本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域,尤其涉及一種印染污泥無機成分模擬物及其應(yīng)用。
背景技術(shù):
印染廢水含大量染料、助劑和洗滌劑等難降解污染物,處理難度大,其主要未降解部分轉(zhuǎn)移并富集在污泥中。據(jù)2014年中國環(huán)境統(tǒng)計年報,全國印染污泥產(chǎn)生量約為490萬噸(按含水率80%計),是除市政污泥外,需要進行外部處理處置的數(shù)量最大的工業(yè)污泥。前期研究表明,珠三角10家典型印染企業(yè)的印染污泥中∑16pahs平均值6,386ngg-1,毒性最大的苯并芘平均值140.51ngg-1,主要以3環(huán)和4環(huán)pahs為主;印染污泥中14種芳香胺均值25μgg-1,以單環(huán)芳香胺為主,其中2-甲氧基-5-甲基苯胺和2-氨基-4-硝基甲苯含量最高。多環(huán)芳烴和芳香胺是印染污泥的主要特征污染物,分別具有中度致癌風(fēng)險和高累積生態(tài)毒性風(fēng)險。因此,有效去除印染污泥中多環(huán)芳烴、芳香胺等難降解有機污染物是降低其環(huán)境風(fēng)險的關(guān)鍵。
近年來,物理化學(xué)法特別是利用高級氧化技術(shù)降解固體廢棄物基質(zhì)中難降解有機物的研究逐漸增多,如fenton法、電化學(xué)法、臭氧法和超聲法等。相對于生物法而言,深度氧化法降解有機物操作簡單、反應(yīng)速度快和降解效率高。但評價某種方法是否適合用于處理有機物時,除了考慮有機物的去除效果外,還要考慮其反應(yīng)產(chǎn)物的毒性。有機物在復(fù)雜體系降解過程中可與環(huán)境介質(zhì)中的其他物質(zhì)反應(yīng),使得降解產(chǎn)物的毒性發(fā)生改變,有的可以使原來無致突變性的有機物具有致突變性,而有的具有相反效應(yīng)。因此,印染污泥體系中有機物經(jīng)高級氧化技術(shù)處理后的中間產(chǎn)物仍需進一步深入研究。但目前難以找到一種合適的污泥模擬體系來研究有機污染物在污泥中的降解和轉(zhuǎn)化過程。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種印染污泥無機成分模擬物及其應(yīng)用,在本發(fā)明提供的印染污泥無機成分模擬物中加入水和待分析的有機成分后即可得到印染污泥模擬體系,該體系可用于研究有機物在印染污泥中的降解情況。
本發(fā)明提供了一種印染污泥無機成分模擬物,按照以下方法制備得到:
a)、絮凝劑和鈣化合物在溶劑中混合,得到ph值為6.5~7.5的混合液;
所述絮凝劑包括聚合氯化鋁或聚合硫酸鐵;所述鈣化合物包括氫氧化鈣和/或氧化鈣;
b)、所述混合液進行固液分離,之后將分離得到的固相物進行干燥,得到印染污泥無機成分模擬物。
優(yōu)選的,所述步驟a)具體包括:
a1)、將絮凝劑和溶劑混合,得到絮凝劑溶液;
a2)、向所述絮凝劑溶液中添加鈣化合物,待溶液ph值為6.5~7.5后停止添加,得到混合液。
優(yōu)選的,所述絮凝劑溶液的濃度為3~10wt%。
優(yōu)選的,步驟b)中,所述干燥的方式為凍干。
本發(fā)明提供了一種印染污泥模擬物,包括印染污泥有機成分、水和上述技術(shù)方案所述的印染污泥無機成分模擬物。
優(yōu)選的,所述印染污泥有機成分和印染污泥無機成分模擬物的質(zhì)量比為(10~100):(1000~10000);
所述印染污泥模擬物的含水率為90~99wt%。
優(yōu)選的,所述印染污泥有機成分包括多環(huán)芳烴和/或芳香胺。
本發(fā)明提供了一種有機物在印染污泥中降解情況的分析方法,包括以下步驟:
a)、將待分析有機物、水和上述技術(shù)方案所述的印染污泥無機成分模擬物混合,得到印染污泥模擬物;
b)、對所述印染污泥模擬物進行氧化降解,得到降解后印染污泥模擬物;
c)、對所述降解后印染污泥模擬物進行成分檢測,得到檢測結(jié)果。
優(yōu)選的,步驟b)中,所述氧化降解的方式為:在所述印染污泥模擬物中加入氧化劑。
