本發(fā)明涉及一種高溫乳化動態(tài)測試儀及測試方法，屬于乳化性能測試技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在很多工業(yè)和技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)，都涉及到高溫條件下油水乳化能力和乳液穩(wěn)定性的測試與評價。例如，在石油開采領(lǐng)域，尤其是含表面活性劑的化學(xué)驅(qū)過程中，油水乳化能力和乳液穩(wěn)定性是影響驅(qū)油效率和波及效率的重要因素。因此，建立在油藏(尤其是高溫油藏)條件下，油水乳化能力和乳液穩(wěn)定性評價方法是化學(xué)驅(qū)理論與技術(shù)研究的迫切需求。

現(xiàn)有的油水乳化和乳液穩(wěn)定性測試方法主要有手搖法和機械攪拌法。長期以來，這兩種方法在油水乳化相關(guān)研究領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，起到了很重要作用。但是，這兩種方法存在一些問題，如下所述：

①不能在高溫條件下(尤其是超過100℃)開展乳化評價實驗；

②油樣常粘附在壁面，難以讀數(shù)；

③無法測取乳化過程中各相界面的位置，無法獲取乳化過程的動態(tài)信息；

④油滴的懸浮對初始乳化量測定造成很大困難；

⑤手搖法的乳化條件難以量化控制。

因此，提供一種在高溫條件下，測試油水乳化能力和乳液穩(wěn)定性的儀器和方法成為高溫油藏開采和其他相關(guān)領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高溫乳化動態(tài)測試儀及測試方法。本發(fā)明提供的技術(shù)方案能夠在油水乳化過程中和靜置破乳過程中準確測得油相‐乳化帶的界面和水相‐乳化帶的界面高度的動態(tài)變化數(shù)據(jù)，可準確控制乳化條件，操作簡便，實驗周期短。

為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種高溫乳化動態(tài)測試儀，該高溫乳化動態(tài)測試儀包括可視乳化單元，以及分別與所述可視乳化單元相連的振動單元和溫度控制單元；其中，

所述可視乳化單元包括可視容器、刻度尺和可視試管；其中，所述刻度尺和可視試管位于所述可視容器內(nèi)；

所述溫度控制單元包括溫度控制儀，以及分別與所述溫度控制儀相連的熱電偶和電熱管；其中，所述電熱管的加熱部位，以及所述熱電偶的測量部位均位于所述可視容器的內(nèi)部；

所述振動單元包括振動發(fā)生器，以及與所述振動發(fā)生器相連的振動調(diào)控和顯示儀表。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，優(yōu)選地，所述刻度尺是由不銹鋼材料制成的刻度尺，所述可視試管為玻璃試管，但不限于此。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，所述可視容器是由耐溫耐壓材料制備得到的可視容器(例如可以是由耐溫耐壓玻璃制成的可視容器)，所述可視容器可以耐受150℃的高溫；所述電熱管可以用來對所述可視容器內(nèi)的液體介質(zhì)進行加熱，所述熱電偶可以實時測量液體介質(zhì)的溫度，所述溫度控制儀可以用來調(diào)控實驗溫度并實時顯示熱電偶實時測量的溫度。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，優(yōu)選地，所述刻度尺豎直設(shè)置在所述可視容器的內(nèi)部；所述刻度尺的頂端與所述可視容器的頂端相連，所述刻度尺的底端處于懸空狀態(tài)，沒有與可視容器的底端相連；所述刻度尺上的初始刻度值與所述可視試管內(nèi)液體的底部在同一水平線/面上。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，優(yōu)選地，所述可視試管沿豎直方向置于所述可視容器內(nèi)，其與所述刻度尺是相互平行的。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，優(yōu)選地，所述可視試管的頂部設(shè)有密封塞。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，優(yōu)選地，所述振動單元的振動頻率為10⁰Hz-10⁵Hz，功率為0-200W。

在上述高溫乳化動態(tài)測試儀中，優(yōu)選地，該高溫乳化動態(tài)測試儀采用螺扣連接的方式將所述振動發(fā)生器與所述可視容器的底部相連，但不限于此，其他的常規(guī)連接方式也可以。

