本發(fā)明屬于超硬材料及拉絲模具領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫拉絲模脫鈷深度的無損檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

拉絲模模芯是金剛石拉絲模具的主要組成部分，金屬絲通過拉絲模，由粗到細(xì)，達(dá)到所需要的尺寸。拉絲模廣泛應(yīng)用于如電子器件、雷達(dá)、電視、儀表和航天等高精度所用的絲材和常用的鎢絲、鉬絲、不銹鋼絲和電線電纜等金屬絲的制造。

聚晶金剛石拉絲模模芯是金剛石顆粒和金屬結(jié)合劑在高溫高壓下燒結(jié)而成，其具有硬度高、耐磨性好及高抗沖擊性等優(yōu)點(diǎn)，被市場(chǎng)所認(rèn)可。聚晶金剛石拉絲模模芯中常用的金屬結(jié)合劑是金屬鈷，而金屬鈷的存在容易使模芯在高溫條件下發(fā)生石墨化等失效，因此，脫去聚晶金剛石模芯中的金屬鈷對(duì)提高模芯的耐磨性和耐熱性起到關(guān)鍵性的作用。

目前常用的脫鈷方法有酸浸漬法、電解法和高溫觸媒劑擴(kuò)散法，上述方法均可以達(dá)到脫鈷的目的。脫鈷后，針對(duì)脫鈷深度和純凈度的檢測(cè)是關(guān)鍵性的步驟。市場(chǎng)上常用的檢測(cè)方法有兩種：第一種是高倍光學(xué)顯微鏡，可以做到粗略測(cè)量；第二種是掃描電鏡法，利用背散射和面掃描，可以做到精確測(cè)量。以上兩種方法均需要對(duì)模芯進(jìn)行破壞，且檢測(cè)前的預(yù)處理步驟繁瑣、成本高，對(duì)于批量化生產(chǎn)而言，僅僅是概率性檢測(cè)。

中國(guó)專利文獻(xiàn)cn105974060a公開了一種檢測(cè)聚晶金剛石復(fù)合片脫鈷深度的方法，包括：對(duì)脫鈷后的聚晶金剛石復(fù)合片進(jìn)行預(yù)處理；對(duì)所述聚晶金剛石復(fù)合片沿截面直徑方向進(jìn)行切割；對(duì)所述聚晶金剛石復(fù)合片的切面進(jìn)行進(jìn)一步加工；對(duì)所述切面進(jìn)行掃描和截圖并對(duì)脫鈷深度進(jìn)行標(biāo)注。該專利利用掃描電鏡法對(duì)聚晶金剛石復(fù)合片脫鈷深度的檢測(cè)，需要對(duì)聚晶金剛石復(fù)合片進(jìn)行切割及對(duì)切割面的二次加工，檢測(cè)前預(yù)處理步驟繁瑣，成本高，不適合批量化檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)拉絲模脫鈷檢測(cè)前預(yù)處理步驟繁瑣的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種耐高溫拉絲模脫鈷深度的無損檢測(cè)方法。

本發(fā)明的耐高溫拉絲模脫鈷深度的無損檢測(cè)方法采用射線檢測(cè)方法對(duì)拉絲模脫鈷深度進(jìn)行檢測(cè)，該檢測(cè)方法能夠在不破壞拉絲模結(jié)構(gòu)的同時(shí)，快速準(zhǔn)確地測(cè)量出拉絲模不同部位以及整體結(jié)構(gòu)的脫鈷深度，且對(duì)于批量化生產(chǎn)來說，能夠進(jìn)行全檢，大大地提高了耐高溫拉絲模的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

術(shù)語解釋：

耐高溫拉絲模：本申請(qǐng)中耐高溫拉絲模為聚晶金剛石模芯片，簡(jiǎn)稱為聚晶金剛石模芯。

純水：本發(fā)明所用純水為電導(dǎo)率小于2μs/cm的純凈水。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種耐高溫拉絲模脫鈷深度的無損檢測(cè)方法，包括：對(duì)脫鈷后的耐高溫拉絲模預(yù)處理；利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行掃描并標(biāo)注脫鈷深度；

所述對(duì)脫鈷后的耐高溫拉絲模預(yù)處理包括：對(duì)脫鈷后的耐高溫拉絲模進(jìn)行水煮；對(duì)水煮后的耐高溫拉絲模用清洗劑清洗；對(duì)清洗后的耐高溫拉絲模進(jìn)行真空熱處理。

本發(fā)明利用低能量的x或β或γ的穿透能力，快速檢測(cè)出被檢測(cè)物品的內(nèi)部質(zhì)量和其中的異物，在工業(yè)上一般用于檢測(cè)一些眼睛看不到的物品內(nèi)部傷、斷或電路短路等。當(dāng)待檢品經(jīng)射線照射后，物質(zhì)的密度和原子序數(shù)越大，物質(zhì)吸收射線的比率也會(huì)越大，射線檢測(cè)系統(tǒng)就是根據(jù)此原理實(shí)現(xiàn)的。以x射線檢測(cè)為例，當(dāng)產(chǎn)品輸送至x射線照射區(qū)，檢測(cè)裝置將自動(dòng)測(cè)定x射線的透射比率，在x射線發(fā)生器對(duì)面有一個(gè)數(shù)據(jù)接收器，自動(dòng)的將接收到的輻射轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并在電腦中轉(zhuǎn)換成特定的信號(hào)，通過專用的軟件將圖像在顯示器中顯示出來，這樣就可以通過肉眼觀測(cè)到材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，而不需要破壞材料。

