本發(fā)明涉及原子力顯微鏡探針的修飾與加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法。

背景技術(shù)：

原子力顯微鏡是1985年由ibm公司蘇黎世研究中心的gerdbinnig所發(fā)明，其能夠以高分辨率探測基底材料的表面粗糙度，表面電，磁與機(jī)械性能，表面粘附力等表面性能，已經(jīng)成為多學(xué)科，包括物理學(xué)，化學(xué)，生物學(xué)，材料科學(xué)，電學(xué)，力學(xué)等的微結(jié)構(gòu)觀測，微納尺度加工，微納位移和微力的施加等。原子力顯微鏡探針一般包括主體，微懸臂和微針尖等幾部分，微懸臂形狀分為矩形，三角形等幾種。探針的針尖主導(dǎo)著原子力顯微鏡的性能和種類，普通的原子力顯微鏡探針是通過半導(dǎo)體材料的加工工序制作，常規(guī)以硅，氮化硅為基礎(chǔ)材料制成，利用金屬沉積，濺射等鍍金屬層改善導(dǎo)電或增加新的性能；近幾十年，對(duì)原子力顯微鏡針尖的修飾和加工收到了越來越多的關(guān)注，其用各種包括碳納米管在內(nèi)的各種低維材料的特殊性能得到各種具有新的功能，極好的分辨率和優(yōu)異的圖像質(zhì)量，或者滿足某一領(lǐng)域的特殊要求等。

二維材料自2004年石墨烯而開始收到受到廣泛關(guān)注，主要包括石墨烯，氮化硼，二硫化鉬等，石墨烯其具有優(yōu)異的電，光，磁等性質(zhì)，對(duì)其的研究頗為廣泛和深入，石墨烯還具有極高的力學(xué)性能，其彈性常數(shù)達(dá)1tpa；由于二維材料極大的表面結(jié)構(gòu)，石墨烯可以承受20％的面內(nèi)應(yīng)變而不導(dǎo)致結(jié)構(gòu)的破壞；氮化硼是具有和石墨烯類似的晶體結(jié)構(gòu)的二維材料，其具有較好的絕緣性，其表面原子級(jí)平整度和絕緣性是作為一種基底的理想材料，對(duì)氮化硼的表面性能研究也是熱點(diǎn)；二硫化鉬具有特殊的電學(xué)，光學(xué)和催化性能而受到廣泛關(guān)注，其表面性能在光學(xué)和催化中都起到主導(dǎo)作用；對(duì)二維材料的表面性能的研究占二維材料研究的很大部分，常以原子力顯微鏡為手段展開這方面的工作，但是以普通的原子力探針的研究只能研究硅等材料與二維材料之間的相互作用，不能研究二維材料之間的相互作用，未見相關(guān)的方法的報(bào)道和研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的實(shí)施例提供一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法，能夠在空氣和真空中應(yīng)用于原子力顯微鏡實(shí)現(xiàn)各種原子力顯微鏡圖像的獲取，制作過程成熟簡便，適合實(shí)驗(yàn)室及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用制作二維材料修飾針尖探針。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實(shí)施例采用如下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法，包括：

s01，將二維材料置于思高膠帶黏著面，對(duì)折10至20次所述思高膠帶，形成膠帶黏著面二維材料分布；

s02，將所述膠帶黏著面粘在硅片表面的氧化層上，并增加接觸壓力，使得在硅片氧化層表面剩余二維材料，選擇厚度30nm以下的二維材料的硅片；

s03，將所述選擇的厚度30nm以下的二維材料的硅片置于旋涂臺(tái)上，旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干；

s04，重新截取一段思高膠帶，劃出一個(gè)3至6mm的正方形洞，粘于已烘干的硅片表面，撕下思高膠帶，旋涂的碳酸亞丙基酯膠及硅片上的二維材料片隨膠帶脫離，在所述正方形洞洞口區(qū)域，形成二維材料與碳酸亞丙基酯膠的復(fù)合體；

