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拉曼光譜測試系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:12032942閱讀:568來源:國知局
拉曼光譜測試系統(tǒng)的制作方法與工藝

本發(fā)明屬于顯微光譜儀技術領域,更具體地涉及一種拉曼光譜測試系統(tǒng)。



背景技術:

拉曼光譜作為一種高效無損的探測材料組分和晶格振動的表征技術,被廣泛應用于物理、化學、生物醫(yī)藥、材料科學等諸多領域。共振拉曼光譜技術是在常規(guī)拉曼光譜的基礎上,采用與待測樣品能級共振的激發(fā)光來激發(fā)拉曼信號,可使待測樣品的拉曼信號被共振增強幾個數(shù)量級。這樣,通過測量拉曼信號強度隨著激發(fā)光波長的改變而變化的曲線(以下簡稱“共振輪廓”)就可以得到待測樣品的相關電子能帶結(jié)構信息?,F(xiàn)在普遍使用的氣體、離子或固態(tài)泵浦激光器一般具有離散的單個或多個激光波長。因此要測試材料拉曼光譜的共振輪廓,往往需要覆蓋較大波長范圍的、數(shù)量眾多的激光器。另外,要精確地通過拉曼光譜共振輪廓來確定材料的電子能帶結(jié)構信息。

以前的拉曼光譜共振輪廓通常是利用可調(diào)諧激光器作為激發(fā)光源在三光柵拉曼光譜儀上測得的??烧{(diào)諧激光器,例如鈦寶石激光器或染料激光器。三光柵拉曼光譜儀通過使前兩級光柵工作在相減模式,來很好地濾除瑞利信號光,且可見光波段范圍內(nèi)的,不需要任何陷波或邊帶濾光片,利用三光柵拉曼光譜儀就可以測試低至5個波數(shù)的拉曼信號。但是由于光柵和反射鏡等器件效率的原因,三光柵拉曼光譜儀的光譜信號的透過率通常只有單光柵拉曼光譜儀的1/10。

隨著科學技術的進步,針對不同激發(fā)光波長的陷波濾光片和邊帶濾光片等拉曼濾光片被制造出來。由于拉曼濾光片對瑞利信號光高達10-6的截止率,使得利用多級光柵相減模式來過濾瑞利信號光已無必要。單光柵光譜儀結(jié)合拉曼濾光片也可以被用來測試拉曼光譜信號,并且具有很高的信號透過率。因此單光柵拉曼光譜儀已經(jīng)成為當前拉曼光譜測試的主流設備。

但是利用單光柵拉曼光譜儀測試拉曼光譜的共振輪廓也遇到了問題。常規(guī)的拉曼濾光片僅僅針對于某一特定激發(fā)波長設計,超過其正常工作角度時會使散射光的s波與p波的工作波長移動范圍不同而不能繼續(xù)應用于拉曼光譜測試。這樣,每一個波長的激光器都必須配備相應工作波長的邊帶濾光片才能利用單光柵光譜儀測試拉曼光譜。這使得利用離散波長的激光器來測試拉曼光譜共振輪廓的科研成本非常高。對于連續(xù)可調(diào)諧激光器,原則上需要無窮多個拉曼濾光片才能完成精細的拉曼光譜共振輪廓的測試,而定制非標準的拉曼濾光片價格非常昂貴,這就限制了單光柵拉曼光譜儀在拉曼光譜共振輪廓測試中的應用。



技術實現(xiàn)要素:

基于以上技術問題,本公開的主要目的在于提出一種拉曼光譜測試系統(tǒng),用于解決以上技術問題的至少之一。

為了實現(xiàn)上述目的,本公開提出了一種拉曼光譜測試系統(tǒng),包括廣譜單色化模塊、光路耦合與輸出模塊及信號檢測模塊,其中:

廣譜單色化模塊,包括:

超連續(xù)白光源,用于輸出廣譜激發(fā)光;

單色化單元,用于將廣譜激發(fā)光過濾為單色光;

光路耦合與輸出模塊,用于使單色光照射至樣品表面,激發(fā)得到拉曼信號光;

信號檢測模塊,用于接收拉曼信號光進行檢測,得到所述樣品的拉曼光譜。

在本公開的一些實施例中,上述單色化單元包括:

寬帶通濾光片,用于選擇出一定波長范圍的廣譜激發(fā)光;

光柵,用于使一定波長范圍的廣譜激發(fā)光色散為不同波長的單色光;