優(yōu)選的,步驟b)中,所述氧化降解在超聲波存在下進行。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種印染污泥無機成分模擬物及其應(yīng)用。本發(fā)明提供的印染污泥無機成分模擬物按照以下方法制備得到:a)、絮凝劑和鈣化合物在溶劑中混合,得到ph值為6.5~7.5的混合液;所述絮凝劑包括聚合氯化鋁或聚合硫酸鐵;所述鈣化合物包括氫氧化鈣和/或氧化鈣;b)、所述混合液進行固液分離,之后將分離得到的固相物進行干燥,得到印染污泥無機成分模擬物。本發(fā)明以絮凝劑和鈣化合物制備得到印染污泥無機成分模擬物,實驗結(jié)果表明該模擬物與實際印染污泥無機成分的形貌一致,成分相近。因此,由該印染污泥無機成分模擬物、水和待分析有機成分組成的印染污泥模擬體系可用于分析研究某種有機物在印染污泥中的降解路徑和降解產(chǎn)物。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
圖1是本發(fā)明實施例1提供的第1家印染廠污泥的xrf分析圖;
圖2是本發(fā)明實施例1提供的第2家印染廠污泥的xrf分析圖;
圖3是本發(fā)明實施例1提供的第3家印染廠污泥的xrf分析圖;
圖4是本發(fā)明實施例1提供的第4家印染廠污泥的xrf分析圖;
圖5是本發(fā)明實施例1提供的第5家印染廠污泥的xrf分析圖;
圖6是本發(fā)明實施例1提供的第6家印染廠污泥的xrf分析圖;
圖7是本發(fā)明實施例1提供的六家印染廠污泥的xrd譜圖;
圖8是本發(fā)明實施例1提供的第1家印染廠污泥的sem圖;
圖9是本發(fā)明實施例1提供的第1家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;
圖10是本發(fā)明實施例1提供的第2家印染廠污泥的sem圖;
圖11是本發(fā)明實施例1提供的第2家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;
圖12是本發(fā)明實施例1提供的第3家印染廠污泥的sem圖;
圖13是本發(fā)明實施例1提供的第3家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;
圖14是本發(fā)明實施例1提供的第4家印染廠污泥的sem圖;
圖15是本發(fā)明實施例1提供的第4家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;
圖16是本發(fā)明實施例1提供的第5家印染廠污泥的sem圖;
圖17是本發(fā)明實施例1提供的第5家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;
圖18是本發(fā)明實施例1提供的第6家印染廠污泥的sem圖;
圖19是本發(fā)明實施例1提供的第6家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;
圖20是本發(fā)明實施例2提供的含pfs污泥無機成分模擬物的xrf分析圖;
圖21是本發(fā)明實施例2提供的含pac污泥無機成分模擬物的xrf分析圖;
圖22是本發(fā)明實施例2提供的污泥無機成分模擬物的xrd譜圖;
圖23是本發(fā)明實施例2提供的含pfs污泥無機成分模擬物的sem圖;
圖24是本發(fā)明實施例2提供的含pfs污泥無機成分模擬物的eds分析結(jié)果;
圖25是本發(fā)明實施例2提供的含pac污泥無機成分模擬物的sem圖;
圖26是本發(fā)明實施例2提供的含pac污泥無機成分模擬物的eds分析結(jié)果。
具體實施方式
下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。
本發(fā)明提供了一種印染污泥無機成分模擬物,按照以下方法制備得到:
a)、絮凝劑和鈣化合物在溶劑中混合,得到ph值為6.5~7.5的混合液;
所述絮凝劑包括聚合氯化鋁或聚合硫酸鐵;所述鈣化合物包括氫氧化鈣和/或氧化鈣;
b)、所述混合液進行固液分離,之后將分離得到的固相物進行干燥,得到印染污泥無機成分模擬物。
