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一種利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐及其配氣方法與流程

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一種利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐及其配氣方法與流程

本發(fā)明屬于吸附技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐及其配氣方法。



背景技術(shù):

隨著人類工業(yè)活動(dòng)的強(qiáng)度增加,大量的揮發(fā)性有機(jī)物(volatileorganiccompound,簡(jiǎn)稱vocs)排放到大氣環(huán)境中,通過(guò)系列化學(xué)反應(yīng)引發(fā)環(huán)境污染。例如,一些活性強(qiáng)的vocs可以與另一種大氣污染物氮氧化物(nox)發(fā)生光化學(xué)反應(yīng),引起地表臭氧濃度升高,形成光化學(xué)煙霧污染;一些蒸汽壓低的vocs也可以經(jīng)過(guò)復(fù)雜過(guò)程成核長(zhǎng)大形成二次有機(jī)氣溶膠,而二次有機(jī)氣溶膠正是細(xì)顆粒物pm2.5的重要組成部分??梢妚ocs是形成光化學(xué)污染和大氣灰霾的重要前驅(qū)物質(zhì)。除此之外,vocs本身對(duì)人體健康也能構(gòu)成巨大威脅。例如,常見的vocs如甲醛、苯、甲苯等具有致癌、致畸的危害。因此,要去除光化學(xué)煙霧,降低顆粒物污染,提高城市空氣質(zhì)量,保護(hù)民眾的身體健康,vocs排放控制和去除勢(shì)在必行。

vocs的來(lái)源廣泛,主要包括了石油、化工、醫(yī)藥、包裝、印刷、涂裝等,以涂裝行業(yè)為例,其vocs排放量將近700萬(wàn)噸/年,約占vocs總排放量的1/3。在涂裝行業(yè)vocs消除凈化領(lǐng)域,西方主要發(fā)達(dá)國(guó)家以及日本起步較早。在1955年美國(guó)就已頒布了《空氣污染控制法》,對(duì)空氣污染物排放類別和總量做了詳細(xì)的規(guī)定,后來(lái)又頒布了《潔凈空氣法》,并于1970年和1990年做了兩次修訂;在1966年還專門為涂裝行業(yè)的vocs排放制定了專門性法規(guī),即“66法規(guī)”。在法律的強(qiáng)制約束和企業(yè)利益的推動(dòng)下,不同消除vocs的技術(shù)被研發(fā)和使用。

目前我國(guó)高度重視vocs的污染問(wèn)題,要求到2020年,基本實(shí)現(xiàn)vocs從原料到產(chǎn)品、從生產(chǎn)到消費(fèi)的全過(guò)程減排。因此,vocs的減排技術(shù)得到了廣泛的研究探索。但實(shí)驗(yàn)室模擬vocs排放污染的技術(shù)和手段還相對(duì)單一?,F(xiàn)有技術(shù)中通過(guò)吹脫鼓泡的方法配置的vocs,即將高純n2通入吹脫洗瓶鼓泡器,吹脫洗瓶鼓泡器中盛裝有有機(jī)污染物液體,將吹脫洗瓶鼓泡器置于恒溫水浴中,調(diào)整水浴的溫度即可定量生成vocs。但是,常規(guī)的吹脫鼓泡的方法配置的vocs濃度范圍較窄、且氣體流量較小,在模擬工業(yè)污染時(shí)尺度差異太大。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的之一在于提供一種利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐,配置的vocs濃度范圍大、氣體流量大、vocs濃度穩(wěn)定。

為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐,包括設(shè)置于所述汽化爐內(nèi)部的氣體混合罐與汽化室,所述氣體混合罐設(shè)置于所述汽化室的上部,所述氣體混合罐的底部設(shè)置有混合氣進(jìn)口管,所述氣體混合罐與所述汽化室通過(guò)所述混合氣進(jìn)口管相連通,所述氣體混合罐的底部設(shè)置有固體材料填充層,所述固體材料填充層設(shè)置于所述混合氣進(jìn)口管的上部,所述固體材料填充層中的固體材料為吸附劑。