光闌,用于過濾不同波長的單色光,得到照射至樣品表面的單色光。

在本公開的一些實施例中,上述單色化單元還包括第一反射鏡,用于使不同波長的單色光反射至光闌。

在本公開的一些實施例中,上述光柵及第一反射鏡置于同一個可旋轉(zhuǎn)支架上,通過調(diào)節(jié)光柵及第一反射鏡相對于超連續(xù)白光源的偏轉(zhuǎn)角度,改變不同波長的單色光反射至光闌的位置。

在本公開的一些實施例中,上述單色光單元還包括至少一個可調(diào)諧窄帶通濾光片,每一個可調(diào)諧窄帶通濾光片置于一個能夠調(diào)節(jié)其位置和偏擺角度的可旋轉(zhuǎn)支架上,用于純化照射至樣品表面的單色光。

在本公開的一些實施例中,上述寬帶通濾光片的帶通范圍大于拉曼光譜共振輪廓半高全寬的二倍。

在本公開的一些實施例中,上述光柵的工作范圍與拉曼光譜共振輪廓的范圍匹配。

在本公開的一些實施例中,上述光柵包括透射光柵或反射光柵。

在本公開的一些實施例中,上述光路耦合與輸出模塊包括:

分束器,用于使照射至樣品表面的單色光入射至顯微物鏡;

顯微物鏡,用于將照射至樣品表面的單色光聚焦至樣品表面,激發(fā)得到拉曼信號光,以及收集樣品表面反射的拉曼信號光以傳輸至分束器;

聚焦透鏡,用于使拉曼信號光聚焦入射至信號檢測模塊。

在本公開的一些實施例中,上述分束器置于豎直二維角度調(diào)整架上,用于使照射至樣品表面的單色光準直入射至顯微物鏡。

在本公開的一些實施例中,上述光路耦合與輸出模塊還包括:

至少一個可調(diào)諧邊帶濾光片,位于顯微物鏡和聚焦透鏡之間,用于濾除樣品表面反射拉曼信號光時攜帶的瑞利信號光,得到純凈的拉曼信號光。

在本公開的一些實施例中,上述至少一個可調(diào)諧邊帶濾光片固定于設置在可旋轉(zhuǎn)支架的二維豎直可調(diào)節(jié)架上,以對至少一個可調(diào)諧邊帶濾光片的工作角度進行精細調(diào)節(jié)。

在本公開的一些實施例中,上述可調(diào)諧邊帶濾光片對拉曼信號光的透過率大于等于90%;對瑞利信號光的透過率小于10-6

在本公開的一些實施例中,上述光路耦合與輸出模塊還包括:

至少一個第二反射鏡,每一個第二反射鏡均置于一個豎直二維角度調(diào)節(jié)架上,用于使照射至樣品表面的單色光反射至分束器的中心;

至少一個第三反射鏡,用于使經(jīng)由分束器的、樣品表面反射的拉曼信號光射入聚焦透鏡。

在本公開的一些實施例中,上述聚焦透鏡放置于三維調(diào)節(jié)架上,通過調(diào)節(jié)該三維調(diào)節(jié)架,可使拉曼信號光精確聚焦入射至信號檢測模塊。

在本公開的一些實施例中,上述信號檢測模塊包括:

單光柵光譜儀,用于接收拉曼信號光進行檢測,得到樣品的拉曼光譜。

本公開提出的拉曼光譜測試系統(tǒng),具有以下有益效果:

1、采用超連續(xù)白光源提供廣譜激發(fā)光,從而可以提供寬達400~2400nm波長的激發(fā)光,因此無需使用價格昂貴且操作不便的波長可調(diào)諧激光器,即方便地選擇出不同波長的單色光;且由于單色化單元采用光柵和光闌,可方便地得到單色性好的單色光,使得輸出單色光的半寬小于1mm;因此廣譜單色化模塊的設計簡單實用,能夠?qū)崿F(xiàn)低成本,操作簡單,技術難度低等效果;

2、通過調(diào)節(jié)光柵及第一反射鏡相對于超連續(xù)白光源的偏轉(zhuǎn)角度,來改變不同波長的單色光反射至光闌的位置,從而可使得光闌過濾得到不同波長的照射到樣品表面的單色光;且通過設置至少一個可調(diào)諧窄帶通濾光片來純化單色光及可調(diào)諧邊帶濾光片,可方便的切換不同波長的單色光來進行拉曼光譜共振輪廓的測試,準確的得到樣品電子能帶結(jié)構信息;

3、光路耦合與輸出模塊采用置于可旋轉(zhuǎn)支架上的二維豎直可調(diào)節(jié)架上的可調(diào)諧邊帶濾光片,通過改變其工作角度,實現(xiàn)其工作角度的最優(yōu)化調(diào)節(jié),從而達到合適的截止波數(shù),使得大部分拉曼信號光都透過,而有效的阻攔瑞利信號光,從而提高整個系統(tǒng)測試的準確性。