在本發(fā)明中,為獲得印染污泥無機成分模擬物,首先要將絮凝劑和鈣化合物在溶劑中混合。其中,所述絮凝劑包括聚合氯化鋁(簡稱pac)或聚合硫酸鐵(簡稱pfs);所述聚合氯化鋁的氯化鋁含量優(yōu)選≥35wt%,具體可為36wt%;所述聚合氯化鋁的鹽基度優(yōu)選為40~85%,具體可為50%;所述聚合氯化鋁的水不溶度含量優(yōu)選≤0.3wt%;所述聚合氯化鋁的ph值(10g/l水溶液)優(yōu)選為3.5~4.0,具體可為4.3;所述聚合硫酸鐵的硫酸鐵含量優(yōu)選為20~21wt%;所述聚合硫酸鐵的鹽基度優(yōu)選為9~14%,具體可為11%;所述聚合硫酸鐵的ph值(10g/l水溶液)優(yōu)選為2.0~3.0,具體可為2.5;所述鈣化合物包括氫氧化鈣和/或氧化鈣;所述溶劑優(yōu)選為水?;旌线^程中,絮凝劑和鈣化合物在溶劑中發(fā)生反應(yīng),得到含絮凝體的混合液。所述混合液的ph值為6.5~7.5,優(yōu)選為7。在本發(fā)明中,通過調(diào)節(jié)絮凝劑、鈣化合物和溶劑的用量來調(diào)節(jié)混合液的ph值。
在本發(fā)明提供的一個實施例中,優(yōu)選按照下述方式制備所述混合液:
a1)、將絮凝劑和溶劑混合,得到絮凝劑溶液;
a2)、向所述絮凝劑溶液中添加鈣化合物,待溶液ph值為6.5~7.5后停止添加,得到混合液。
在本發(fā)明提供的上述制備方式中,所述絮凝劑溶液的濃度優(yōu)選為3~10wt%,具體可為3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%;所述鈣化合物的添加方式優(yōu)選為將鈣化合物配制成鈣化合物溶液,然后將其滴加到所述絮凝劑溶液中。
得到所述混合液后,對所述混合液進行固液分離,所述固液分離的方式優(yōu)選為離心分離。之后對固液分離的固相物進行干燥,得到印染污泥無機成分模擬物。其中,所述干燥的方式優(yōu)選為凍干。
本發(fā)明以絮凝劑和鈣化合物制備得到印染污泥無機成分模擬物,該模擬物與實際印染污泥無機成分的形貌一致,成分相近。因此,由該印染污泥無機成分模擬物、水和待分析有機成分組成的印染污泥模擬體系可用于分析研究某種有機物在印染污泥中的降解路徑和降解產(chǎn)物。
本發(fā)明提供了一種印染污泥模擬物,包括印染污泥有機成分、水和上述技術(shù)方案所述的印染污泥無機成分模擬物。
本發(fā)明提供的印染污泥模擬物包括印染污泥有機成分、水和所述印染污泥無機成分模擬物。其中,所述印染污泥有機成分包括但不限于多環(huán)芳烴和/或芳香胺,所述芳香胺具體可為4,4’-二氨基二苯基甲烷(簡稱ddm);所述印染污泥有機成分和印染污泥無機成分模擬物的質(zhì)量比優(yōu)選為(10~100):(1000~10000),具體可為20:5000;所述印染污泥模擬物的含水率優(yōu)選為90~99wt%,具體可為98wt%。
本發(fā)明提供的印染污泥模擬物與實際印染污泥成分相似,可用于分析研究有機物在印染污泥中的降解路徑和降解產(chǎn)物。
本發(fā)明提供了一種有機物在印染污泥中降解情況的分析方法,包括以下步驟:
a)、將待分析有機物、水和上述技術(shù)方案所述的模擬印染污泥無機成分混合,得到印染污泥模擬物;
b)、對所述印染污泥模擬物進行氧化降解,得到降解后印染污泥模擬物;
c)、對所述降解后印染污泥模擬物進行成分檢測,得到檢測結(jié)果。
在本發(fā)明提供的模擬方法中,首先配制印染污泥模擬物,所述印染污泥模擬物包括待分析有機物、水和所述印染污泥無機成分模擬物。其中,所述待分析有機物包括但不限于多環(huán)芳烴和/或芳香胺,所述芳香胺具體可為4,4’-二氨基二苯基甲烷(簡稱ddm);所述待分析有機物和印染污泥無機成分模擬物的質(zhì)量比優(yōu)選為(10~100):(1000~10000),具體可為20:5000;所述印染污泥模擬物的含水率優(yōu)選為90~99wt%,具體可為98wt%。