s05，將粘有二維材料及碳酸亞丙基酯膠復(fù)合體的膠帶置于探針臺(tái)支架之上，孔洞部分懸于中間，二維材料位于碳酸亞丙基酯膠上端；

s06，將有思高膠帶的支架剛性固定于探針夾上，將選取普通探針，利用銀膠將反面粘于硅片、石英片或載玻片基底之上，探針尖端部分朝上，將整個(gè)探針置于調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上并用銀膠固定；

s07，將二維材料與普通探針針尖對(duì)齊，調(diào)節(jié)初始溫度55℃，逐漸調(diào)節(jié)豎直方向平臺(tái)的移動(dòng)直到二維材料片與探針針尖接觸并包裹，升高溫度到120℃，等待20-30min，碳酸亞丙基酯膠融化并脫離思高膠帶，降溫至常溫；

s8，利用真空退火裝置將覆有二維材料片的探針真空退火除膠，真空度為10^-5pa，溫度為380℃，持續(xù)30min。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，所述硅片表面的氧化層厚度為300nm。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，所述選擇厚度30nm以下的二維材料的硅片，還包括：

將分布有二維材料的硅片置于光學(xué)顯微鏡下，根據(jù)不同二維材料在硅片氧化層上不同的光學(xué)對(duì)比度來選擇接近30nm的二維材料片；

將選擇厚度30nm以下的二維材料置于原子力顯微鏡下表征其精確厚度，選擇30nm以下的二維材料。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s03中所述旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干，包括：

旋涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％的碳酸亞丙基酯膠，所述碳酸亞丙基酯膠溶劑為苯甲醚，旋涂參數(shù)為500r/min持續(xù)20s，1750r/s持續(xù)40s；

將旋涂結(jié)束的硅片置于95℃的加熱臺(tái)上烘干5min。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s05所述探針臺(tái)包括：計(jì)算機(jī)，調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，光學(xué)顯微鏡，電荷耦合元件，探針夾，光學(xué)減震臺(tái)；其特征在于：在光學(xué)減震臺(tái)上固定了一個(gè)調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，是所述探針臺(tái)的移動(dòng)部分，包括三個(gè)方向的平動(dòng)和水平方向的轉(zhuǎn)動(dòng)；配備有電荷耦合元件的光學(xué)顯微鏡垂直置于四維微操作平臺(tái)正上方，電荷耦合元件連接于計(jì)算機(jī)，探針夾固定于光學(xué)減震臺(tái)上的剛性結(jié)構(gòu)區(qū)域。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s06所述普通探針，是帶有針尖的成品探針；或者是普通探針或覆有金屬涂層的成品探針。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s07所述將二維材料與普通探針針尖對(duì)齊是：利用顯微鏡圖像及電腦采集的照片將探針夾上的目標(biāo)二維材料片與調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上的普通探針針尖對(duì)齊。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s08所述制備二維材料修飾針尖探針的方法所用真空退火裝置是成品高溫管式爐，設(shè)置目標(biāo)溫度及達(dá)到目標(biāo)溫度所需要的時(shí)間，溫度達(dá)1200℃，配備的機(jī)械泵和分子泵，使氣壓降至10^-5pa。

本發(fā)明實(shí)施例提供的一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法，在空氣或真空中，在500℃及以上的環(huán)境中能穩(wěn)定粘附在針尖上，可以在空氣和真空中應(yīng)用于原子力顯微鏡實(shí)現(xiàn)各種原子力顯微鏡圖像的獲?。豢梢詰?yīng)用于對(duì)二維平面材料的表面性能研究，尤其是二維材料之間的粘附，摩擦等機(jī)械力學(xué)性能，便捷地研究大批低維材料的特殊性質(zhì)；且制作過程成熟簡便，適合實(shí)驗(yàn)室及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用制作二維材料修飾針尖探針。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的流程示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的一對(duì)已經(jīng)覆蓋多層石墨烯的原子力顯微鏡探針的表征：其中，(a)、(b)分別對(duì)多層石墨烯探針的光學(xué)顯微鏡表征和掃描電子顯微鏡表征；(c)對(duì)應(yīng)的多層石墨烯探針的示意圖；(d)對(duì)附著在探針針尖表面的多層石墨烯的拉曼光譜表征。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。下文中將詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施方式，所述實(shí)施方式的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實(shí)施方式是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能解釋為對(duì)本發(fā)明的限制。

