定位機(jī)架的定位機(jī)架孔中；若無(wú)法實(shí)現(xiàn)，則需要調(diào)整定位機(jī)架的位置以達(dá)成校準(zhǔn)散射光路的目的。

光子計(jì)數(shù)器13與數(shù)字相關(guān)器14連接，光子計(jì)數(shù)器模塊中的光電倍增管(pmt)輸出信號(hào)經(jīng)由脈沖放大甄別器(pad)轉(zhuǎn)化為一定幅值的數(shù)字脈沖ttl信號(hào)，最后由數(shù)字相關(guān)器對(duì)ttl信號(hào)進(jìn)行采集和自相關(guān)運(yùn)算處理。數(shù)字相關(guān)器14與計(jì)算機(jī)15連接，將運(yùn)算結(jié)果輸出至計(jì)算機(jī)顯示器。加熱腔體6連接溫度壓力測(cè)控系統(tǒng)用于溫度和壓力數(shù)據(jù)的測(cè)量與控制，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)基于keithley2007數(shù)字萬(wàn)用表搭建而成，并由labview編制程序控制。

參見(jiàn)圖2，所述溫度壓力測(cè)控系統(tǒng)主要由柱塞泵20、真空泵22、手搖泵24、壓力變送器29、鉑電阻溫度計(jì)30、溫控儀31、加熱器32、測(cè)量電路39、背壓閥36及其他閥門(mén)組成。測(cè)量電路39連接壓力變送器29及鉑電阻溫度計(jì)30。本發(fā)明采取的加熱方式為電加熱，通過(guò)溫控儀31連接加熱器32插入固定實(shí)驗(yàn)本體5的加熱腔體6內(nèi)，溫度反饋采用pid控制策略。加熱腔體中開(kāi)一道狹縫槽33作為入射光及散射光的通路，狹縫槽33外固定石英視窗以保持系統(tǒng)封閉。實(shí)驗(yàn)本體的進(jìn)液口為插有鉑電阻溫度計(jì)30的不銹鋼管，出液口為閥門(mén)35及背壓閥36控制的管道。出液管道與集液器37連接，集液器37通過(guò)閥門(mén)38接入廢液/汽收集裝置。本發(fā)明的二次加壓裝置為手搖泵24，通過(guò)一段管路與儲(chǔ)液器17連接，另一端通過(guò)其控制閥門(mén)25接入系統(tǒng)進(jìn)液管道。系統(tǒng)進(jìn)液管道上安有控制閥門(mén)27及安全閥門(mén)28，安全閥門(mén)28與外界連通，用于緊急情況下快速卸壓，一般情況下保持常閉。真空泵22用于對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空，通過(guò)其控制閥門(mén)23接入系統(tǒng)進(jìn)液管道。柱塞泵20用于抽真空后為系統(tǒng)管路注液，當(dāng)目標(biāo)壓力低于其上限壓力時(shí)也可用于加壓。柱塞泵20一端通過(guò)其控制閥門(mén)23接入系統(tǒng)進(jìn)液管道，另一端通過(guò)管路與過(guò)濾器19及閥門(mén)18連接，管路接入呈有待測(cè)液體的儲(chǔ)液器17。注液時(shí)儲(chǔ)液器17通過(guò)閥門(mén)16接入試劑瓶。

參見(jiàn)圖3，實(shí)驗(yàn)本體上下各由6個(gè)螺栓41將法蘭42與法蘭43固定，39為插有為插有鉑電阻溫度計(jì)30的不銹鋼管的預(yù)留小孔，40為排氣孔。待測(cè)液體經(jīng)不銹鋼管進(jìn)入實(shí)驗(yàn)本體，本體內(nèi)殘留氣體經(jīng)排氣孔40排出。

參見(jiàn)圖4，法蘭42與43之間裝有若干密封橡膠圈44以保證為保證實(shí)驗(yàn)本體的密封性。根據(jù)溫度、壓力的不同，密封橡膠圈44選取氟橡膠o型圈，聚四氟乙烯密封圈、石墨密封圈等。