之后,對配制好的印染污泥模擬物進行氧化降解。其中,所述氧化降解的方式優(yōu)選為在所述印染污泥模擬物中加入氧化劑;所述氧化劑優(yōu)選為kmno4;單位體積印染污泥模擬物中所述kmno4的加入量優(yōu)選為0.1~0.2mmol/l,具體可為0.12mmol/l。在本發(fā)明中,所述氧化降解在超聲波存在下進行,所述超聲波的超聲密度優(yōu)選為0.3~0.4w/cm3,具體可為0.36w/cm3。在本發(fā)明中,優(yōu)選在加入氧化劑反應(yīng)3~5min后進行淬滅,所述淬滅使用的淬滅劑為鹽酸羥胺。氧化降解后,得到降解后印染污泥模擬物。
得到所述降解后印染污泥模擬物后,對所述降解后印染污泥模擬物進行成分檢測。在本發(fā)明提供的一個實施例中,可采用以下方式檢測降解后印染污泥模擬物的成分:
分別對所述降解后印染污泥模擬物的水相和泥相進行萃取,得到水相萃取物和泥相萃取物。其中,所述水相萃取的方式優(yōu)選為液液萃取,所述泥相萃取的方式優(yōu)選為超聲萃取。得到水相萃取物和泥相萃取物后,分別對其進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)檢測。在本發(fā)明中,在對所述水相萃取物和泥相萃取物進行檢測之前,優(yōu)選在對其依次進行濃縮和衍生化處理。其中,所述濃縮的方式優(yōu)選為氮吹;所述水相萃取物進行衍生化處理的試劑優(yōu)選為n,o-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,所述泥相萃取物進行衍生化處理的試劑優(yōu)選為吡啶。在本發(fā)明中,對所述gc-ms檢測條件沒有特別限定,gc-ms檢測檢測時,色譜柱可選用hp-5型石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣可選擇he,載氣流量可選擇1.2ml/min,進樣口溫度可設(shè)定為280℃,色譜柱初始溫可設(shè)定為40℃,保持2min后以升溫速率為6℃/min升至100℃,再以升溫速率10℃/min至280℃;溶劑延遲可設(shè)定為4min,可選擇不分流模式,進樣量可設(shè)定為1μl;質(zhì)量掃描范圍可選擇為40~300amu;電子轟擊能量可設(shè)定為70ev;離子源溫度可設(shè)定為280℃。
成分檢測完畢后,得到檢測結(jié)果,然后根據(jù)檢測結(jié)果分析出待分析有機物降解為哪些物質(zhì)。在本發(fā)明提供的一個實施例中,以4,4’-二氨基二苯基甲烷作為待分析有機物,分析得到其降解產(chǎn)物為3-甲氧基-4-羥基扁桃酸、3-甲氧基-4-羥基苯甲醇、間甲氧基苯甲酸和苯甲酸。
本發(fā)明提供的分析方法首先構(gòu)建與實際印染污泥成分相似的印染污泥模擬物,之后對所述印染污泥模擬物進行氧化降解和成分分析,從而獲得某種有機物在印染污泥中的降解路徑和降解產(chǎn)物。
為更清楚起見,下面通過以下實施例進行詳細說明。
本申請下述實施例中使用的聚合氯化鋁(pac)由鞏義市騰龍水處理材料有限公司提供,產(chǎn)品代號tl-1023,氯化鋁含量36wt%,鹽基度50%,水不溶度含量0.03wt%,ph值(10g/l水溶液)4.3;使用的聚合硫酸鐵(pfs)由鞏義市騰龍水處理材料有限公司提供,產(chǎn)品代號tl-103,硫酸鐵含量21wt%,ph(10g/l水溶液)2.5,鹽基度11%。
實施例1
印染污泥體系的調(diào)研
選擇廣東省6家印染企業(yè)最終處理的印染污泥為研究對象,進行采樣分析。印染污泥經(jīng)冷凍干燥后,采用x射線熒光光譜分析(xrf)研究印染污泥中的金屬分布,其結(jié)果見圖1~6。圖1是本發(fā)明實施例1提供的第1家印染廠污泥的xrf分析圖,標(biāo)號為tdp1;圖2是本發(fā)明實施例1提供的第2家印染廠污泥的xrf分析圖,標(biāo)號為tdp2;圖3是本發(fā)明實施例1提供的第3家印染廠污泥的xrf分析圖,標(biāo)號為tdp3;圖4是本發(fā)明實施例1提供的第4家印染廠污泥的xrf分析圖,標(biāo)號為tdp4;圖5是本發(fā)明實施例1提供的第5家印染廠污泥的xrf分析圖,標(biāo)號為tdp5;圖6是本發(fā)明實施例1提供的第6家印染廠污泥的xrf分析圖,標(biāo)號為tdp6。