4、在本公開中反射鏡、分束器、可調(diào)諧邊帶濾光片都固定在二維豎直可調(diào)節(jié)架上,每個調(diào)節(jié)架都可實現(xiàn)二維方向精細調(diào)節(jié)。部分所述二維豎直可調(diào)節(jié)架至于可旋轉(zhuǎn)支架上,所述可旋轉(zhuǎn)支架可插拔地置于固定在光譜儀基底的支柱上。基于此,在切換不同波長單色光和改變可調(diào)諧邊帶濾光片的截止邊帶時,能夠快速地準直調(diào)節(jié)光路;

5、本公開的拉曼光譜測試系統(tǒng)具有低成本、激發(fā)光和濾波片截止邊帶連續(xù)可調(diào)的能力,且具有操作簡便、光路布置合理和可擴展性強等優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本公開一實施例提出的共振拉曼光譜測試系統(tǒng)的結(jié)構示意圖;

圖2是圖1中廣譜單色化模塊出射的單色光的光譜圖;

圖3是圖1中可調(diào)諧邊帶濾光片tlf在某一工作角度下的白光透射譜;

圖4是圖3中的工作角度時,拉曼光譜儀測得硅片位于520.6cm-1的特征峰拉曼光譜;

圖5是采用圖1中拉曼光譜測試系統(tǒng)所測得的轉(zhuǎn)角雙石墨烯t(1+1)lg的g模(~1580cm-1)的拉曼光譜;

圖6是采用圖1中拉曼光譜測試系統(tǒng)所測得的轉(zhuǎn)角雙石墨烯t(1+1)lg的g模的拉曼強度對單層石墨烯歸一化后的共振輪廓。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合具體實施例,并參照附圖,對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

隨著鍍膜技術的逐漸進步,一種特殊的邊帶濾光片,即可調(diào)諧邊帶濾光片被制造出來。通過改變可調(diào)諧邊帶濾光片的工作角度,其截止邊帶將連續(xù)可調(diào),而且在調(diào)節(jié)過程中,s波與p波的截止波長沒有差異,使其可以在較寬波長范圍內(nèi)使用。在可見光范圍內(nèi),可調(diào)諧邊帶濾光片的可調(diào)范圍可達50-100nm,調(diào)節(jié)范圍與工作波長有關。單個可調(diào)諧邊帶濾光片的工作范圍甚至足夠數(shù)個染料激光器使用。因此如將可調(diào)諧邊帶濾光片應用于拉曼光譜測試系統(tǒng),可大大減低利用單光柵拉曼光譜儀和可調(diào)諧激光器測試拉曼光譜共振輪廓的使用成本。但是,目前波長可調(diào)諧激光器的價格非常高或者操作非常不方便。因此非常需要尋找用于拉曼光譜共振輪廓測試的性價比高且操作方便的可調(diào)諧替代激發(fā)光源。

超連續(xù)白光源(supercontinuumlaser)已經(jīng)發(fā)展成為可以提供如白光光譜一樣寬的非偏振復合光,其覆蓋范圍可寬達400~2400nm的波長范圍。其總的輸出光功率可至十幾瓦,亮度非常高;同時,其光束發(fā)散角非常小,發(fā)射全角可小于1mrad,準直性非常好,可與多數(shù)離子或氣體激光器相比擬。因此,這樣一臺超連續(xù)光源就可以代替多臺光源,例如單線激光器、白光燈、超輻射寬譜光源(sleds)等。對于這樣一個高亮度,光束發(fā)散角非常小的激發(fā)光源,若能從其獲得波長連續(xù)可調(diào)且穩(wěn)定輸出的單色光,并將其耦合進顯微共焦的單光柵拉曼光譜儀,就可以作為一個用來測試拉曼光譜的具有寬調(diào)諧范圍的激發(fā)光源。這種光源具有數(shù)千小時的免維修壽命,相比于造價高昂的各種激光器,會使拉曼光譜共振輪廓測試的使用成本和技術困難程度大大降低。

因此,如何設計一套基于超連續(xù)白光源的結(jié)構簡單,方便更換工作波長的光學元件、且配合可調(diào)諧邊帶濾光片使用的可調(diào)諧共振拉曼光譜測試系統(tǒng),是廣大拉曼光譜工作者所期望解決的光譜技術難題之一。