參見(jiàn)圖5，實(shí)驗(yàn)中利用直流電源為測(cè)量電路39提供電壓，用數(shù)字萬(wàn)用表同時(shí)測(cè)量溫度計(jì)rt和標(biāo)準(zhǔn)電阻rs1兩端的電壓ut和us1，進(jìn)而通過(guò)可計(jì)算得到鉑電阻溫度計(jì)30的阻值。根據(jù)its90溫標(biāo)，結(jié)合溫度計(jì)的標(biāo)定系數(shù)和阻值最終可以計(jì)算得到所測(cè)量的溫度。當(dāng)直流電源為壓力變送器供電時(shí)，變送器會(huì)輸出與測(cè)量壓力相對(duì)應(yīng)的電流信號(hào)。將標(biāo)準(zhǔn)電阻rs2串聯(lián)至壓力變送器的輸出端，利用式計(jì)算得到壓力變送器的輸出電流。由于變送器輸出電流范圍4～20ma正比例對(duì)應(yīng)于其測(cè)壓范圍0～27.6mpa，進(jìn)而可以確定測(cè)量壓力。

參見(jiàn)圖6，數(shù)字相關(guān)器14采集到的離散數(shù)據(jù)點(diǎn)可經(jīng)圖像處理軟件擬合為指數(shù)衰減形式g(τ)＝a+bexp(-2τ/τrt)。

上述測(cè)量流體近臨界區(qū)域液相粘度的光學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置的使用方法包括以下幾個(gè)步驟：

⑴布置散射光路。

按圖1所示布置各光學(xué)元器件，將實(shí)驗(yàn)本體5與精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)7同軸固定，打開(kāi)激光器1，預(yù)熱30分鐘。調(diào)節(jié)激光器1，使激光穿過(guò)實(shí)驗(yàn)本體5的中心軸線并垂直穿過(guò)偏振分光棱鏡3、透鏡4的中心，調(diào)節(jié)精密電控轉(zhuǎn)臺(tái)7的角度至該次實(shí)驗(yàn)的散射角度θ。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中應(yīng)始終保持實(shí)驗(yàn)本體5與轉(zhuǎn)臺(tái)7同軸。

⑵實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)密封性檢測(cè)。

將管路按圖2重新連接好，關(guān)閉閥門(mén)18及38，其余閥門(mén)保持全開(kāi)，用真空泵22對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)管道抽真空，使其內(nèi)部真空度達(dá)到-135kpa以下，關(guān)閉閥門(mén)23并保持1小時(shí)左右，若此時(shí)壓力仍在-135kpa以下，則認(rèn)為系統(tǒng)密封性良好。之后根據(jù)目標(biāo)壓力用柱塞泵對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行壓力測(cè)試。

⑶設(shè)定目標(biāo)溫度。

將加熱器32與溫控儀31連接好并插入加熱腔體6中，打開(kāi)溫控儀31設(shè)置目標(biāo)溫度，預(yù)熱實(shí)驗(yàn)本體5。

⑷配制探測(cè)粒子-待測(cè)液體分散系樣品。

用精密天平稱(chēng)取一定質(zhì)量的探測(cè)粒子(標(biāo)稱(chēng)直徑d)，加入待測(cè)液體(折射率n)，使探測(cè)粒子懸浮于待測(cè)液體中，將其裝入儲(chǔ)液器并用連接在其底部的磁力攪拌器攪拌一定時(shí)間，使探測(cè)粒子在待測(cè)流體中分布均勻。

⑸充注待測(cè)樣品至設(shè)定壓力。

參見(jiàn)圖2，打開(kāi)閥門(mén)16和閥門(mén)18，打開(kāi)閥門(mén)38并與集液器37(廢液/汽收集裝置)連接，關(guān)閉閥門(mén)21，23與25，通過(guò)柱塞泵將待測(cè)樣品充入實(shí)驗(yàn)管路并進(jìn)入實(shí)驗(yàn)本體5，并達(dá)到目標(biāo)壓力。

⑹校準(zhǔn)散射光路。

參見(jiàn)圖1，先將光闌10、11移動(dòng)至滑動(dòng)軌道8上，調(diào)節(jié)光闌的10、11的高度使光線垂直穿過(guò)。打開(kāi)校準(zhǔn)激光器9，前后移動(dòng)并左右調(diào)節(jié)光闌10與光闌11的位置，使校準(zhǔn)激光垂直于實(shí)驗(yàn)本體5的另一側(cè)透過(guò)并始終垂直穿過(guò)兩光闌中心。將光闌10與光闌11間的距離調(diào)至3～4m內(nèi)，兩光闌的直徑調(diào)至1mm。調(diào)節(jié)光子計(jì)數(shù)器機(jī)架的位置，使透射光能夠垂直入射進(jìn)光子計(jì)數(shù)器的機(jī)架定位孔(進(jìn)入此孔的光可以被光子計(jì)數(shù)器接收)。調(diào)好后關(guān)閉校準(zhǔn)激光器9。