優(yōu)選的，所述對(duì)脫鈷后的耐高溫拉絲模進(jìn)行水煮：所述耐高溫拉絲模脫鈷后，用電導(dǎo)率小于2μs/cm的純水，在80℃~100℃下煮2~5h。

優(yōu)選的，所述對(duì)水煮后的耐高溫拉絲模用清洗劑清洗：采用金屬清洗劑或酒精或丙酮對(duì)所述水煮后的耐高溫拉絲模進(jìn)行超聲波清洗0.5~1h。

優(yōu)選的，所述金屬清洗劑為水基金屬清洗劑，水基金屬清洗劑具有較強(qiáng)的去污能力和良好的防銹性能，本申請(qǐng)中水基金屬清洗劑為市售產(chǎn)品；所述酒精和丙酮為分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99.7%和99.5%。

優(yōu)選的，所述對(duì)清洗后的耐高溫拉絲模進(jìn)行真空熱處理：將清洗后的耐高溫拉絲模放置在150℃~200℃、200~300pa的真空狀態(tài)下熱處理2~3h。

優(yōu)選的，所述利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行掃描并標(biāo)注脫鈷深度：利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行無損切面或整體掃描并標(biāo)注脫鈷深度。

優(yōu)選的，利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行無損切面或整體掃描時(shí)，利用固定材料將預(yù)處理后的耐高溫拉絲模水平或垂直固定在固定材料上。

優(yōu)選的，所述固定材料為密度小于金剛石密度的金屬材料或非金屬材料，進(jìn)一步優(yōu)選的，所述金屬材料為鎂或鋁或鉀。

優(yōu)選的，所述非金屬材料為聚乙烯或聚丙烯或聚氯乙烯。

優(yōu)選的，利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行整體掃描時(shí)，所述射線沿著預(yù)處理后的耐高溫拉絲模放置的方向整體穿透后形成二維圖。

優(yōu)選的，利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行無損切面或整體掃描時(shí)，設(shè)置儀器光管距離測(cè)量平臺(tái)的高度為5~10mm，圖像增強(qiáng)距離測(cè)量平臺(tái)的高度為300~400mm。

優(yōu)選的，利用x或β或γ射線對(duì)預(yù)處理后的耐高溫拉絲模進(jìn)行無損切面掃描時(shí)，所述無損切面掃描角度設(shè)為1°~5°。

優(yōu)選的，對(duì)所述耐高溫拉絲模進(jìn)行整體掃描的時(shí)間1~10s。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

（1）本發(fā)明中對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)前預(yù)處理，水煮、超聲波清洗和真空熱處理，可以將樣品上的雜質(zhì)處理干凈，能夠精準(zhǔn)測(cè)量樣品的脫鈷深度。

（2）本發(fā)明有利地利用射線對(duì)預(yù)處理后樣品進(jìn)行脫鈷檢測(cè)，不僅可以做到無損檢測(cè)，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)全面檢測(cè)且檢測(cè)快速、準(zhǔn)確，對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性起到質(zhì)的飛躍。

（3）本發(fā)明巧妙的利用射線（x射線、β射線、γ射線）穿過樣品的強(qiáng)度衰減，檢測(cè)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)不連續(xù)性的技術(shù)，x射線、β射線、γ射線穿過材料或工件時(shí)的射線由于強(qiáng)度不同，在感光膠片上的感光程度也不同，由此生成內(nèi)部不連續(xù)的圖像，射線檢測(cè)主要應(yīng)用于金屬、非金屬及其工件的內(nèi)部缺陷的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、可靠性好，同時(shí)膠片可長(zhǎng)期保存，可追溯性好，易于判定缺陷的性質(zhì)及所處的平面位置。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中耐高溫拉絲模水平面未完全脫鈷的掃描圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中耐高溫拉絲模垂直面未完全脫鈷的掃描圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中耐高溫拉絲模完全脫鈷后的掃描圖；

圖4為本發(fā)明對(duì)比例中耐高溫拉絲模脫鈷前的掃描圖；

圖中：100-聚乙烯塑料固定層，101-水平面脫鈷層，102-水平面未脫鈷層，103-垂直面脫鈷層，104-垂直面未脫鈷層，201-完全脫鈷拉絲模，401-未脫鈷拉絲模。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例、對(duì)比例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

本發(fā)明實(shí)施例中所用酒精和聚乙烯塑料均為市售產(chǎn)品，所用酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為市售分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%，酸浸漬法進(jìn)行脫鈷處理中所用的酸為王水或硝酸與氫氟酸的混合酸，其中鹽酸、硝酸和氫氟酸均為市售分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為37%、65%和40%。