因此,本公開提出了一種拉曼光譜測試系統(tǒng),包括廣譜單色化模塊、光路耦合與輸出模塊及信號檢測模塊,其中:

廣譜單色化模塊,包括:

超連續(xù)白光源,用于輸出廣譜激發(fā)光;

單色化單元,用于將廣譜激發(fā)光過濾為單色光;

光路耦合與輸出模塊,用于使單色光照射至樣品表面,激發(fā)得到拉曼信號光;

信號檢測模塊,用于接收拉曼信號光進行檢測,得到樣品的拉曼光譜。

由于采用超連續(xù)白光源提供廣譜激發(fā)光,可以提供寬達400~2400nm波長的激發(fā)光,因此無需使用價格昂貴且操作不便的波長可調(diào)諧激光器,即方便地選擇出不同波長的單色光。

在本公開的一些實施例中,上述單色化單元包括:

寬帶通濾光片,用于選擇出一定波長范圍的廣譜激發(fā)光;

光柵,用于使一定波長范圍的廣譜激發(fā)光色散為不同波長的單色光;

光闌,用于過濾不同波長的單色光,得到照射至樣品表面的單色光。

由于單色化單元采用光柵和光闌,可方便地得到單色性好的單色光,使得輸出單色光的半寬小于1mm;因此廣譜單色化模塊的設計簡單實用,能夠?qū)崿F(xiàn)低成本,操作簡單,技術難度低等效果。

在本公開的一些實施例中,上述單色化單元還包括第一反射鏡,用于使不同波長的單色光反射至光闌。

在本公開的一些實施例中,上述光柵及第一反射鏡置于同一個可旋轉(zhuǎn)支架上,用于調(diào)節(jié)光柵及第一反射鏡相對于超連續(xù)白光源的偏轉(zhuǎn)角度,從而改變不同波長的單色光反射至光闌的位置;從而可使得光闌過濾得到不同波長的照射到樣品表面的單色光,方便的切換不同波長的單色光來進行拉曼光譜測試。

在本公開的一些實施例中,上述單色光單元還包括至少一個可調(diào)諧窄帶通濾光片,每一個可調(diào)諧窄帶通濾光片置于一個能夠調(diào)節(jié)其位置和偏擺角度的可旋轉(zhuǎn)支架上,用于純化照射至樣品表面的單色光;從而可使得本實施例的測試系統(tǒng)精確的得到樣品信息。

在本公開的一些實施例中,上述寬帶通濾光片的帶通范圍大于拉曼光譜共振輪廓半高全寬的二倍。

在本公開的一些實施例中,上述光柵的工作范圍與拉曼光譜共振輪廓的范圍匹配。

在本公開的一些實施例中,上述光柵包括透射光柵或反射光柵;不同的光柵類型需要設計不同的光路來實現(xiàn)本實施例拉曼光譜測試系統(tǒng)的功能;優(yōu)選地,使用透射光柵。

在本公開的一些實施例中,上述光路耦合與輸出模塊包括:

分束器,用于使照射至樣品表面的單色光入射至顯微物鏡;

顯微物鏡,用于將照射至樣品表面的單色光聚焦至樣品表面,激發(fā)得到拉曼信號光,以及收集樣品表面反射的拉曼信號光并傳輸至分束器;

聚焦透鏡,用于使拉曼信號光聚焦入射至信號檢測模塊。

在本公開的一些實施例中,上述分束器置于豎直二維角度調(diào)整架上,用于使照射至樣品表面的單色光準直入射至顯微物鏡。

在本公開的一些實施例中,上述光路耦合與輸出模塊還包括:

至少一個可調(diào)諧邊帶濾光片,位于顯微物鏡和聚焦透鏡之間,用于濾除樣品表面反射拉曼信號光時攜帶的瑞利信號光,得到純凈的拉曼信號光。

在本公開的一些實施例中,上述至少一個可調(diào)諧邊帶濾光片固定于設置在可旋轉(zhuǎn)支架的二維豎直可調(diào)節(jié)架上,以對至少一個可調(diào)諧邊帶濾光片的工作角度進行精細調(diào)節(jié)。

因此,由于光路耦合與輸出模塊采用置于可旋轉(zhuǎn)支架上的二維豎直可調(diào)節(jié)架上的可調(diào)諧邊帶濾光片,通過改變其工作角度,實現(xiàn)其工作角度的最優(yōu)化調(diào)節(jié),從而達到合適的截止波數(shù),使得大部分拉曼信號光都透過,而有效的阻攔瑞利信號光,從而提高整個系統(tǒng)測試的準確性