本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，除非另外定義，這里使用的所有術(shù)語(包括技術(shù)術(shù)語和科學(xué)術(shù)語)具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員的一般理解相同的意義。還應(yīng)該理解的是，諸如通用字典中定義的那些術(shù)語應(yīng)該被理解為具有與現(xiàn)有技術(shù)的上下文中的意義一致的意義，并且除非像這里一樣定義，不會(huì)用理想化或過于正式的含義來解釋。

本發(fā)明的實(shí)施例提供一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法，能夠在空氣和真空中應(yīng)用于原子力顯微鏡實(shí)現(xiàn)各種原子力顯微鏡圖像的獲取，制作過程成熟簡便，適合實(shí)驗(yàn)室及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用制作二維材料修飾針尖探針。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實(shí)施例采用如下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法，如圖1所示，包括：

s01，機(jī)械剝離二維材料；所述機(jī)械剝離二維材料是將二維材料置于思高膠帶黏著面，對(duì)折10至20次所述思高膠帶，形成膠帶黏著面二維材料分布；

s02，將所述膠帶黏著面粘在硅片表面的氧化層上，并增加接觸壓力，使得在硅片氧化層表面剩余二維材料，選擇厚度30nm以下的二維材料的硅片；

s03，將所述選擇的厚度30nm以下的二維材料的硅片置于旋涂臺(tái)上，旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干；

s04，重新截取一段思高膠帶，劃出一個(gè)3至6mm的正方形洞，粘于已烘干的硅片表面，撕下思高膠帶，旋涂的碳酸亞丙基酯膠及硅片上的二維材料片隨膠帶脫離，在所述正方形洞洞口區(qū)域，形成二維材料與碳酸亞丙基酯膠的復(fù)合體；

s05，將粘有二維材料及碳酸亞丙基酯膠復(fù)合體的膠帶置于探針臺(tái)支架之上，孔洞部分懸于中間，二維材料位于碳酸亞丙基酯膠上端；

s06，將有思高膠帶的支架剛性固定于探針夾上，將選取普通探針，利用銀膠將反面粘于硅片、石英片或載玻片基底之上，探針尖端部分朝上，將整個(gè)探針置于調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上并用銀膠固定；

s07，將二維材料與普通探針針尖對(duì)齊，調(diào)節(jié)初始溫度55℃，逐漸調(diào)節(jié)豎直方向平臺(tái)的移動(dòng)直到二維材料片與探針針尖接觸并包裹，升高溫度到120℃，等待20-30min，碳酸亞丙基酯膠融化并脫離思高膠帶，降溫至常溫；

s8，利用真空退火裝置將覆有二維材料片的探針真空退火除膠，真空度為10^-5pa，溫度為380℃，持續(xù)30min。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，所述硅片表面的氧化層厚度為300nm。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，所述選擇厚度30nm以下的二維材料的硅片，還包括：

將分布有二維材料的硅片置于光學(xué)顯微鏡下，根據(jù)不同二維材料在硅片氧化層上不同的光學(xué)對(duì)比度來選擇接近30nm的二維材料片；

將選擇厚度30nm以下的二維材料置于原子力顯微鏡下表征其精確厚度，選擇30nm以下的二維材料。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s03中所述旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干，包括：

旋涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％的碳酸亞丙基酯膠，所述碳酸亞丙基酯膠溶劑為苯甲醚，旋涂參數(shù)為500r/min持續(xù)20s，1750r/s持續(xù)40s；