本發(fā)明所述耐高溫拉絲模為聚晶金剛石模芯片，簡(jiǎn)稱為聚晶金剛石模芯。

本發(fā)明實(shí)施例中聚晶金剛石模芯采用酸浸漬法進(jìn)行脫鈷處理，所述酸浸漬法的處理過程為：將聚晶金剛石拉絲模芯放入王水的混合酸中，在溫度為200~400℃下處理48~192h，得到要檢測(cè)的樣品。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中耐高溫拉絲模采用酸浸漬法進(jìn)行脫鈷處理，所述酸浸漬法的處理過程為：將聚晶金剛石拉絲模芯放入王水的混合酸中，在溫度為250℃下處理120h，得到檢測(cè)樣品。

本實(shí)施例中所用聚晶金剛石模芯為將脫鈷處理后得到的樣品高溫高壓燒結(jié)而成，溫度在1600℃、壓力在6gpa；然后用激光切割為310-003尺寸系列樣品，直徑為3.0mm，厚度1.0mm，金剛石平均粒度3μm。

將脫鈷的聚晶金剛石模芯放入玻璃燒杯中，純水溫度90℃煮3h。然后，將水煮后的聚晶金剛石模芯放入酒精中超聲波清洗0.5h。超聲波清洗結(jié)束后，將清洗后的聚晶金剛石模芯放入真空箱，設(shè)定溫度為180℃、壓力為200pa的真空狀態(tài)下熱處理2h。經(jīng)過上述三步預(yù)處理后，用聚乙烯塑料將上述預(yù)處理后的聚晶金剛石模芯豎直固定在檢測(cè)平臺(tái)上，調(diào)整光管到檢測(cè)平臺(tái)的距離，設(shè)置為6mm，圖像增強(qiáng)器到檢測(cè)平臺(tái)的距離340mm，打開x光源，對(duì)上述預(yù)處理后的聚晶金剛石模芯進(jìn)行整體掃描，如圖1和2所示，檢測(cè)的脫鈷深度為800微米。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中耐高溫拉絲模采用酸浸漬法進(jìn)行脫鈷處理，所述酸浸漬法的處理過程為：將聚晶金剛石拉絲模芯放入王水的混合酸中，在溫度為300℃下處理180h，得到檢測(cè)樣品。

本實(shí)施例中所用聚晶金剛石模芯為將脫鈷處理后得到的樣品高溫高壓燒結(jié)而成，溫度在1600℃、壓力在6gpa；然后用激光切割為2510-001系列樣品，直徑為2.5mm，厚度1.0mm，金剛石平均粒度1μm。

將脫鈷的聚晶金剛石模芯放入玻璃燒杯中，純水溫度95℃煮5h。然后，將水煮后的聚晶金剛石模芯放入酒精中超聲波清洗1h。超聲波清洗結(jié)束后，將清洗后的聚晶金剛石模芯放入真空箱，設(shè)定溫度為200℃、壓力為300pa的真空狀態(tài)下熱處理3h。經(jīng)過上述三步預(yù)處理后，用聚乙烯塑料將上述預(yù)處理后的聚晶金剛石模芯豎直固定在檢測(cè)平臺(tái)上，調(diào)整光管到檢測(cè)平臺(tái)的距離，設(shè)置為5mm，圖像增強(qiáng)器到檢測(cè)平臺(tái)的距離400mm，打開x光源，對(duì)上述預(yù)處理后的聚晶金剛石模芯進(jìn)行整體掃描，如圖3所示，檢測(cè)的脫鈷深度為2500微米。

對(duì)比例1

本實(shí)施例中耐高溫拉絲模未進(jìn)行脫鈷處理。

本實(shí)施例中所用聚晶金剛石模芯為將脫鈷處理后得到的樣品高溫高壓燒結(jié)而成，溫度在1600℃、壓力在6gpa；然后用激光切割為2510-001系列樣品，直徑為2.5mm，厚度1.0mm，金剛石平均粒度1μm。

將脫鈷的聚晶金剛石模芯放入玻璃燒杯中，純水溫度90℃煮3h。然后，將水煮后的聚晶金剛石模芯放入酒精中超聲波清洗0.5h。超聲波清洗結(jié)束后，將清洗后的聚晶金剛石模芯放入真空箱，設(shè)定溫度為180℃、壓力為200pa的真空狀態(tài)下熱處理2h。經(jīng)過上述三步預(yù)處理后，用聚乙烯塑料將上述預(yù)處理后的聚晶金剛石模芯豎直固定在檢測(cè)平臺(tái)上，調(diào)整光管到檢測(cè)平臺(tái)的距離，設(shè)置為6mm，圖像增強(qiáng)器到檢測(cè)平臺(tái)的距離340mm，打開x光源，對(duì)上述預(yù)處理后的聚晶金剛石模芯進(jìn)行整體掃描，得到拉絲模脫鈷前的掃描圖，如圖4所示。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。