本發(fā)明通過(guò)注射泵將各種有機(jī)污染物揮發(fā)性液體推流進(jìn)入汽化室,再經(jīng)過(guò)汽化室熱交換達(dá)到適宜溫度,揮發(fā)性液體得到汽化并經(jīng)吹流進(jìn)入有機(jī)污染物氣體混合室進(jìn)行其他配比平衡,待液體進(jìn)入穩(wěn)流且汽化壓力平衡后,將配置的氣氛通入填裝吸附劑的固體材料填充層進(jìn)行濃度波動(dòng)削減及穩(wěn)流。

所述固體材料填充層中的固體材料為吸附劑,所述吸附劑選自活性碳、分子篩、氧化鋁、硅膠中的一種或至少兩種的混合物。所述混合物典型但非限制的實(shí)施例為活性炭、分子篩的混合物,活性炭、氧化鋁的混合物,活性炭、硅膠的混合物,分子篩、氧化鋁的混合物,分子篩、硅膠的混合物,活性碳、分子篩、氧化鋁的混合物,活性碳、分子篩、硅膠的混合物,分子篩、氧化鋁、硅膠的混合物,活性碳、分子篩、氧化鋁、硅膠的混合物。

所述吸附劑的質(zhì)量為0.2~100g,例如0.2g、1g、10g、20g、30g、40g、50g、60g、70g、80g、90g、100g,所述吸附劑的粒徑為0.3mm~5mm,例如0.3mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm。

所述汽化室的內(nèi)部設(shè)置有有機(jī)污染物液體汽化管、氮?dú)膺M(jìn)氣管和有機(jī)污染物氣體混合室,所述有機(jī)污染物液體汽化管、所述氮?dú)膺M(jìn)氣管分別與所述有機(jī)污染物氣體混合室的底端相連接,所述有機(jī)污染物氣體混合室的頂端設(shè)置有出氣管,所述出氣管穿過(guò)所述混合氣進(jìn)口管與所述氣體混合罐相連通。

優(yōu)選地,所述有機(jī)污染物液體汽化管與所述氮?dú)膺M(jìn)氣管均為螺旋管。

優(yōu)選地,所述有機(jī)污染物氣體混合室的內(nèi)部設(shè)置有若干擋板,所述擋板垂直于所述有機(jī)污染物氣體混合室的側(cè)壁,且與所述有有機(jī)污染物液體汽化管、所述氮?dú)膺M(jìn)氣管的進(jìn)氣氣流方向垂直。

所述氣體混合罐的底部設(shè)置有若干個(gè)不銹鋼管,所述不銹鋼管與所述氣體混合罐的接口處通過(guò)焊接密封連接。

所述不銹鋼管的尾端由魯爾接頭連接。

優(yōu)選地,所述魯爾接頭連接有微量注射泵,所述微量注射泵將有機(jī)污染物液體注入所述有機(jī)污染物液體汽化管。

優(yōu)選地,所述不銹鋼管的尺寸為1/16英寸。

所述汽化室的內(nèi)部填充有鋼球或陶瓷球,優(yōu)選地,所述鋼球或陶瓷球的粒徑為2mm。

優(yōu)選地,所述汽化爐的溫度為30~300℃,例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種利用如上所述的汽化爐的配氣方法,所述配氣方法包括如下步驟:

1)配制有機(jī)污染物揮發(fā)氣體:將有機(jī)污染物液體泵入汽化爐的汽化室制備有機(jī)污染物揮發(fā)氣體;

2)配制混合氣:將高純氮?dú)饣蚩諝馔ㄈ霘怏w混合罐,與步驟1)制得的有機(jī)污染物揮發(fā)氣體混合為混合氣;

3)所述混合氣經(jīng)固體材料填充層的濃度緩沖后由汽化爐進(jìn)入固體床反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行催化反應(yīng)評(píng)價(jià)。