將旋涂結(jié)束的硅片置于95℃的加熱臺(tái)上烘干5min。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s05所述探針臺(tái)包括：計(jì)算機(jī)，調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，光學(xué)顯微鏡，電荷耦合元件，探針夾，光學(xué)減震臺(tái)；其特征在于：在光學(xué)減震臺(tái)上固定了一個(gè)調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，是所述探針臺(tái)的移動(dòng)部分，包括三個(gè)方向的平動(dòng)和水平方向的轉(zhuǎn)動(dòng)；配備有電荷耦合元件的光學(xué)顯微鏡垂直置于四維微操作平臺(tái)正上方，電荷耦合元件連接于計(jì)算機(jī)，探針夾固定于光學(xué)減震臺(tái)上的剛性結(jié)構(gòu)區(qū)域。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s06所述普通探針，是帶有針尖的成品探針；或者是普通探針或覆有金屬涂層的成品探針。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s07所述將二維材料與普通探針針尖對(duì)齊是：利用顯微鏡圖像及電腦采集的照片將探針夾上的目標(biāo)二維材料片與調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上的普通探針針尖對(duì)齊。

作為一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟s08所述制備二維材料修飾針尖探針的方法所用真空退火裝置是成品高溫管式爐，設(shè)置目標(biāo)溫度及達(dá)到目標(biāo)溫度所需要的時(shí)間，溫度達(dá)1200℃，配備的機(jī)械泵和分子泵，使氣壓降至10^-5pa。

具體地，本發(fā)明以高定向石墨、氮化硼、二硫化鉬作為實(shí)施例舉例說明：

實(shí)施例1：

選取2mm×2mm大小的高定向石墨置于長度約為10cm的思高膠帶黏著面，機(jī)械剝離高定向石墨；所述機(jī)械剝離高定向石墨是將高定向石墨置于思高膠帶黏著面，對(duì)折10至20次所述思高膠帶，形成膠帶黏著面高定向石墨分布區(qū)域，所述硅片表面的氧化層厚度為300nm。

將所述膠帶黏著面高定向石墨分布區(qū)域粘在硅片表面的氧化層上，并增加接觸壓力，使得在硅片氧化層表面剩余高定向石墨，選擇厚度30nm以下的高定向石墨的硅片。所述選擇厚度30nm以下的高定向石墨的硅片，還包括：

將分布有高定向石墨的硅片置于光學(xué)顯微鏡下，根據(jù)不同高定向石墨在硅片氧化層上不同的光學(xué)對(duì)比度來選擇接近30nm的高定向石墨片；

將選擇厚度30nm以下的高定向石墨置于原子力顯微鏡下表征其精確厚度，選擇30nm以下的高定向石墨。

將所述選擇的厚度30nm以下的高定向石墨的硅片置于旋涂臺(tái)上，旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干。具體地，將所述多層石墨烯片的硅片置于旋涂臺(tái)上，在常溫下，旋涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％的碳酸亞丙基酯膠，所述碳酸亞丙基酯膠溶劑為苯甲醚，旋涂參數(shù)為500r/min持續(xù)20s，1750r/s持續(xù)40s；

將旋涂結(jié)束的硅片置于95℃的加熱臺(tái)上烘干5min。

重新截取一段思高膠帶，劃出一個(gè)3至6mm的正方形洞，粘于已烘干的硅片表面。撕下思高膠帶，旋涂的碳酸亞丙基酯膠及硅片上的高定向石墨片隨膠帶脫離，在所述正方形洞洞口區(qū)域，形成高定向石墨與碳酸亞丙基酯膠的復(fù)合體。

將粘有高定向石墨及碳酸亞丙基酯膠復(fù)合體的膠帶置于探針臺(tái)支架之上，孔洞部分懸于中間，高定向石墨位于碳酸亞丙基酯膠上端。

具體地，所述探針臺(tái)包括：計(jì)算機(jī)，調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，光學(xué)顯微鏡，電荷耦合元件，探針夾，光學(xué)減震臺(tái)；其特征在于：在光學(xué)減震臺(tái)上固定了一個(gè)調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，是所述探針臺(tái)的移動(dòng)部分，包括三個(gè)方向的平動(dòng)和水平方向的轉(zhuǎn)動(dòng)；配備有電荷耦合元件的光學(xué)顯微鏡垂直置于四維微操作平臺(tái)正上方，電荷耦合元件連接于計(jì)算機(jī)，探針夾固定于光學(xué)減震臺(tái)上的剛性結(jié)構(gòu)區(qū)域。