⑺實(shí)驗(yàn)測(cè)量。

待溫度壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室照明光源，參見(jiàn)圖1，將遮光筒12移至光子計(jì)數(shù)器13入口處以隔離雜光。打開(kāi)光子計(jì)數(shù)器13與數(shù)字相關(guān)器14，緩慢調(diào)節(jié)可調(diào)衰減器2，改變?nèi)肷涔鈴?qiáng)的大小，在計(jì)算機(jī)顯示器上觀察相關(guān)函數(shù)的曲線變化。當(dāng)相關(guān)函數(shù)的曲線隨著時(shí)間有較明顯的收斂趨勢(shì)時(shí)，停止調(diào)節(jié)并開(kāi)始記錄溫度及壓力數(shù)據(jù)。由于粒徑散射的光強(qiáng)較強(qiáng)，一般只需1～2分鐘，時(shí)間相關(guān)函數(shù)就可以收斂。當(dāng)?shù)玫降南嚓P(guān)函數(shù)曲線平滑收斂時(shí)，保存數(shù)據(jù)點(diǎn)及溫度壓力信息，停止實(shí)驗(yàn)。

為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度和復(fù)現(xiàn)性，對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行6次獨(dú)立測(cè)量。

⑻重復(fù)上述步驟，對(duì)含有其它質(zhì)量濃度探測(cè)粒子的待測(cè)流體進(jìn)行測(cè)量并處理數(shù)據(jù)，得到待測(cè)流體的粘度值。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法：

由于上述流體近臨界區(qū)域液相粘度的光學(xué)測(cè)量裝置的直接測(cè)量結(jié)果是溫度、壓力、時(shí)間相關(guān)函數(shù)，需要對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行處理計(jì)算得到待測(cè)流體的粘度。

本發(fā)明所述的適用于測(cè)量流體近臨界區(qū)域粘度的裝置進(jìn)行流體粘度測(cè)量時(shí)，對(duì)于流體顆粒布朗運(yùn)動(dòng)所引起的散射光的時(shí)間相關(guān)函數(shù)滿足指數(shù)衰減形式，即可由下式(1)表示。

g(τ)＝a+bexp(-2τ/τrt)(1)

式中：g(τ)為光子時(shí)間相關(guān)函數(shù)；a為相關(guān)函數(shù)的基線；b為比例系數(shù)；τrt為衰減時(shí)間常數(shù)。

將散射光實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用origin圖像處理軟件擬合成上式(1)的指數(shù)衰減函數(shù)形式，得到衰減時(shí)間常數(shù)τrt，之后根據(jù)公式(2)得到探測(cè)粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)。

式中：dp為粒子的集體平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)，q為散射矢量的模數(shù)，可由(3)式計(jì)算得到。

式中：n為流體折射率；θ為散射角；λ0為入射光波長(zhǎng)。

集體平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)dp與待測(cè)流體中探測(cè)粒子的質(zhì)量濃度有以下關(guān)系：

dp＝d0(1+kdφ)(4)

式中：φ為分散系中粒子質(zhì)量濃度，kd為擬合系數(shù)。

測(cè)量得到其它質(zhì)量濃度下的dp，擬合得到符合stokes-einstein方程中粒子間無(wú)相互作用假設(shè)的單一粒子的平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)d0，將其代入stokes-einstein方程(5)，計(jì)算得到所測(cè)流體的粘度。

式中：kb為玻爾茲曼常數(shù)，t為熱力學(xué)溫度，d為探測(cè)粒子的標(biāo)稱(chēng)直徑。

本發(fā)明的非接觸式測(cè)量特點(diǎn)也使得其在測(cè)量一些有毒或腐蝕性的特殊液體是更具優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明可測(cè)量其他粘度測(cè)量方法難以測(cè)量的生物大分子溶液。(如人體血清蛋白、抗體蛋白等)。

此外，本發(fā)明工作方程較為簡(jiǎn)單，試樣樣本需求量少(一次僅為幾毫升)，更適用于對(duì)一些昂貴物質(zhì)粘度的測(cè)量。