步驟1)中,在所述有機(jī)污染物液體汽化管由裝載注射器的微量注射泵注入有機(jī)污染物液體,所述有機(jī)污染物液體經(jīng)推流進(jìn)入汽化室的高溫區(qū)中汽化為有機(jī)污染物揮發(fā)氣體,在所述氮?dú)膺M(jìn)氣管通入由質(zhì)量流量計(jì)控制的n2對(duì)有機(jī)污染物揮發(fā)氣體進(jìn)行吹掃,使n2攜帶有機(jī)污染物揮發(fā)氣體進(jìn)入所述有機(jī)污染物氣體混合室,n2與有機(jī)污染物揮發(fā)氣體的混合氣由出氣管進(jìn)入所述氣體混合罐。

步驟2)中,所述高純氮?dú)饣蚩諝獾臍怏w流量為100~2000ml,例如100ml、200ml、300ml、400ml、500ml、600ml、700ml、800ml、900ml、1000ml、1100ml、1200ml、1300ml、1400ml、1500ml、1600ml、1700ml、1800ml、1900ml、2000ml;步驟2)中,還可以通入其他污染物氣體以配制不同濃度、不同組分的混合污染物揮發(fā)氣氛。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:

(1)本發(fā)明的汽化爐,通過(guò)固體材料填充層的設(shè)置,利用固體材料填充層中的固體材料作為濃度緩沖層,緩沖由泵推流或氣流波動(dòng)導(dǎo)致的揮發(fā)物濃度波動(dòng),使推流汽化的液體對(duì)象更為廣泛,配套設(shè)備也更為便捷;配置的氣氛參數(shù)更容易調(diào)控。

(2)本發(fā)明利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐的配氣方法,有效提升了汽化液體前體物的穩(wěn)定性,汽化濃度配置更便捷和高效。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2為本發(fā)明的配氣方法配置vocs的工藝流程圖;

圖3為本發(fā)明的實(shí)施例1的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖4為本發(fā)明的實(shí)施例2的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖5為本發(fā)明的實(shí)施例3的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖6為本發(fā)明的實(shí)施例4的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖7為本發(fā)明的實(shí)施例5的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖8為本發(fā)明的實(shí)施例6的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖9為本發(fā)明的實(shí)施例7的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖10為本發(fā)明的實(shí)施例8的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖11為本發(fā)明的實(shí)施例9的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖;

圖12為本發(fā)明的實(shí)施例10的吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比圖。

附圖標(biāo)記如下:

1-氣體混合罐;2-汽化室;21-有機(jī)污染物液體汽化管;22-氮?dú)膺M(jìn)氣管;23-有機(jī)污染物氣體混合室;3-混合氣進(jìn)口管;4-固體材料填充層;5-反應(yīng)器;6-氣相色譜儀。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖1-12并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

如圖1所示,本發(fā)明的利用吸附劑作為濃度緩沖層的汽化爐,包括設(shè)置于汽化爐內(nèi)部的氣體混合罐1與汽化室2,氣體混合罐1設(shè)置于汽化室2的上部,氣體混合罐1的底部設(shè)置有混合氣進(jìn)口管3,氣體混合罐1與汽化室2通過(guò)混合氣進(jìn)口管3相連通,氣體混合罐1的底部設(shè)置有固體材料填充層4,固體材料填充層4設(shè)置于混合氣進(jìn)口管3的上部,固體材料填充層4中的固體材料為吸附劑。