將有思高膠帶的支架剛性固定于探針夾上，將選取普通探針，利用銀膠將反面粘于硅片、石英片或載玻片基底之上，探針尖端部分朝上，將整個(gè)探針置于調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上并用銀膠固定。

其中，所述普通探針，是帶有針尖的成品探針；或者是普通探針或覆有金屬涂層的成品探針。

將高定向石墨與普通探針針尖對(duì)齊，調(diào)節(jié)初始溫度55℃，逐漸調(diào)節(jié)豎直方向平臺(tái)的移動(dòng)直到高定向石墨片與探針針尖接觸并包裹，升高溫度到120℃，等待20-30min，碳酸亞丙基酯膠融化并脫離思高膠帶，降溫至常溫。

所述將高定向石墨與普通探針針尖對(duì)齊是：利用顯微鏡圖像及電腦采集的照片將探針夾上的高定向石墨與調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上的普通探針針尖對(duì)齊。

利用真空退火裝置將覆有高定向石墨片的探針真空退火除膠，真空度為10-5pa，溫度為380℃，持續(xù)30min，即可得到最終的產(chǎn)品覆有高定向石墨(其中，層數(shù)非常多時(shí)也稱為多層石墨烯)的原子力顯微鏡探針。

所述制備二維材料修飾針尖探針的方法所用真空退火裝置是成品高溫管式爐，設(shè)置目標(biāo)溫度及達(dá)到目標(biāo)溫度所需要的時(shí)間，溫度達(dá)1200℃，配備的機(jī)械泵和分子泵，使氣壓降至10^-5pa。

本實(shí)施例的系列表征如圖2所示，圖2是對(duì)已經(jīng)覆蓋多層石墨烯的原子力顯微鏡探針的表征：其中，(a)、(b)表示的分別是對(duì)多層石墨烯探針的光學(xué)顯微鏡表征和掃描電子顯微鏡表征；(c)表示的是對(duì)應(yīng)的多層石墨烯探針的示意圖；(d)表示的是對(duì)附著在探針針尖表面的多層石墨烯的拉曼光譜表征。

實(shí)施例2：

選取2mm×2mm大小的氮化硼置于長度約為10cm的思高膠帶黏著面，機(jī)械剝離氮化硼；所述機(jī)械剝離氮化硼是將氮化硼置于思高膠帶黏著面，對(duì)折10至20次所述思高膠帶，形成膠帶黏著面氮化硼分布區(qū)域，所述硅片表面的氧化層厚度為300nm。

將所述膠帶黏著面氮化硼分布區(qū)域粘在硅片表面的氧化層上，并增加接觸壓力，使得在硅片氧化層表面剩余氮化硼，選擇厚度30nm以下的氮化硼的硅片。所述選擇厚度30nm以下的氮化硼的硅片，還包括：

將分布有氮化硼的硅片置于光學(xué)顯微鏡下，根據(jù)不同氮化硼在硅片氧化層上不同的光學(xué)對(duì)比度來選擇接近30nm的氮化硼片；

將選擇厚度30nm以下的氮化硼置于原子力顯微鏡下表征其精確厚度，選擇30nm以下的氮化硼。

將所述選擇的厚度30nm以下的氮化硼的硅片置于旋涂臺(tái)上，旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干。具體地，將所述多層石墨烯片的硅片置于旋涂臺(tái)上，在常溫下，旋涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％的碳酸亞丙基酯膠，所述碳酸亞丙基酯膠溶劑為苯甲醚，旋涂參數(shù)為500r/min持續(xù)20s，1750r/s持續(xù)40s；

將旋涂結(jié)束的硅片置于95℃的加熱臺(tái)上烘干5min。

重新截取一段思高膠帶，劃出一個(gè)3至6mm的正方形洞，粘于已烘干的硅片表面。撕下思高膠帶，旋涂的碳酸亞丙基酯膠及硅片上的氮化硼片隨膠帶脫離，在所述正方形洞洞口區(qū)域，形成氮化硼與碳酸亞丙基酯膠的復(fù)合體。

