本發(fā)明涉材料性能的測(cè)試
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種電導(dǎo)率的測(cè)試裝置和測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
：固體電解質(zhì)粉末具有廣泛的用途。例如在全固態(tài)鋰離子電池中，其復(fù)合正極需要通過(guò)活性電極物質(zhì)粉末與固體電解質(zhì)粉末混合而制得。固體電解質(zhì)粉末的鋰離子電導(dǎo)率對(duì)其后續(xù)產(chǎn)品的性能起到關(guān)鍵作用。因此在固體電解質(zhì)粉末的研發(fā)、生產(chǎn)過(guò)程中，其離子電導(dǎo)率是必不可少的檢測(cè)參數(shù)。與塊體固體電解質(zhì)相比，固體電解質(zhì)粉末離子電導(dǎo)率的測(cè)量存在一定困難。這是因?yàn)榉勰╊w粒之間的縫隙會(huì)降低試樣的致密度、同時(shí)會(huì)引入接觸阻抗，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果低于粉末的實(shí)際離子電導(dǎo)率。現(xiàn)有固體電解質(zhì)粉末的離子電導(dǎo)率的測(cè)試方法為：利用冷壓模具將粉末冷壓成試樣薄片，直接進(jìn)行后續(xù)電學(xué)測(cè)試；或者將試樣薄片置于測(cè)試模具中，通過(guò)螺紋壓緊裝置，對(duì)試樣薄片兩側(cè)施加一定壓力，以確保其與測(cè)試電極緊密接觸，同時(shí)適當(dāng)增加試樣的致密度。上述測(cè)試方法存在一定問(wèn)題：1.測(cè)試過(guò)程中樣品致密度無(wú)法保證，導(dǎo)致離子電導(dǎo)率的測(cè)試值低于真實(shí)值；2.試樣薄片的致密度受冷壓操作工藝的影響大，容易因制樣批次、操作者而異，導(dǎo)致離子電導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較大。因而現(xiàn)有技術(shù)還有待改進(jìn)和提高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種電導(dǎo)率的測(cè)試裝置和測(cè)試方法，以解決現(xiàn)有固體粉末離子電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：一種電導(dǎo)率的測(cè)試裝置，其包括加壓裝置、用于承載試樣的模具以及用于采集試樣的阻抗圖譜的阻抗測(cè)試裝置，所述模具位于所述加壓裝置上，所述阻抗測(cè)試裝置與所述模具電連接；所述加壓裝置上設(shè)置有用于檢測(cè)施加的壓力值的壓力檢測(cè)裝置。所述電導(dǎo)率的測(cè)試裝置，其中，所述加壓裝置包括工作臺(tái)、設(shè)置于所述工作臺(tái)上的加壓機(jī)構(gòu)和定位機(jī)構(gòu)，所述壓力檢測(cè)裝置設(shè)置于所述工作臺(tái)上，所述模具置于所述加壓機(jī)構(gòu)上且位于所述加壓機(jī)構(gòu)與定位機(jī)構(gòu)之間；所述定位機(jī)構(gòu)包括設(shè)置于工作臺(tái)上的支撐架以及與支撐架轉(zhuǎn)動(dòng)連接的絲桿；當(dāng)絲桿下移并與加壓機(jī)構(gòu)夾持所述模具時(shí)，啟動(dòng)所述加壓機(jī)構(gòu)上升以對(duì)模具加壓。所述電導(dǎo)率的測(cè)試裝置，其中，所述模具包括從下至上依次設(shè)置的底托、下電極片、壓柱以及上電極片；所述底托置于所述液壓加壓機(jī)構(gòu)上，所述下電極片置于所述底托內(nèi)且與壓柱之間預(yù)留有用于放置試樣的間隙。所述電導(dǎo)率的測(cè)試裝置，其中，所述底托上設(shè)有用于限位的凹槽，當(dāng)所述下電極片與壓柱之間放置有試樣時(shí)，所述下電極片、試樣以及壓柱均置于所述凹槽內(nèi)。所述電導(dǎo)率的測(cè)試裝置，其中，所述下電極片和上電極片均包括受壓端和電流引出端，所述下電極片的受壓端置于所述凹槽內(nèi)，上電極片的受壓端與壓柱貼合；所述凹槽的一側(cè)設(shè)有開(kāi)槽，所述下電極片的電流引出端置于所述開(kāi)槽內(nèi)并從開(kāi)槽伸出。