有機(jī)污染物液體泵入汽化爐的汽化室后汽化為有機(jī)污染物揮發(fā)氣體,若不設(shè)置本發(fā)明的固體材料填充層4,由泵推流的有機(jī)污染物液體量多、量少變化時(shí),由汽化室汽化后的有機(jī)污染物揮發(fā)氣體會(huì)有氣流波動(dòng),導(dǎo)致的揮發(fā)物的濃度產(chǎn)生波動(dòng),設(shè)置了固體材料填充層4后,其中填充的吸附劑通過(guò)吸附脫附機(jī)理,當(dāng)由泵推流的有機(jī)污染物液體量多時(shí),吸附劑就會(huì)吸附較多的氣體,持續(xù)的泵入有機(jī)污染物揮發(fā)液體汽化成有機(jī)污染物揮發(fā)氣體后,會(huì)帶動(dòng)吸附到吸附劑上的氣體脫附,脫附后的氣體持續(xù)的進(jìn)入固體床反應(yīng)系統(tǒng);當(dāng)由泵推流的有機(jī)污染物液體量少時(shí),吸附劑就會(huì)吸附較少的氣體,持續(xù)的泵入有機(jī)污染物揮發(fā)液體汽化成有機(jī)污染物揮發(fā)氣體后,會(huì)帶動(dòng)吸附到吸附劑上的氣體脫附,脫附后的氣體持續(xù)的進(jìn)入固體床反應(yīng)系統(tǒng);因此,固體材料填充層4中的吸附劑持續(xù)的吸附脫附起到緩沖的作用,不會(huì)因泵推流的有機(jī)污染物液體量多、量少變化而產(chǎn)生氣流變化,使得汽化的濃度更穩(wěn)定,讓配置更便捷高效。

本發(fā)明的固體材料填充層4中的吸附劑選自活性碳、分子篩、氧化鋁、硅膠中的一種或至少兩種的混合物。優(yōu)選地,吸附劑的質(zhì)量為0.2~100g,吸附劑的粒徑為0.3mm~5mm。

汽化室2的內(nèi)部設(shè)置有有機(jī)污染物液體汽化管21、氮?dú)膺M(jìn)氣管22和有機(jī)污染物氣體混合室23,有機(jī)污染物液體汽化管21、氮?dú)膺M(jìn)氣管22分別與有機(jī)污染物氣體混合室23的底端相連接,有機(jī)污染物氣體混合室23的頂端設(shè)置有出氣管,出氣管穿過(guò)混合氣進(jìn)口管3與氣體混合罐1相連通;優(yōu)選地,有機(jī)污染物液體汽化管21與氮?dú)膺M(jìn)氣管22均為螺旋管,可以增大受熱面積,使通入的n2迅速加熱,有機(jī)污染物液體迅速汽化并加熱。進(jìn)一步優(yōu)選地,有機(jī)污染物氣體混合室23的內(nèi)部設(shè)置有若干擋板,擋板垂直于有機(jī)污染物氣體混合室23的側(cè)壁,且與有有機(jī)污染物液體汽化管21、氮?dú)膺M(jìn)氣管22的進(jìn)氣氣流方向垂直,擋板的設(shè)置使n2與有機(jī)污染物揮發(fā)氣體混合地更均勻。

汽化室2的底部設(shè)置有若干個(gè)不銹鋼管,不銹鋼管與汽化室2的接口處通過(guò)焊接密封連接。不銹鋼管的尾端由魯爾接頭連接;魯爾接頭可以密封不通氣,也可以通氣。進(jìn)一步地,魯爾接頭通氣時(shí)連接有微量注射泵,微量注射泵將有機(jī)污染物液體注入有機(jī)污染物液體汽化管21;優(yōu)選地,不銹鋼管的尺寸為1/16英寸。本發(fā)明的氣體混合罐1、有機(jī)污染物氣體混合室23均可以為耐高溫的不銹鋼氣體混合罐。

進(jìn)一步優(yōu)選地,汽化室2的內(nèi)部填充有鋼球或陶瓷球,鋼球或陶瓷球的設(shè)置便于汽化室2的傳熱與保溫,使有機(jī)污染物液體汽化管21、氮?dú)膺M(jìn)氣管22和有機(jī)污染物氣體混合室23的溫度迅速上升且保溫效果好;鋼球或陶瓷球的粒徑為2mm;汽化爐的溫度可控可調(diào),為30~300℃,精確度為±1℃。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式,本發(fā)明的配氣方法的具體步驟為:

1)配制有機(jī)污染物揮發(fā)氣體:有機(jī)污染物液體汽化管21由裝載注射器的微量注射泵注入有機(jī)污染物液體,有機(jī)污染物液體經(jīng)推流進(jìn)入汽化室2的高溫區(qū)中汽化為有機(jī)污染物揮發(fā)氣體,在氮?dú)膺M(jìn)氣管22通入由質(zhì)量流量計(jì)控制的n2對(duì)有機(jī)污染物揮發(fā)氣體進(jìn)行吹掃,使n2攜帶有機(jī)污染物揮發(fā)氣體進(jìn)入有機(jī)污染物氣體混合室23,n2與有機(jī)污染物揮發(fā)氣體的混合氣由出氣管進(jìn)入氣體混合罐1;

2)配制混合氣:將高純氮?dú)饣蚩諝馔ㄈ霘怏w混合罐1,與步驟1)制得的有機(jī)污染物揮發(fā)氣體混合為混合氣;

3)混合氣經(jīng)固體材料填充層4的濃度緩沖后由汽化爐進(jìn)入固體床反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行催化反應(yīng)評(píng)價(jià)。

如圖2所示,本發(fā)明的汽化爐應(yīng)用于催化反應(yīng)工藝。有機(jī)污染物液體由裝載注射器的微量注射泵注入有機(jī)污染物液體汽化管21,進(jìn)入汽化室2的高溫區(qū)中汽化為有機(jī)污染物揮發(fā)氣體,通入由質(zhì)量流量計(jì)控制的n2對(duì)有機(jī)污染物揮發(fā)氣體進(jìn)行吹掃,使n2攜帶有機(jī)污染物揮發(fā)氣體進(jìn)入有機(jī)污染物氣體混合室23,n2與有機(jī)污染物揮發(fā)氣體的混合氣由出氣管進(jìn)入氣體混合罐1,氣體混合罐1還可以通入其他氣體,如n2、o2,以便更好模擬現(xiàn)實(shí)中的污染物氣氛,有機(jī)污染物揮發(fā)氣體與n2混合后經(jīng)氣體混合罐1底部的固體材料填充層4中吸附劑的吸附脫附后濃度緩沖,經(jīng)緩沖后的混合氣進(jìn)入反應(yīng)器5中,由反應(yīng)器中的催化劑對(duì)混合氣進(jìn)行催化,反應(yīng)后的尾氣進(jìn)入氣相色譜儀6進(jìn)行組分及濃度的分析。

下面通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室的二氯甲烷液體(汽化室溫度為50攝氏度)。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.2g吸附劑的濃度緩沖器(濃度緩沖層)進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為nax型分子篩;二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化。吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖3所示。

實(shí)施例2

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為50攝氏度)的二氯甲烷液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.2g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為nay型分子篩;二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖4所示。

實(shí)施例3

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為50攝氏度)的二氯甲烷液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.2g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為gamma-al2o3;二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖5所示。

實(shí)施例4

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為50攝氏度)的二氯甲烷液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.2g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為zsm-5(sio2/al2o3=25);二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖6所示。

實(shí)施例5

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為50攝氏度)的二氯甲烷液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.2g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為mcm-41分子篩;二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖7所示。

實(shí)施例6

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為50攝氏度)的二氯甲烷液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.2g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為活性炭;二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖8所示。

綜上實(shí)驗(yàn),對(duì)比了不同吸附材料在緩沖微量注射泵(或機(jī)械泵)推流液體進(jìn)入汽化室進(jìn)行定量汽化配置氣體流體。材料包括各種常見分子篩和活性碳材料,可見活性炭材料的緩沖能力最為優(yōu)異。因此選定活性炭材料為優(yōu)選材料,進(jìn)行后續(xù)的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例7

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純二氯甲烷試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml二氯甲烷試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定二氯甲烷的泵入速度為2.86微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為50攝氏度)的二氯甲烷液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的二氯甲烷體積濃度為1vol%的氣氛。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.5g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為活性炭;二氯甲烷的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=49。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,可以達(dá)到一般配置揮發(fā)性有機(jī)物汽化濃度穩(wěn)定的要求,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖9所示。