本發(fā)明提供的高溫乳化動態(tài)測試儀，能夠模擬高溫條件，在油水乳化過程和乳液破乳過程中，能夠準確測得油相-乳化帶的界面位置和水相-乳化帶的界面位置的動態(tài)變化數(shù)據(jù)，消除了油滴懸浮及重力分離造成的初始乳化量測量的誤差；與此同時，通過調(diào)節(jié)振動源的功率，可準確控制乳化條件，實現(xiàn)了測試條件的可重復(fù)操作；此外，操作簡便、實驗周期短。

本發(fā)明還提供了一種高溫乳化動態(tài)測試方法，其包括以下步驟：

向可視試管內(nèi)先加入乳化劑溶液(水相)，然后加入油樣(油相)，以使水相在可視試管的下部，油相在上部，加入完畢后，旋緊密封塞；

將可視試管置于可視容器內(nèi)，向所述可視容器內(nèi)注入液體介質(zhì)，直至液體介質(zhì)浸沒所述可視試管；

啟動溫度控制單元將液體介質(zhì)加熱至預(yù)定溫度，以水相的底部為基準，通過刻度尺讀取并記錄可視試管內(nèi)油相頂部液面的高度(即水相和油相的總高度)，以及水相-油相的初始界面高度；

啟動振動單元，以水相的底部為基準，實時讀取并記錄油相-乳化帶的界面高度以及水相-乳化帶的界面高度，直至油相-乳化帶的界面高度和水相-乳化帶的界面高度不再變化；

關(guān)閉振動單元，以水相的底部為基準，讀取乳化過程結(jié)束瞬間的油相-乳化帶的界面高度和水相-乳化帶的界面高度，然后實時讀取油相-乳化帶的界面高度和水相-乳化帶的界面高度，直至油相-乳化帶的界面高度和水相-乳化帶的界面高度不再變化或乳化帶消失；其中，實時讀取油相-乳化帶的界面高度和水相-乳化帶的界面高度時可以間隔相應(yīng)的時間段(該時間段可以根據(jù)實際情況確定)來讀取油相-乳化帶的界面高度和水相-乳化帶的界面高度。

根據(jù)讀取并記錄的數(shù)據(jù)，確定各測試時間對應(yīng)的乳化油率或乳化水率，然后確定乳化系數(shù)和乳液穩(wěn)定系數(shù)，完成油水乳化性能的測試。

啟動振動單元，實時讀取并記錄乳化過程中油相-乳化帶的界面高度，以及水相-乳化帶的界面高度時，振動前期由于油相-乳化帶的界面高度，以及水相-乳化帶的界面高度變化較快，可以相應(yīng)地縮短時間間隔，讀取和記錄油相-乳化帶的界面高度，以及水相-乳化帶的界面高度的變化情況；振動后期由于油相-乳化帶的界面高度，以及水相-乳化帶的界面高度變化較慢時，可以相應(yīng)地延長時間間隔，以記錄高度的變化情況。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案通過實時測取油相-乳化帶的界面的位置和水相-乳化帶的界面的位置的動態(tài)變化，計算出對應(yīng)的乳化油率(參與乳化的油量與原始油總量之比)或乳化水率(參與乳化的水量與原始水總量之比)，繪制乳化油(或水)率遞增動態(tài)曲線?；谠撉€，確定綜合表征乳化速度和乳化量的乳化系數(shù)；以乳化系數(shù)為指標，可以評價驅(qū)油劑與油樣的乳化能力。乳化量達到平衡值后，停止振動，記錄油相-乳化帶的界面和水相-乳化帶的界面的動態(tài)變化；繪制乳化油(或水)率遞減的動態(tài)曲線，計算乳液穩(wěn)定系數(shù)；以乳液穩(wěn)定系數(shù)為指標，可以評價乳液的穩(wěn)定性。

在上述方法中，優(yōu)選地，在可視試管內(nèi)，油相和水相的體積之比為1:1。

在上述方法中，優(yōu)選地，可視試管內(nèi)水相的底部與刻度尺上的初始刻度值在同一水平線/面上。

在上述方法中，優(yōu)選地，所述乳化油率的計算公式如式1所示：

在式1中，E_o為乳化油率；以水相的底部為基準，H₀為水相-油相的初始界面高度，H₁為水相和油相的總高度，H₂為所油相-乳化帶的界面高度。

在上述方法中，優(yōu)選地，所述乳化水率的計算公式如式2所示：

在式2中，E_w為乳化水率；以水相的底部為基準，H₀為水相-油相的初始界面高度，H₃為水相-乳化帶的界面高度。

在上述方法中，優(yōu)選地，該方法還包括構(gòu)建乳化油率與振動時間的關(guān)系曲線，或者構(gòu)建乳化水率與振動時間的關(guān)系曲線的步驟?；谶@一關(guān)系曲線可以獲得乳化系數(shù)，乳化系數(shù)能夠綜合表征油水乳化速度和乳化量。