一種應(yīng)用如上任一所述的電導(dǎo)率測(cè)試裝置的電導(dǎo)率測(cè)試方法，其中，其包括：電導(dǎo)率測(cè)試裝置對(duì)試樣依次施加若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值，并獲取每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的阻抗譜以得到每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率，其中，所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值依次增大；計(jì)算每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率相對(duì)于其前一個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率的增長(zhǎng)率，并判斷所述每個(gè)增長(zhǎng)率是否在預(yù)設(shè)區(qū)間；當(dāng)增長(zhǎng)率第一次處于所述預(yù)設(shè)區(qū)間內(nèi)時(shí)，停止加壓并將處于所述預(yù)設(shè)區(qū)間內(nèi)的增長(zhǎng)率對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率記為試樣的電導(dǎo)率。所述電導(dǎo)率測(cè)試方法，其中，所述電導(dǎo)率測(cè)試裝置對(duì)試樣依次施加若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值，并獲取每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的阻抗譜以得到每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率，其中，所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值依次增大具體包括：電導(dǎo)率測(cè)試裝置對(duì)試樣持續(xù)加壓并在壓力值分別達(dá)到所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值時(shí)，保壓預(yù)設(shè)時(shí)間段后獲取每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的阻抗譜，其中，所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值依次增大；根據(jù)獲取到的每個(gè)阻抗譜采用交流阻抗譜法計(jì)算得到每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率。有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種電導(dǎo)率的測(cè)試裝置和測(cè)試方法，所述電導(dǎo)率測(cè)試裝置包括加壓裝置、用于承載試樣的模具以及用于采集試樣的阻抗圖譜的阻抗測(cè)試裝置，所述模具位于所述加壓裝置上，所述阻抗測(cè)試裝置與所述模具電連接；所述加壓裝置上設(shè)置有用于檢測(cè)施加的壓力值的壓力檢測(cè)裝置。本發(fā)明通過(guò)在加壓裝置上設(shè)置壓力檢測(cè)裝置以根據(jù)監(jiān)測(cè)到的壓力值來(lái)控制施加的壓力，從而實(shí)現(xiàn)在測(cè)試過(guò)程中對(duì)試樣施加可控大小的壓力，以減小粉末離子試樣內(nèi)部致密度低引起的測(cè)試誤差，從而提高粉末離子電導(dǎo)率測(cè)試的準(zhǔn)確率。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明提供的電導(dǎo)率測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)圖。圖2為本發(fā)明提供的模具的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明提供的模具的剖視圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供一種電導(dǎo)率的測(cè)試裝置和測(cè)試方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。下面結(jié)合附圖，通過(guò)對(duì)實(shí)施例的描述，對(duì)