在本公開的一些實施例中,上述可調(diào)諧邊帶濾光片對拉曼信號光的透過率大于等于90%;對瑞利信號光的透過率小于10-6

在本公開的一些實施例中,上述光路耦合與輸出模塊還包括:

至少一個第二反射鏡,每一個第二反射鏡均置于一個豎直二維角度調(diào)節(jié)架上,用于使照射至樣品表面的單色光反射至分束器的中心;

至少一個第三反射鏡,用于使經(jīng)由分束器的、樣品表面反射的拉曼信號光射入聚焦透鏡。

在本公開的一些實施例中,上述聚焦透鏡放置于三維調(diào)節(jié)架上,通過調(diào)節(jié)該三維調(diào)節(jié)架,可使拉曼信號光精確聚焦入射至信號檢測模塊。

在本公開的一些實施例中,上述信號檢測模塊包括:

單光柵光譜儀,用于接收拉曼信號光進行檢測,得到樣品的拉曼光譜。

在本公開的一些實施例中,信號檢測模塊包括單光柵光譜儀和相應的控制電路,用于對光路耦合與輸出模塊獲得的純凈拉曼信號光進行檢測,得到樣品smp的拉曼光譜。所述信號檢測模塊中的單光柵光譜儀gpy包括狹縫slt、反射鏡m5、反射鏡m6、光柵grt和探測器ccd,其中來自狹縫slt的拉曼信號光入射到反射鏡ma,經(jīng)反射鏡ma反射后的信號光照射到光柵grt上,經(jīng)光柵grt色散后的信號光由反射鏡mb進行收集并反射到探測器ccd進行檢測。

在本公開中,反射鏡、分束器、可調(diào)諧邊帶濾光片都固定在二維豎直可調(diào)節(jié)架上,每個調(diào)節(jié)架都可實現(xiàn)二維方向精細調(diào)節(jié)。部分所述二維豎直可調(diào)節(jié)架至于可旋轉(zhuǎn)支架上,所述可旋轉(zhuǎn)支架可插拔地置于固定在光譜儀基底的支柱上?;诖耍谇袚Q不同波長單色光和改變可調(diào)諧邊帶濾光片的截止邊帶時,能夠快速地準直調(diào)節(jié)光路。

另外,在本公開的一些實施例中,當采用拉曼光譜測試系統(tǒng)進行測試的過程中,還采用一波長測量裝置來測量經(jīng)由光闌后的單色光的波長;優(yōu)選地,該波長測量裝置可以為光纖光譜儀或其他可測試激發(fā)光波長的設備。

具體地,本公開是這樣來實現(xiàn)的,其方法步驟為:

1、選擇合適的寬帶通濾光片bbf,從超連續(xù)白光源scl的連續(xù)譜中選擇某一波長范圍,保證本裝置中其他光學元件的工作范圍涵蓋所述波長范圍;

2、轉(zhuǎn)動透射光柵tg和第一反射鏡m1所在的可旋轉(zhuǎn)支架,改變透射光柵tg和第一反射鏡m1相對于入射光路的偏擺角度,改變超連續(xù)白光源scl經(jīng)透射光柵tg分光后的-1級光譜帶到達光闌apt上的位置。調(diào)整兩個特殊可調(diào)諧窄帶通濾光片tbf1和tbf2相對于入射激發(fā)光的偏擺角度,以純化單色光。用單色光波長測量裝置wlm測量經(jīng)由所述可調(diào)諧窄帶通濾光片tbf1和tbf2出射的單色光波長。

3、通過配置第一反射鏡將所述廣譜單色化模塊中出射的單色光入射到第二反射鏡m2,并經(jīng)由第二反射鏡中的m3反射到分束器bs,進而經(jīng)分束器bs反射后的單色光經(jīng)由顯微物鏡obj聚焦到樣品smp表面。同時,來自樣品smp的單色光反射光和拉曼信號光,經(jīng)由顯微物鏡obj收集后入射到分束器bs,再經(jīng)由第三反射鏡m4反射到可調(diào)諧邊帶濾光片tlf。根據(jù)入射的單色光波長,轉(zhuǎn)動位于可旋轉(zhuǎn)支架上的可調(diào)諧邊帶濾光片tlf,以改變可調(diào)諧邊帶濾光片tlf相對于光路的偏擺角度,調(diào)整可調(diào)諧邊帶濾光片tlf的截止邊帶至適合的波數(shù)??烧{(diào)諧邊帶濾光片tlf將單色光的反射光(即瑞利信號光)濾除并衰減到只有原來的至少1/106,而使得絕大部分的拉曼信號光透過,并經(jīng)聚焦透鏡lns聚焦進入單光柵光譜儀的狹縫slt后供單光柵光譜儀檢測。