通過圖1~6可以看出,tdp1、2、3、4的主要成分是無機成分是fe2o3,占21.22~28.38wt%??梢酝茢啵瑃dp1、2、3、4的印染污泥是由在印染廢水處理過程中投加大量含fe絮凝劑生成。而tdp5和6的主要無機成分是al2o3,分別占28.09wt%和34.66wt%,說明tdp5和6的印染污泥是由在印染廢水處理過程中投加大量含al的絮凝劑生成。在tdp1~3中,除了fe2o3外,還含有少量的al2o3(3.62~7.51wt%),6個印染廠污泥中均含有cao,其中tdp4中cao的含量高達25.37wt%,tdp6中cao的含量為0.29wt%,這與不同印染廠的廢水處理絮凝過程調(diào)節(jié)ph時中加入的cao的量有關(guān)。6家印染廠中的污泥均含有少量的so3,占3.8~14.6wt%,可能與生產(chǎn)過程中用的硫化染料和印染工業(yè)中常用的化工原料na2so3有關(guān),燒失量(co3)在6個污泥樣品中的含量最多,占37.01~53.59wt%。因此,印染污泥中的無機成分主要是fe2o3或al2o3,還含有少量的cao、so3。
進一步采用x射線衍射(xrd)對印染污泥的結(jié)晶結(jié)構(gòu)分析,其結(jié)果見圖7。圖7是本發(fā)明實施例1提供的六家印染廠污泥的xrd譜圖。通過圖7可以看出,印染污泥的主要成分是無定形結(jié)構(gòu)(tdp1、2、5),在tdp3中含有少量的alooh礦物相,在tdp3、4、6中均含caco3的礦物相,這些礦物相可能在絮凝或者沉降過程中產(chǎn)生的。
采用掃描式電子顯微鏡-x光微區(qū)分析(sem-eds)掃描印染污泥的整體形貌分析和對其局部元素分析,其結(jié)果見圖8~19。圖8是本發(fā)明實施例1提供的第1家印染廠污泥的sem圖,圖9是本發(fā)明實施例1提供的第1家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;圖10是本發(fā)明實施例1提供的第2家印染廠污泥的sem圖,圖11是本發(fā)明實施例1提供的第2家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;圖12是本發(fā)明實施例1提供的第3家印染廠污泥的sem圖,圖13是本發(fā)明實施例1提供的第3家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;圖14是本發(fā)明實施例1提供的第4家印染廠污泥的sem圖,圖15是本發(fā)明實施例1提供的第4家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;圖16是本發(fā)明實施例1提供的第5家印染廠污泥的sem圖,圖17是本發(fā)明實施例1提供的第5家印染廠污泥的eds分析結(jié)果;圖18是本發(fā)明實施例1提供的第6家印染廠污泥的sem圖,圖19是本發(fā)明實施例1提供的第6家印染廠污泥的eds分析結(jié)果。通過圖8~19可以看出,印染污泥樣品均具有疏松多孔的絮體結(jié)構(gòu),tdp1、2、3、4的污泥樣品呈現(xiàn)花狀和棒狀,其主要成分均含fe、c、o等元素,而tdp5、6的污泥樣品是大小不均勻的顆粒狀,其主要成分均含al、c、o等元素。綜上,可推測印染污泥的主要成分為無定形的絮體成分和含少量alooh、caco3的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。而絮凝成分很有可能來源于印染廢水處理過程中投加大量的含al和fe的絮凝劑,ca的來源是與廢水處理過程中投加的cao作為ph調(diào)節(jié)劑有關(guān)。因此,本發(fā)明將采用pfs和pac,分別加入石灰乳,配制印染污泥模擬體系的無機成分。
實施例2:
印染污泥模擬體系的構(gòu)建
將pac和pfs分別配制成5wt%的溶液,逐滴加入石灰乳,調(diào)節(jié)ph值至7.0左右,得到的絮凝成分為模擬印染污泥的無機成分。離心后,經(jīng)冷凍干燥分別得到的含pac污泥無機成分模擬物和含pfs污泥無機成分模擬物,