實(shí)施例8

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純?nèi)ルx子水試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml去離子水試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定去離子水的泵入速度為1.6微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為120攝氏度)的去離子水液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的去離子水體積濃度為1vol%的氣氛,全程保溫120℃。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.5g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為活性炭;去離子水的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=18。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,可以達(dá)到一般配置揮發(fā)性有機(jī)物汽化濃度穩(wěn)定的要求,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖10所示。

實(shí)施例9

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純乙醇試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml乙醇試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定乙醇的泵入速度為2.6微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為100攝氏度)的乙醇液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的乙醇體積濃度為1vol%的氣氛,全程保溫120℃。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.5g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為活性炭;乙醇的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=31。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,可以達(dá)到一般配置揮發(fā)性有機(jī)物汽化濃度穩(wěn)定的要求,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖11所示。

實(shí)施例10

a.用2.5ml玻璃注射器(hamilton)盛裝分析純乙酸乙酯試劑,連接到系統(tǒng)設(shè)備的微量注射泵(或機(jī)械泵)處,首先注射0.25ml乙酸乙酯試劑填充慢系統(tǒng)的管路死體積,再定量設(shè)定乙酸乙酯的泵入速度為4.36微升每分鐘。有質(zhì)量流量計(jì)設(shè)定吹掃n2的為50毫升,吹掃泵入汽化室(汽化室溫度為100攝氏度)的乙酸乙酯液體。液體得到充分揮發(fā),再由49毫升n2平衡。配置出總流量為100ml的乙酸乙酯體積濃度為1vol%的氣氛,全程保溫120℃。

b.配置好的氣氛可以通過(guò)旁路進(jìn)入過(guò)程質(zhì)譜儀進(jìn)行物種和濃度檢測(cè),也可以通過(guò)裝入0.5g吸附劑的濃度緩沖器進(jìn)行配氣濃度緩沖。本次實(shí)驗(yàn)使用的吸附劑為活性炭;乙酸乙酯的質(zhì)譜信號(hào)取mass/charge=43。

c.對(duì)比進(jìn)入旁路和吸附緩沖器的氣流,可以發(fā)現(xiàn)由微量注射泵(或機(jī)械泵)泵入導(dǎo)致的濃度偏差較大,再加上溶劑本身汽化導(dǎo)致的不穩(wěn)定,導(dǎo)致這種微量注射泵(或機(jī)械泵)注入液體進(jìn)行汽化的方式很難達(dá)到長(zhǎng)期重復(fù)穩(wěn)定的要求。而經(jīng)由吸附劑作用層緩沖,氣流濃度穩(wěn)定性得到強(qiáng)化,可以達(dá)到一般配置揮發(fā)性有機(jī)物汽化濃度穩(wěn)定的要求,吸附作用層緩沖氣氛濃度前后對(duì)比如圖12所示。

綜上實(shí)驗(yàn),對(duì)比了不同液體物質(zhì)在緩沖微量注射泵(或機(jī)械泵)推流液體進(jìn)入汽化室進(jìn)行定量汽化配置氣體流體,以優(yōu)選的活性炭材料為緩沖層。經(jīng)過(guò)緩沖的對(duì)比可知,少量活性炭吸附層的添加能極大程度削減有微量注射泵(或機(jī)械泵)或汽化室造成的濃度波動(dòng)。該方法可以普遍適用于將一定的液體物質(zhì)定量汽化為氣體,配置不同的揮發(fā)氣相組分。

本發(fā)明的配氣方法,可以達(dá)到配置氣氛多樣、便捷且濃度穩(wěn)定的目標(biāo),替代傳統(tǒng)鼓泡流量小、濃度低的局限,方便實(shí)驗(yàn)室及工廠等實(shí)現(xiàn)配置特定揮發(fā)氣氛的需求。

以上實(shí)施例僅用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)方法,本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn),對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。

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