4、重復上述步驟2、3,只需對光路中的光學元件進行微小調(diào)節(jié),即可進行下一單色波長的測試。

以下通過具體實施例,對本公開提出的拉曼光譜測試系統(tǒng)進行詳細描述。

實施例

如圖1所示,本實施例公開了一種基于超連續(xù)白光源的可調(diào)諧共振的拉曼光譜測試系統(tǒng),包括廣譜單色化模塊10、光路耦合與輸出模塊20和信號檢測模塊30。

作為一個優(yōu)選實施例,利用此基于超連續(xù)白光源的可調(diào)諧共振的拉曼光譜測試系統(tǒng),測試轉(zhuǎn)角雙石墨烯t(1+1)lg和單層石墨烯的g模拉曼光譜,得到兩者的比值隨單色光激發(fā)波長在550nm-700nm連續(xù)變化的拉曼光譜共振輪廓。

其中,廣譜單色化模塊10至少包括一個超連續(xù)白光源(scl)101、一個寬帶通濾光片(bbf)102、一個透射光柵(tg)103、一個反射鏡m1(104)和光闌(apt)105,該廣譜單色化模塊10用于發(fā)出并選擇單色光。且至少還包括兩個特殊可調(diào)諧窄帶通濾光片(tbf1)106和(tbf2)107,用于純化單色光;可選擇性的包括一個單色光波長測量裝置(wlm)108,用于測量經(jīng)由光闌(apt)105后的單色光波長。

作為優(yōu)選,廣譜單色化模塊10中的超連續(xù)白光源(scl)101使用丹麥nktphotonics公司生產(chǎn)的superk系列超連續(xù)譜譜白光光源exw-12,其具有很寬的光譜范圍,可以實現(xiàn)400~2400nm光譜輸出,可見光輸出功率可達1.2w,易于操作,能夠?qū)崿F(xiàn)長期穩(wěn)定的工作。

寬帶通濾光片(bbf)102,用于從超連續(xù)白光源(scl)101的連續(xù)譜中選擇某一波長范圍的光譜,以保證本裝置中其他光學元件的工作范圍涵蓋所述波長范圍。

作為優(yōu)選,廣譜單色化模塊10中的寬帶通濾光片(bbf)102使用了asahi-spectra公司的supercoldfilter超冷濾波片ysc1100和semrock公司的brightlinefullspectrumblockingsingle-bandbandpassfilter寬帶通濾光片ff01-632/148-25的組合。寬帶通超冷濾波片的透射范圍為400~1000nm,平均透過率為70%,用來過濾從超連續(xù)白光源(scl)101出射的波長為1000nm以上的光。單帶通濾光片的中心波長為632nm,透射帶寬為148nm,透射率為93%,用來從超冷濾波片透射過來的光中截取波長為558~706nm的波段,保證本裝置中其他光學元件的工作范圍涵蓋該波長范圍。

廣譜單色化模塊中透射光柵(tg)103和反射鏡(m1)104固定于一個可旋轉(zhuǎn)支架上,使它們相對于入射光路的偏擺角度可以調(diào)節(jié)。當透射光柵(tg)103和反射鏡(m1)104如圖1放置時,超連續(xù)白光源101的-1級譜線通過反射鏡(m1)104到達光闌(apt)105,通過改變透射光柵(tg)103和反射鏡(m1)104相對于入射光源的偏擺角度,改變-1級組成的光譜帶到達光闌(apt)105上的位置,利用光闌(apt)105分離出單色光。

作為優(yōu)選,所述廣譜單色化模塊中的透射光柵(tg)103使用了ibsenfusedsilicatransmissiongratingsvis-1379-911,工作波段為400~800nm,光柵分辨率為1379mm-1。

廣譜單色化模塊10中的兩個特殊可調(diào)諧窄帶通濾光片(tbf1)106和(tbf2)107用來過濾雜散光,達到純化單色光的目的。

作為優(yōu)選,廣譜單色化模塊10中的兩個特殊可調(diào)諧窄帶通濾光片(tbf1)106和(tbf2)107使用了semrock公司tunablebandpassfilter可調(diào)諧窄帶通濾光片tbp01-561/14(可調(diào)中心波長范圍501.5nm~561.0nm,帶寬14nm)、tbp01-617/14(可調(diào)中心波長范圍550nm~617nm,帶寬13nm)、tbp01-628/14(可調(diào)中心波長范圍561nm~627nm,帶寬14nm)、tbp01-697/13(可調(diào)中心波長范圍618.5nm~697.0nm,帶寬13nm),tbp01-704/13(可調(diào)中心波長范圍627.7nm~703.8nm,帶寬13nm),需根據(jù)實際需要進行組合。通過適當調(diào)節(jié)其相對于入射光路的偏擺角度,改變可調(diào)諧窄帶通濾光片的中心波長,利用兩個可調(diào)諧窄帶通濾光片的帶通波段的相交部分,達到純化單色光的目的。