發(fā)明內(nèi)容作進(jìn)一步說(shuō)明。請(qǐng)參照?qǐng)D1，圖1為本發(fā)明提供的電導(dǎo)率測(cè)試裝置的較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)圖。所述電導(dǎo)率的測(cè)試裝置包括加壓裝置2、模具1以及阻抗測(cè)試裝置3，所述模具1用于夾持試樣且位于所述加壓裝置2上，所述阻抗測(cè)試裝置3與所述模具1電連接以采集試樣的阻抗譜。所述加壓裝置2設(shè)有壓力檢測(cè)裝置，當(dāng)加壓裝置2對(duì)承載有試樣的模具1施加壓力時(shí)，所述壓力檢測(cè)裝置24實(shí)時(shí)檢測(cè)施加的壓力值，從而可以根據(jù)檢測(cè)到的壓力值對(duì)試樣施加可控大小的壓力，以采集不同壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率，以減小由粉末致密度引起的電導(dǎo)率測(cè)試誤差，從而提高粉末離子電導(dǎo)率的測(cè)試精度。如圖1所示，所述加壓裝置2包括工作臺(tái)21、設(shè)置于所述工作臺(tái)21上的加壓機(jī)構(gòu)22和定位機(jī)構(gòu)23。所述壓力檢測(cè)裝置24位于工作臺(tái)上，其可以為壓力表。所述定位機(jī)構(gòu)22包括設(shè)置于工作臺(tái)上的支撐架以及絲桿，所述支撐架包括立柱以及設(shè)有螺紋的支撐板，所述絲桿穿設(shè)于所述支撐板并與所述螺紋配合以相對(duì)于支撐板轉(zhuǎn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)上下移動(dòng)。所述模具1置于所述加壓機(jī)構(gòu)上并位于所述絲桿的下方，當(dāng)絲桿下移并壓緊所述模具1時(shí)，所述加壓機(jī)構(gòu)23上升以對(duì)模具加壓。這樣，在加壓機(jī)構(gòu)22上移施加壓力之前，所述定位機(jī)構(gòu)23下壓以固定所述測(cè)試模具1的位置，以避免加壓過(guò)程中模具1產(chǎn)生位移而造成測(cè)試誤差。在本實(shí)施例中，所述加壓機(jī)構(gòu)22為液壓升降臺(tái)，通過(guò)液壓升降臺(tái)可以對(duì)模具1施加較大的壓力，使得施加的壓力可以達(dá)到百mpa級(jí)別（例如，195mpa，260mpa等），從而盡可能增大粉末離子的致密度，以減小因?yàn)榉勰╊w粒之間的低致密度而引入的接觸阻抗。如圖2-3所示，所述模具1從下至上依次包括底托11、下電極片12、壓柱14以及上電極片15。底托11為柱體結(jié)構(gòu)，可以選用石棉耐壓板制作，滿足絕緣性和耐壓性要求。底托11中心開(kāi)有凹槽111，所述凹槽111可以為圓形凹槽、矩形凹槽等。由于本實(shí)施例中的試樣為經(jīng)由冷壓裝置壓制而成的圓片試樣13，優(yōu)選的，所述凹槽111為圓形凹槽。所述壓柱14采用模具鋼制作，滿足導(dǎo)電性和耐壓性要求。所述下電極片12、圓片試樣13以及壓柱14依次置于所述凹槽111中，以固定三者之間的位置，避免加壓過(guò)程中出現(xiàn)相對(duì)位移。優(yōu)選的，所述凹槽111的尺寸與下電極片12、測(cè)試圓片和壓柱14相匹配，以增加三者之間位置的穩(wěn)定性。所述下電極片12/上電極片15采用導(dǎo)電材料制作，例如，不銹鋼薄片。所述下電極片12/上電極片15均包括受壓端和電流引出端，所述下電極片12的受壓端置于所述凹槽111內(nèi)且其上放置有所述圓片試樣13。優(yōu)選地，所述受壓端與試樣相匹配，因此在本實(shí)施例中，所述受壓端為圓形薄片。上電極片15的受壓端與壓柱14通過(guò)銀膠粘合，固定上電極片的同時(shí)保持導(dǎo)電性。所述上電極片15的上表面設(shè)有絕緣層，所述絕緣層可以為絕緣膠層。進(jìn)一步，所述凹槽111的一側(cè)設(shè)有開(kāi)槽112，開(kāi)槽112延伸直至底托11邊緣，用以安放和引出下電極片12的電流引出端。所述下電極片12的電流引出端從所述開(kāi)槽112伸出，并與阻抗測(cè)試裝置3的一個(gè)檢測(cè)接口相連，相對(duì)應(yīng)的，所述上電極片15的電流引出端與阻抗測(cè)試裝置3的另一個(gè)檢測(cè)接口相連，以采集試樣的電信號(hào)。所述阻抗測(cè)試裝置3可以采用阻抗分析儀，其根據(jù)采集的電信號(hào)生成試樣的阻抗譜為現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。