在上述方法中，優(yōu)選地，所述乳化系數(shù)的計算公式如式3所示

在式3中，EI為乳化系數(shù)；其中，A₁和A₂的計算公式如式4-1或式4-2所示

在式4-1中，E_o(t)為乳化油率E_o與振動時間t的關(guān)系曲線；t_e為截止振動的時間；E_oe為平衡乳化油率(即乳化達到平衡狀態(tài)時的乳化油率)；

在式4-2中，E_w(t)為乳化水率E_w與振動時間t的關(guān)系曲線；t_e為截止振動的時間；E_we為平衡乳化水率(即乳化達到平衡狀態(tài)時的乳化水率)。

在一個具體實施方式中，確定乳化系數(shù)包括以下過程：

以乳化油率E_o為縱坐標，振動時間t為橫坐標，繪制乳化油率E_o與振動時間t的關(guān)系曲線(如圖3所示，圖中t_e為截止振動的時間，E_oe為平衡乳化油率)；其中，將曲線與橫坐標及截止振動的時間t_e圍成的面積記為A₁；將平衡乳化油率E_oe、截止振動的時間t_e與橫縱坐標圍成的矩形面積記為A₂；

所述乳化系數(shù)EI的計算公式如式3所示

在式3中，A₁和A₂的計算公式如式4-1所示

在本發(fā)明提供的技術(shù)方案中，還可以基于構(gòu)建的乳化水率與振動時間的關(guān)系曲線獲得乳化系數(shù)；在實際操作過程中，由于乳化劑性質(zhì)的不同，油相-乳化帶的界面和水相-乳化帶的界面清晰程度不同：若油相-乳化帶的界面清晰，可以繪制乳化油率與振動時間的關(guān)系曲線，以獲得乳化系數(shù)；若水相-乳化帶的界面清晰，可以繪制乳化水率與振動時間的關(guān)系曲線，以獲得乳化系數(shù)。

在上述方法中，優(yōu)選地，該方法還包括構(gòu)建乳化油率與油水分離時間的關(guān)系曲線，或者構(gòu)建乳化水率與油水分離時間的關(guān)系曲線的步驟?；谶@一關(guān)系曲線可以獲得乳液穩(wěn)定系數(shù)，乳液穩(wěn)定系數(shù)能夠評價乳液的穩(wěn)定性。

在上述方法中，優(yōu)選地，所述乳液穩(wěn)定系數(shù)的計算公式如式5所示

在式5中，S_E為乳液穩(wěn)定系數(shù)；其中，A₃和A₄的計算公式如式6-1或式6-2所示

在式6-1中，E_o(t)為乳化油率E_o與油水分離時間t的關(guān)系曲線；t_s為油水完全分離的時間；E_o0為初始乳化油率；

在式6-2中，E_w(t)為乳化水率E_w與油水分離時間t的關(guān)系曲線；t_s為油水完全分離的時間；E_w0為初始乳化水率。

在一個具體實施方式中，確定乳液穩(wěn)定系數(shù)包括以下過程：

以乳化油率E_o為縱坐標，油水分離時間t為橫坐標，繪制乳化油率E_o與油水分離時間t的關(guān)系曲線(如圖4所示，圖中t_s為油水完全分離的時間，E_o0為初始乳化油率)；其中，將曲線與橫縱坐標圍成的面積記為A₃；將初始乳化油率E_o0、油水完全分離的時間t_s與橫縱坐標圍成的矩形面積記為A₄；

所述乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E的計算公式如式5所示

在式5中，A₃和A₄的計算公式如式6-1所示

在上述方法中，還可以基于構(gòu)建的乳化水率與油水分離時間的關(guān)系曲線獲得乳液穩(wěn)定系數(shù)。

在上述方法中，優(yōu)選地，該方法還包括根據(jù)獲得的較乳化系數(shù)和乳液穩(wěn)定系數(shù)對不同乳化劑的乳化性能進行評價的步驟，評價標準為：