分別制得的含pac污泥無機成分模擬物和含pfs污泥無機成分模擬物進行xrf、xrd和sem-eds分析,結(jié)果如圖20~26所示。圖20是本發(fā)明實施例2提供的含pfs污泥無機成分模擬物的xrf分析圖;圖21是本發(fā)明實施例2提供的含pac污泥無機成分模擬物的xrf分析圖;圖22是本發(fā)明實施例2提供的污泥無機成分模擬物的xrd譜圖;圖23是本發(fā)明實施例2提供的含pfs污泥無機成分模擬物的sem圖,圖24是本發(fā)明實施例2提供的含pfs污泥無機成分模擬物的eds分析結(jié)果;圖25是本發(fā)明實施例2提供的含pac污泥無機成分模擬物的sem圖;圖26是本發(fā)明實施例2提供的含pac污泥無機成分模擬物的eds分析結(jié)果。
xrf研究表明,含pac的污泥無機成分模擬物中al2o3占40.15wt%,含量比添加al-基絮凝劑獲得的印染污泥tdp5和6的al2o3高12.06wt%和5.49wt%。含pfs的污泥無機成分模擬物中fe2o3占26.62wt%,與添加fe-基絮凝劑獲得的印染污泥中fe2o3的含量基本一致,但是cao占26.10wt%,比實際印染污泥中cao的含量(10.21~25.37wt%)高,so3的含量為35.32wt%,比實際印染污泥中1.84~5.11wt%高,主要是添加了pfs造成的so3增多,模擬污泥的pac和pfs來源于工業(yè)用的絮凝劑,比實際污泥的成分簡單。
xrd結(jié)果表明,pfs、pac構(gòu)建的污泥無機成分模擬物均為無定形絮體結(jié)構(gòu),與實際污泥幾乎一致。sem-eds圖表明,含pfs的污泥無機成分模擬物的主要元素成分是o、fe、c、ca、s,還含有少量的s、ti、mg和si,與實際添加fe-基絮凝劑獲得印染污泥中的tdp1-4幾乎一致。而含pac的污泥無機成分模擬物主要含o、cl、al、ca和mg,與實際添加al-基絮凝劑獲得污泥的tdp5-6幾乎一致,從而說明,使用pfs和pac作為印染污泥模擬體系的無機成分是可行的。
實施例3:
降解模擬污泥體系中ddm的中間產(chǎn)物研究
分別稱量5g的實施例2制備的含pac污泥無機成分模擬物和含pfs污泥無機成分模擬物于250ml的燒杯中,加入含20mg溶于甲醇的ddm標(biāo)準溶液,在通風(fēng)櫥內(nèi)風(fēng)干混勻后,加入200ml的水配成與實際濃縮池污泥含水量(約98wt%)一致的模擬污泥,得到的污泥即為印染污泥的模擬成分(包括有機成分與無機成分);
經(jīng)超聲聯(lián)合高錳酸鉀氧化(us-kmno4)反應(yīng)后,即超聲密度為0.36w/cm3,kmno4的量為0.12mm,反應(yīng)時間為5min的條件下反應(yīng)后,加入鹽酸羥胺猝滅mn(vii),水相經(jīng)過液液萃取,泥相經(jīng)過超聲萃取后,氮吹濃縮后,分別加入50μln,o-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和50μl吡啶衍生化后,采用gc-ms檢測;
產(chǎn)物分析采用7890-5975型gc-ms(美國agilent公司)進行分析,色譜柱選用hp-5型石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。分析測試條件為:he作為載氣,流量為1.2ml/min,進樣口溫度設(shè)定280℃,柱溫為40℃,保持2min后以升溫速率為6℃/min升至100℃,再以升溫速率10℃/min至280℃;溶劑延遲4min,不分流模式,進樣量為1.0μl;質(zhì)量掃描范圍為40~300amu;電子轟擊能量為70ev;離子源溫度為280℃。
表1兩種模擬印染污泥中ddm的降解產(chǎn)物
由表1可知,經(jīng)us-kmno4降解后,兩種模擬污泥中的ddm均降解四種中間產(chǎn)物,分別為3-甲氧基-4-羥基扁桃酸、3-甲氧基-4-羥基苯甲醇、間甲氧基苯甲酸、苯甲酸。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。