進一步地,兩個特殊可調(diào)諧窄帶通濾光片(tbf1)106和(tbf2)107分別置于一可旋轉(zhuǎn)支架上,能夠?qū)烧{(diào)諧窄帶通濾光片的位置和偏擺角度進行精細調(diào)節(jié)。

光路耦合與輸出模塊20包括至少兩個第二反射鏡(m2)201和(m3)202、分束器(bs)203、顯微物鏡(obj)204、第三反射鏡(m4)205、可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206和聚焦透鏡(lns)207,用于將所述廣譜單色化模塊得到的單色光通過兩反射鏡(m2)201、(m3)202反射到分束器(bs)203的中心,分束器(bs)203再將單色光束導向顯微物鏡(obj)204,經(jīng)顯微物鏡(obj)204聚焦到樣品(smp)并對其進行照射,并允許照射樣品后(smp)的反射光(即瑞利信號光)和拉曼信號光經(jīng)顯微物鏡(obj)204收集后回射到分束器(bs)203的中心,經(jīng)過可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206來獲得純凈的拉曼信號光,進而由聚焦透鏡(lns)207匯聚到后續(xù)的信號檢測模塊。

作為優(yōu)選,光路耦合與輸出模塊20中,第二反射鏡(m2)201、(m3)202和第三反射鏡(m4)205均固定于二維豎直可調(diào)節(jié)架上,使它們的角度均二維可調(diào);調(diào)節(jié)第二反射鏡(m3)202使得單色光束可以入射到分束器(bs)203的中心。

作為優(yōu)選,光路耦合與輸出模塊20中,分束器(bs)203和可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206以可插拔的方式分別設置于二維豎直可調(diào)節(jié)架上,從而能夠?qū)ζ湮恢煤推珨[角度進行精確調(diào)節(jié)。

進一步地,分束器(bs)203的反射率為50%、透射率為50%。分束器(bs)203的二維豎直可調(diào)節(jié)架還包括調(diào)節(jié)螺紋,能夠?qū)ΧS豎直可調(diào)節(jié)架上支撐的濾光片的位置和角度進行進一步精細調(diào)節(jié)。

作為優(yōu)選,可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206使用的是semrock公司的versachromeedgetmtunablelongpassfilter可調(diào)諧長波邊帶濾光片tlp01-628(可調(diào)邊帶波長為561nm~628nm)及tlp01-704(可調(diào)邊帶波長為628nm~704nm),其透過率>90%。其二維豎直可調(diào)節(jié)架固定于一可旋轉(zhuǎn)支架上,該可旋轉(zhuǎn)支架可插拔地置于固定在光譜儀基底的支柱上,能夠?qū)烧{(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206的位置和偏擺角度進行進一步精細調(diào)節(jié)。

作為優(yōu)選,光路耦合與輸出模塊20中,顯微物鏡(obj)204使用了100倍萊卡顯微物鏡(數(shù)值孔徑na=0.9),達到樣品smp的單色光斑直徑為1~2μ2。

作為優(yōu)選,聚焦透鏡(lns)207放置于三維平移調(diào)節(jié)架上,通過調(diào)節(jié)三維平移調(diào)節(jié)架的三個平移軸,不僅能夠在二維豎直方向上調(diào)節(jié)聚焦透鏡207的位置,還能夠在光軸方向調(diào)節(jié)匯聚透鏡207的位置,使得拉曼信號光能夠精確入射并聚焦到信號檢測模塊30的狹縫(slt)301,以供信號檢測模塊所檢測。

信號信號檢測模塊30中的單光柵光譜儀包括狹縫(slt)301、第四反射鏡(m5)302、第五反射鏡(m6)303、光柵(grt)304和探測器(ccd)305,其中來自狹縫(slt)301的拉曼信號光入射到第四反射鏡(m5)302,經(jīng)第四反射鏡(m5)302反射后的信號光照射到光柵(grt)304上,經(jīng)光柵(grt)304色散后的信號光由第五反射鏡(m6)303進行收集并反射到探測器(ccd)305進行檢測。

本實施例的拉曼光譜的信號獲取及分析過程包括以下步驟:

步驟1、選擇合適的寬帶通濾光片(bbf)102,從超連續(xù)白光源(scl)101的連續(xù)譜中選擇某一波長范圍,保證本裝置中其他光學元件的工作范圍涵蓋該波長范圍。

步驟2、轉(zhuǎn)動透射光柵(tg)103和第一反射鏡(m1)104所在的可旋轉(zhuǎn)支架,改變透射光柵(tg)103和第一反射鏡(m1)104相對于入射光路的偏擺角度,改變超連續(xù)白光源(scl)101經(jīng)透射光柵(tg)103分光后的-1級光譜帶到達光闌(apt)105上的位置。調(diào)整兩個特殊可調(diào)諧窄帶通濾光片(tbf1)106和(tbf2)107相對于入射激發(fā)光的偏擺角度,以純化單色光。用單色光波長測量裝置(wlm)108測量經(jīng)由可調(diào)諧窄帶通濾光片(tbf1)106和(tbf2)107出射的單色光波長。

步驟3、經(jīng)過配置第一反射鏡(m1)103將廣譜單色化模塊中出射的單色光入射到第二反射鏡(m2)201,經(jīng)第二反射鏡(m3)202反射到分束器(bs)203,進而經(jīng)分束器(bs)203反射后的單色光經(jīng)由顯微物鏡(obj)204聚焦到樣品smp表面。同時,顯微物鏡(obj)204收集來自樣品smp的單色光反射光(即瑞利信號光)和拉曼信號光經(jīng)由顯微物鏡(obj)204收集后入射到分束器(bs)203,再經(jīng)由第三反射鏡(m4)205反射到可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206。根據(jù)入射的單色光波長,轉(zhuǎn)動位于可旋轉(zhuǎn)支架上的可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206,以改變可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206相對于光路的偏擺角度,調(diào)整可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206的截止邊帶至適合的波數(shù)??烧{(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206將單色光的反射光(即瑞利信號光)濾除并衰減到只有原來的至少1/106,而使得絕大部分的拉曼信號光透過,并經(jīng)聚焦透鏡(lns)207聚焦進入單光柵光譜儀的狹縫(slt)301后供單光柵光譜儀檢測。

步驟4、重復上述步驟(2),(3),只需對光路中的光學元件進行微小調(diào)節(jié),即可進行下一單色波長的測試。

利用本實施例的拉曼光譜測試系統(tǒng),測試(1層+1層)的轉(zhuǎn)角雙石墨烯和單層石墨烯的g模拉曼光譜,使用了100倍萊卡顯微物鏡,600刻線光柵,光譜儀入口狹縫寬度100μ米。如圖2所示為廣譜單色化模塊的出射的波長為619.5nm的單色光的光譜圖,從圖中可看出,該單色光的半寬小于0.5nm,可見具有非常好的單色性。如圖3和圖4所示,為可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206在某一偏擺角度下的白光透射譜和此時拉曼光譜儀測得的硅片位于520.6cm-1的特征峰的拉曼光譜,可見所述可調(diào)諧邊帶濾光片(tlf)206可以截止至200cm-1,200cm-1以上的光譜無明顯雜散信號。如圖5所示,為本實施例的拉曼光譜測試系統(tǒng)測得的轉(zhuǎn)角雙石墨烯位于1580cm-1的g模的拉曼光譜。因為拉曼信號的強度與激光功率有關,得到共振強度譜需要對激發(fā)光功率進行歸一。在此實施例中,用單層石墨烯g模的位于1580cm-1的g模拉曼強度進行歸一。如圖6所示,為本實施例的拉曼光譜測試系統(tǒng)測得的轉(zhuǎn)角雙石墨烯的位于1580cm-1的g模拉曼強度相對于單層石墨烯g模的拉曼強度相對于單色激發(fā)光變化的關系,從而得到轉(zhuǎn)角雙石墨烯隨單色光激發(fā)波長在550nm~700nm的共振強度譜。

以上實例例說明本公開設計的拉曼光譜測試系統(tǒng)不僅可以獲得波長連續(xù)可調(diào)的穩(wěn)定輸出的單色光,并且利用可調(diào)諧邊帶濾光片的截止邊帶可調(diào)的特點,使共振強度譜測量在商業(yè)化的單光柵拉曼光譜儀中得以實現(xiàn),并且設計簡單實用,操作簡便、光路布置合理和可擴展性強。本公開可以彌補商業(yè)化的拉曼光譜儀無法滿足共振強度譜測量的技術不足,推動顯微共焦拉曼光譜在材料研究中的應用。

以上所述的具體實施例,對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明,應理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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