乳化系數(shù)EI的值越大，則乳化劑的乳化能力越強；

乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E的值越大，則乳液的穩(wěn)定性越強。

本發(fā)明的有益效果：

1)本發(fā)明提供的技術(shù)方案的實驗溫度可以達到150℃，乳化過程中不會發(fā)生粘附壁面的現(xiàn)象，從而保證了乳化過程中界面清晰，易于讀數(shù)；

2)本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以準確地測得油相-乳化帶的界面，以及水相-乳化帶的界面的動態(tài)變化數(shù)據(jù)；并且可以準確地測定初始乳化量；

3)本發(fā)明提供的技術(shù)方案在乳化過程和破乳過程中，能夠準確測得油相-乳化帶的界面位置和水相-乳化帶的界面位置的動態(tài)變化，消除了油滴懸浮及重力分離造成的初始乳化量測量誤差；與此同時，通過調(diào)節(jié)振動源的功率，可準確控制乳化條件，實現(xiàn)了測試條件的可重復(fù)操作；此外，操作簡便、實驗周期短；

4)本發(fā)明提供的技術(shù)方案涉及常溫至高溫(≤150℃)條件下的乳化性能的測試，可以應(yīng)用于油氣田開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域(例如高溫油藏條件下的油水乳化性能的測試)及其它相關(guān)領(lǐng)域(例如食品工程，化學(xué)工程等行業(yè)中涉及乳化性能測試的均可以使用本發(fā)明提供的技術(shù)方案)；在油氣田開發(fā)領(lǐng)域中進行應(yīng)用時，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為油田現(xiàn)場篩選和研發(fā)相應(yīng)油藏條件下的乳化劑提供依據(jù)，為水驅(qū)、氣驅(qū)、化學(xué)驅(qū)理論與技術(shù)研究提供了支持。

附圖說明

圖1為實施例1提供的高溫乳化動態(tài)測試儀的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為實施例2中需要讀取和記錄的參數(shù)的示意圖；圖中的a為振動乳化前需要讀取和記錄的參數(shù)，圖中的b為振動乳化過程中需要讀取和記錄的參數(shù)；

圖3為實施例2中乳化油率與振動時間的關(guān)系曲線；

圖4為實施例2中乳化油率與油水分離時間的關(guān)系曲線；

主要附圖標號說明：

1：耐溫耐壓玻璃筒；2：鋼尺；3：熱電偶；4：電熱管；5：玻璃試管；6：溫度控制儀；7：振動發(fā)生器；8：振動調(diào)控和顯示儀表。

具體實施方式

為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技術(shù)方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實施范圍的限定。

實施例1

本實施例提供了一種高溫乳化動態(tài)測試儀，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

該高溫乳化動態(tài)測試儀包括可視乳化單元，以及與分別與可視乳化單元相連的振動單元和溫度控制單元；其中，

可視乳化單元包括耐溫耐壓玻璃筒1、鋼尺2和玻璃試管5；鋼尺2和玻璃試管5均位于耐溫耐壓玻璃筒1；其中，耐溫耐壓玻璃筒1可以承受150℃的高溫和1.5MPa的壓強；鋼尺2的頂端與耐溫耐壓玻璃筒1的頂端相連，鋼尺2的底端處于懸空狀態(tài)，沒有與耐溫耐壓玻璃筒1的底端相連，鋼尺2沿著頂端至底端的方向，其上的刻度值逐漸減?。徊Ａг嚬?的頂部設(shè)有密封塞；

溫度控制單元包括溫度控制儀6，以及分別與溫度控制儀6相連的熱電偶3和電熱管4；電熱管4的加熱部位以及熱電偶3的測量部位均位于耐溫耐壓玻璃筒1的內(nèi)部；電熱管4可以用來對耐溫耐壓玻璃筒內(nèi)的液體介質(zhì)進行加熱，熱電偶3可以實時測量液體介質(zhì)的溫度；

振動單元包括振動發(fā)生器7，以及與振動發(fā)生器7相連的振動調(diào)控和顯示儀表8。

實施例2

本實施例提供了一種高溫乳化動態(tài)測試方法，其包括以下步驟：

向玻璃試管5內(nèi)先加入預(yù)先配制好的乳化劑溶液(水相)，后加入油樣(油相)，兩者體積之比為1:1，加入油樣完畢后，旋緊瓶塞密封。

將玻璃試管5放入耐溫耐壓玻璃筒1內(nèi)，保持玻璃試管5豎直向上，此時水相在下，油相在上；同時使鋼尺2上的初始刻度值與水相的底部在同一水平線/面上，以方便讀取高度。