本發(fā)明還提供一種應(yīng)用如上所述的電導(dǎo)率測(cè)試裝置的電導(dǎo)率測(cè)試方法，其具體包括：s100、電導(dǎo)率測(cè)試裝置對(duì)試樣依次施加若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值，并獲取每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的阻抗譜以得到每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率，其中，所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值依次增大；s200、計(jì)算每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率相對(duì)于其前一個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率的增長(zhǎng)率，并判斷所述每個(gè)增長(zhǎng)率是否在預(yù)設(shè)區(qū)間；s300、當(dāng)增長(zhǎng)率第一次處于所述預(yù)設(shè)區(qū)間內(nèi)時(shí)，停止加壓并將處于所述預(yù)設(shè)區(qū)間內(nèi)的增長(zhǎng)率對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率記為試樣的電導(dǎo)率。具體的來(lái)說(shuō)，在所述步驟s100中，所述若干預(yù)設(shè)的壓力值指的是預(yù)先設(shè)置的一組壓力值，其中，所述若干個(gè)壓力值依次增大。所述若干個(gè)壓力值可以是等間隔設(shè)置，也可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)置，例如，其可以包括：65mpa，130mpa，195mpa，260mpa等。在電導(dǎo)率測(cè)試裝置加壓前需要將試樣加裝入模具中，其具體過(guò)程可以為：將粉末試樣通過(guò)粉末壓片機(jī)冷壓成測(cè)試圓片，并在兩側(cè)鍍金制作阻塞電極；然后將下電極片、測(cè)試圓片以及頂部固定有上電極片的壓柱依次放入底托凹槽內(nèi)；最后將整個(gè)模具置于粉末壓片機(jī)的液壓工作臺(tái)上，并用絲杠向下壓緊模具使得模具置于絲桿以及液壓升降臺(tái)之間，以將模具固定于加壓裝置。同時(shí)，上電極片、下電極片的電流引出端分別與阻抗分析儀的兩個(gè)檢測(cè)接口相連，用以監(jiān)測(cè)試樣的電信號(hào)。在本實(shí)施例中，進(jìn)一步，為了增加采集的阻抗譜的穩(wěn)定性，在加壓裝置持續(xù)加壓過(guò)程中，當(dāng)壓力值達(dá)到預(yù)設(shè)的壓力值時(shí)，保壓預(yù)設(shè)時(shí)間之后才采集試樣的阻抗譜。因此所述步驟s100具體可以包括：s100、電導(dǎo)率測(cè)試裝置對(duì)試樣持續(xù)加壓并在壓力值分別達(dá)到所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值時(shí)，保壓預(yù)設(shè)時(shí)間段后獲取每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的阻抗譜，其中，所述若干個(gè)預(yù)設(shè)的壓力值依次增大；s200、根據(jù)獲取到的每個(gè)阻抗譜采用交流阻抗譜法計(jì)算得到每個(gè)壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率。所述預(yù)設(shè)時(shí)間段為預(yù)先設(shè)置的保壓時(shí)間，其可以為5min，8min等。這樣，確保試樣在特定壓力下得到充分加壓的情況下，采集到穩(wěn)定的阻抗譜，以便在后續(xù)的電導(dǎo)率計(jì)算中進(jìn)一步提高電導(dǎo)率的準(zhǔn)確度。在所述步驟s200和s300中，所述預(yù)設(shè)的增長(zhǎng)率區(qū)間指的是預(yù)先設(shè)置的增長(zhǎng)率區(qū)間，其用于判定測(cè)得的電導(dǎo)率是否趨于穩(wěn)定。例如，所述增長(zhǎng)率區(qū)間可以為（0,10%],（0,5%]等。