將粘有氮化硼及碳酸亞丙基酯膠復(fù)合體的膠帶置于探針臺(tái)支架之上，孔洞部分懸于中間，氮化硼位于碳酸亞丙基酯膠上端。

具體地，所述探針臺(tái)包括：計(jì)算機(jī)，調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，光學(xué)顯微鏡，電荷耦合元件，探針夾，光學(xué)減震臺(tái)；其特征在于：在光學(xué)減震臺(tái)上固定了一個(gè)調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，是所述探針臺(tái)的移動(dòng)部分，包括三個(gè)方向的平動(dòng)和水平方向的轉(zhuǎn)動(dòng)；配備有電荷耦合元件的光學(xué)顯微鏡垂直置于四維微操作平臺(tái)正上方，電荷耦合元件連接于計(jì)算機(jī)，探針夾固定于光學(xué)減震臺(tái)上的剛性結(jié)構(gòu)區(qū)域。

將有思高膠帶的支架剛性固定于探針夾上，將選取普通探針，利用銀膠將反面粘于硅片、石英片或載玻片基底之上，探針尖端部分朝上，將整個(gè)探針置于調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上并用銀膠固定。

其中，所述普通探針，是帶有針尖的成品探針；或者是普通探針或覆有金屬涂層的成品探針。

將氮化硼與普通探針針尖對(duì)齊，調(diào)節(jié)初始溫度55℃，逐漸調(diào)節(jié)豎直方向平臺(tái)的移動(dòng)直到氮化硼片與探針針尖接觸并包裹，升高溫度到120℃，等待20-30min，碳酸亞丙基酯膠融化并脫離思高膠帶，降溫至常溫。

所述將氮化硼與普通探針針尖對(duì)齊是：利用顯微鏡圖像及電腦采集的照片將探針夾上的氮化硼與調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上的普通探針針尖對(duì)齊。

利用真空退火裝置將覆有氮化硼片的探針真空退火除膠，真空度為10-⁵pa，溫度為380℃，持續(xù)30min，即可得到最終的產(chǎn)品覆有氮化硼的原子力顯微鏡探針。

所述制備二維材料修飾針尖探針的方法所用真空退火裝置是成品高溫管式爐，設(shè)置目標(biāo)溫度及達(dá)到目標(biāo)溫度所需要的時(shí)間，溫度達(dá)1200℃，配備的機(jī)械泵和分子泵，使氣壓降至10^-5pa。

實(shí)施例3：

選取2mm×2mm大小的二硫化鉬置于長度約為10cm的思高膠帶黏著面，機(jī)械剝離二硫化鉬；所述機(jī)械剝離二硫化鉬是將二硫化鉬置于思高膠帶黏著面，對(duì)折10至20次所述思高膠帶，形成膠帶黏著面二硫化鉬分布區(qū)域，所述硅片表面的氧化層厚度為300nm。

將所述膠帶黏著面二硫化鉬分布區(qū)域粘在硅片表面的氧化層上，并增加接觸壓力，使得在硅片氧化層表面剩余二硫化鉬，選擇厚度30nm以下的二硫化鉬的硅片。所述選擇厚度30nm以下的二硫化鉬的硅片，還包括：

將分布有二硫化鉬的硅片置于光學(xué)顯微鏡下，根據(jù)不同二硫化鉬在硅片氧化層上不同的光學(xué)對(duì)比度來選擇接近30nm的二硫化鉬片；

將選擇厚度30nm以下的二硫化鉬置于原子力顯微鏡下表征其精確厚度，選擇30nm以下的二硫化鉬。

將所述選擇的厚度30nm以下的二硫化鉬的硅片置于旋涂臺(tái)上，旋涂碳酸亞丙基酯膠后烘干。具體地，將所述多層石墨烯片的硅片置于旋涂臺(tái)上，在常溫下，旋涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％的碳酸亞丙基酯膠，所述碳酸亞丙基酯膠溶劑為苯甲醚，旋涂參數(shù)為500r/min持續(xù)20s，1750r/s持續(xù)40s；