向耐溫耐壓玻璃筒1內(nèi)注入加熱介質(zhì)去離子水，浸沒玻璃試管5即可。打開溫度控制儀6，將溫度設(shè)定為目標油藏溫度，此時電熱管4開始對去離子水加熱，熱電偶3可以實時地測量去離子水的實際溫度。

恒溫使玻璃試管5內(nèi)油樣和乳化劑溶液的溫度達到設(shè)定的實驗溫度，此時利用鋼尺2讀取并記錄玻璃試管5內(nèi)水相和油相的總高度，記為H₁，以及水相-油相的初始界面高度(水相-油相的初始界面指的是水相和油相兩相之間形成的界面)，記為H₀，如圖2中的a所示。

打開振動調(diào)控和顯示儀表8，此時振動發(fā)生器7開始工作，同時啟動秒表，實時、準確地讀取并記錄油相-乳化帶的界面高度H₂的動態(tài)變化情況，以及水相-乳化帶的界面高度H₃的動態(tài)變化情況，如圖2中的b所示。隨著振動作用時間的延長，H₂、H₃的高度基本不變，此時記錄下截止振動的時間t_e(本實施例中t_e為20分鐘)。

關(guān)閉振動調(diào)控和顯示儀表8，截止振動，同時啟動秒表，實時記錄油相-乳化帶的界面高度H₂和水相-乳化帶的界面高度H₃的動態(tài)變化情況，待H₂、H₃的高度基本不變或乳化帶消失時，實驗結(jié)束，記錄此時油水完全分離的時間t_s。

實驗結(jié)束后，關(guān)閉溫度控制儀6，待可視乳化單元內(nèi)的溫度降至室溫時，取出玻璃試管5，將玻璃試管5內(nèi)油樣與乳化劑溶液倒入廢液桶回收，洗凈玻璃試管5下次備用。

基于上述記錄的實驗數(shù)據(jù)，進行數(shù)據(jù)分析處理，以獲取用于評價驅(qū)油劑與油樣的乳化能力的乳化系數(shù)EI，以及用于評價乳液穩(wěn)定性的乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E：

1)計算乳化油率E_o，計算公式如式1所示

2)計算乳化系數(shù)EI：以振動時間t為橫坐標，乳化油率E_o為縱坐標繪制乳化油率遞增的動態(tài)曲線(如圖3所示)；圖3中t為振動時間，E_oe為平衡乳化油率，t_e為截止振動的時間；圖中A₁為乳化油率動態(tài)曲線、橫坐標和截止振動的時間t_e＝20min圍成的面積(即圖3中的陰影部分)；A₂為平衡乳化油率E_oe與截止振動的時間t_e圍成的長方形的面積；

乳化系數(shù)EI的計算公式如式3所示

在式3中，A₁和A₂的計算公式如式4-1所示

乳化系數(shù)EI可以評價驅(qū)油劑與油樣的乳化能力：乳化系數(shù)EI的值越大，則乳化劑的乳化能力越強，在含表面活性劑的化學(xué)驅(qū)中選擇乳化系數(shù)EI值最大的作為驅(qū)油用乳化劑。

3)計算乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E：以油水分離時間t為橫坐標，乳化油率E_o為縱坐標繪制乳化油率降低的動態(tài)曲線(如圖4所示)；圖4中t為油水分離時間，E_o0為初始乳化油率，t_s為油水完全分離的時間；圖中A₃為乳化油率動態(tài)曲線與兩個坐標軸圍成的面積(圖4中的陰影部分)；A₄為初始乳化油率E_o0、油水完全分離時間t_s與兩個坐標軸圍成的長方形的面積。

乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E的計算公式如式5所示

在式5中，A₃和A₄的計算公式如式6-1所示

乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E可以評價乳液的穩(wěn)定性：乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E的值越大，則乳液的穩(wěn)定性越強。

通過比較乳化系數(shù)EI和乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E對不同乳化劑的乳化性能進行評價：

乳化系數(shù)EI的值越大，則乳化劑的乳化能力越強；

乳液穩(wěn)定系數(shù)S_E的值越大，則乳液的穩(wěn)定性越強。

以上所述僅為本發(fā)明示意性的具體實施方式，并非用以限定本發(fā)明的范圍。任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和原則的前提下所作出的等同變化與修改，均應(yīng)屬于本發(fā)明保護的范圍。