那么，當(dāng)增長(zhǎng)率區(qū)間為（0,10%]時(shí)，兩個(gè)相鄰壓力值對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率的之間的增長(zhǎng)率為7%時(shí)，說(shuō)明測(cè)得的電導(dǎo)率已經(jīng)趨于穩(wěn)定，即使繼續(xù)增大壓力值，電導(dǎo)率的變化也較小。說(shuō)明此時(shí)已基本消除粉末離子致密度對(duì)電導(dǎo)率的影響。此時(shí)，可以停止加壓，并將增長(zhǎng)率為7%時(shí)對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率記為試樣的電導(dǎo)率。下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明所述測(cè)試方法：驅(qū)動(dòng)液壓升降臺(tái)上升以對(duì)模具加壓，進(jìn)而通過(guò)底托和壓柱對(duì)測(cè)試圓片施加單軸壓力。當(dāng)壓力檢測(cè)裝置（例如，壓力表）檢測(cè)到的的壓力值達(dá)到預(yù)設(shè)的第一壓力值時(shí)，保壓處理5min后采集阻抗分析儀上第一阻抗圖譜，并根據(jù)所述第一阻抗圖譜采用交流阻抗法計(jì)算得到第一電導(dǎo)率；繼續(xù)增大壓力，直至壓力表上的壓力值達(dá)到預(yù)設(shè)的第二壓力值時(shí)，保壓處理5min后采集阻抗分析儀上的第二阻抗圖譜并計(jì)算得到第二電導(dǎo)率……。分別計(jì)算第二電導(dǎo)率與第一電導(dǎo)率、第三電導(dǎo)率與第二電導(dǎo)率……之間的增長(zhǎng)率，并判斷每個(gè)增長(zhǎng)率是否在預(yù)設(shè)區(qū)間內(nèi)。當(dāng)出現(xiàn)增長(zhǎng)率在（0,10%]內(nèi)時(shí)，停止加壓并將最近一個(gè)電導(dǎo)率作為最終電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果，這樣在滿足測(cè)試精確度的同時(shí)，節(jié)約測(cè)試資源和時(shí)間。如表1所示，其為選定的一組壓力值對(duì)應(yīng)的離子電導(dǎo)率。表1一組壓力值與離子電導(dǎo)率對(duì)照表施加壓力（mpa）離子電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果（s/cm）655.99×10-61307.76×10-61959.02×10-62609.57×10-6由此可知，隨著壓力的提高，試樣致密度不斷提高，其導(dǎo)致的實(shí)測(cè)電導(dǎo)率偏小的問(wèn)題不斷被改善，即相鄰兩個(gè)電導(dǎo)率之間的增長(zhǎng)率逐漸減小，分別為29%，16%和6%，即260mpa對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率相對(duì)于195mpa對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率的增長(zhǎng)率在預(yù)設(shè)區(qū)間（0,10%]內(nèi)，說(shuō)明此時(shí)試樣的離子電導(dǎo)率已趨于平穩(wěn)。因此將9.57×10-6s/cm（即增長(zhǎng)率為6%對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率）作為試樣最終的離子電導(dǎo)率。本發(fā)明通過(guò)在測(cè)試過(guò)程中持續(xù)施加壓力，可有效提高粉末冷壓試樣內(nèi)部的致密度，改善因致密度過(guò)低導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果偏小的問(wèn)題，提高離子電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。另一方面，在測(cè)試過(guò)程中采用逐步增大施加于試樣的壓力，直至試樣的離子電導(dǎo)率趨于穩(wěn)定值，并以此作為最終測(cè)試結(jié)果這一測(cè)試方式，可有效改善因粉末壓片操作差異導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果的波動(dòng)，提高離子電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果的精確度最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12