將旋涂結(jié)束的硅片置于95℃的加熱臺(tái)上烘干5min。

重新截取一段思高膠帶，劃出一個(gè)3至6mm的正方形洞，粘于已烘干的硅片表面。撕下思高膠帶，旋涂的碳酸亞丙基酯膠及硅片上的二硫化鉬片隨膠帶脫離，在所述正方形洞洞口區(qū)域，形成二硫化鉬與碳酸亞丙基酯膠的復(fù)合體。

將粘有二硫化鉬及碳酸亞丙基酯膠復(fù)合體的膠帶置于探針臺(tái)支架之上，孔洞部分懸于中間，二硫化鉬位于碳酸亞丙基酯膠上端。

具體地，所述探針臺(tái)包括：計(jì)算機(jī)，調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，光學(xué)顯微鏡，電荷耦合元件，探針夾，光學(xué)減震臺(tái)；其特征在于：在光學(xué)減震臺(tái)上固定了一個(gè)調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)，是所述探針臺(tái)的移動(dòng)部分，包括三個(gè)方向的平動(dòng)和水平方向的轉(zhuǎn)動(dòng)；配備有電荷耦合元件的光學(xué)顯微鏡垂直置于四維微操作平臺(tái)正上方，電荷耦合元件連接于計(jì)算機(jī)，探針夾固定于光學(xué)減震臺(tái)上的剛性結(jié)構(gòu)區(qū)域。

將有思高膠帶的支架剛性固定于探針夾上，將選取普通探針，利用銀膠將反面粘于硅片、石英片或載玻片基底之上，探針尖端部分朝上，將整個(gè)探針置于調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上并用銀膠固定。

其中，所述普通探針，是帶有針尖的成品探針；或者是普通探針或覆有金屬涂層的成品探針。

將二硫化鉬與普通探針針尖對(duì)齊，調(diào)節(jié)初始溫度55℃，逐漸調(diào)節(jié)豎直方向平臺(tái)的移動(dòng)直到二硫化鉬片與探針針尖接觸并包裹，升高溫度到120℃，等待20-30min，碳酸亞丙基酯膠融化并脫離思高膠帶，降溫至常溫。

所述將二硫化鉬與普通探針針尖對(duì)齊是：利用顯微鏡圖像及電腦采集的照片將探針夾上的二硫化鉬與調(diào)溫式四維微操作平臺(tái)上的普通探針針尖對(duì)齊。

利用真空退火裝置將覆有二硫化鉬片的探針真空退火除膠，真空度為10^-5pa，溫度為380℃，持續(xù)30min，即可得到最終的產(chǎn)品覆有二硫化鉬的原子力顯微鏡探針。

所述制備二維材料修飾針尖探針的方法所用真空退火裝置是成品高溫管式爐，設(shè)置目標(biāo)溫度及達(dá)到目標(biāo)溫度所需要的時(shí)間，溫度達(dá)1200℃，配備的機(jī)械泵和分子泵，使氣壓降至10^-5pa。

本發(fā)明實(shí)施例提供的一種包裹二維材料的原子力顯微鏡探針制備方法，在空氣或真空中，在500℃的環(huán)境中能穩(wěn)定粘附在針尖上，可以在空氣和真空中應(yīng)用于原子力顯微鏡實(shí)現(xiàn)各種原子力顯微鏡圖像的獲?。豢梢詰?yīng)用于對(duì)二維平面材料的表面性能研究，尤其是二維材料之間的粘附，摩擦等機(jī)械力學(xué)性能，便捷地研究大批低維材料的特殊性質(zhì)；且制作過程成熟簡便，適合實(shí)驗(yàn)室及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用制作二維材料修飾針尖探針。

本說明書中的各個(gè)實(shí)施例均采用遞進(jìn)的方式描述，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似的部分互相參見即可，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他實(shí)施例的不同之處。尤其，對(duì)于設(shè)備實(shí)施例而言，由于其基本相似于方法實(shí)施例，所以描述得比較簡單，相關(guān)之處參見方法實(shí)施例的部分說明即可。

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。