本發(fā)明涉及碳纖維結(jié)構(gòu)和性能測試技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種基于等離子體刻蝕技術(shù)的碳纖維徑向結(jié)構(gòu)與性能的研究方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是高模量，高強(qiáng)度和低密度結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于如航空航天工業(yè)等許多領(lǐng)域。但由于碳纖維單絲具有不均勻的皮芯結(jié)構(gòu)，容易導(dǎo)致不均勻的應(yīng)力分布。集中應(yīng)力在某些區(qū)域加速微孔的形成和生長，并最終導(dǎo)致斷裂。因此，更重要的是研究非均勻的結(jié)構(gòu)與相應(yīng)的不均勻的力學(xué)性能之間的關(guān)系。為了實現(xiàn)這一點(diǎn)，需要以高的空間分辨率同時測量單絲的結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能。在原位拉伸或壓縮試驗中使用例如廣角x射線衍射、小角度x射線散射、微拉曼光譜和納米級動態(tài)力學(xué)分析等幾種方法，來表征碳纖維單絲，并研究應(yīng)力不均勻性，微孔演化和結(jié)構(gòu)變化。
雖然這些方法能給出豐富的信息，但它們都有一些限制。x射線衍射基于同步輻射源產(chǎn)生的微束，復(fù)雜且昂貴。因此，只能表征少量的單絲，這對于研究其尺寸和性能相當(dāng)分散的碳纖維是不夠的；拉曼光譜的空間分辨率有限，只能達(dá)到亞微米級別，并且只能精確地檢測表面部分；納米動態(tài)力學(xué)分析需要特殊制備的橫截面裸露的樣品，并且樣品制備過程傾向于改變裸露表面的結(jié)構(gòu)。因此，非常需要一種簡單和有效的方法來詳細(xì)表征碳纖維的結(jié)構(gòu)-力學(xué)不均勻性。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對以上方法存在的不足，而提供一種基于等離子體刻蝕技術(shù)的碳纖維徑向結(jié)構(gòu)與性能的研究方法。
本發(fā)明一種基于等離子體刻蝕技術(shù)的碳纖維徑向結(jié)構(gòu)與性能的研究方法是按以下步驟進(jìn)行：
一、從絲束中分離出碳纖維單絲，將單根碳纖維單絲橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，并采用導(dǎo)電銀膠粘劑將銅箔電極粘接在碳纖維單絲的兩端，得到載有測電阻用碳纖維樣品的玻璃板；
二、將載有測電阻用碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻，在等離子體蝕刻期間，反應(yīng)器中氣體氛圍為具有一定壓力的干燥氣體；
三、當(dāng)刻蝕到第1次設(shè)計的蝕刻時間后，停止刻蝕并采用萬用表測量碳纖維單絲的電阻，然后繼續(xù)蝕刻；
四、重復(fù)步驟三至刻蝕到第n-1次設(shè)計的蝕刻時間后，停止刻蝕并采用萬用表繼續(xù)測量碳纖維單絲的電阻，此時碳纖維單絲未完全斷裂，繼續(xù)蝕刻至到第n次設(shè)計的蝕刻時間時，停止刻蝕并采用萬用表繼續(xù)測量碳纖維單絲的電阻，此時碳纖維單絲完全斷裂，結(jié)束等離子體蝕刻；
五、將若干根步驟一中分離出的碳纖維單絲平行橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，并采用導(dǎo)電銀膠粘劑將銅箔電極粘接在碳纖維單絲的兩端，得到載有碳纖維樣品的玻璃板；將若干根碳纖維單絲均分成n組；所述n為按照固定的刻蝕頻率和步驟七中所述設(shè)定時間分次進(jìn)行刻蝕直至碳纖維單絲斷裂所通過的刻蝕的次數(shù)；
六、將載有碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻，在等離子體蝕刻期間，反應(yīng)器中氣體氛圍為具有一定壓力的干燥氣體；
七、當(dāng)刻蝕到第1次設(shè)定時間后，停止刻蝕并取出第1組碳纖維單絲，然后繼續(xù)蝕刻；
八、重復(fù)步驟七至刻蝕到第n-1次設(shè)定時間后，停止刻蝕并取出第n-1組碳纖維單絲，此時第n-1組碳纖維單絲未完全斷裂，繼續(xù)蝕刻至到第n次設(shè)定時間時，停止刻蝕并取出第n組碳纖維單絲，此時第n組碳纖維單絲完全斷裂，結(jié)束等離子體蝕刻；
九、通過顯微鏡觀測每次蝕刻后收集的碳纖維單絲的表面形態(tài)和直徑；通過納米拉伸測試儀測量每次蝕刻后收集的碳纖維單絲的力學(xué)性能。
本發(fā)明根據(jù)電阻計算出電導(dǎo)率在徑向上的分布，對比模量的徑向分布結(jié)果，即可直觀表征碳纖維結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。
本發(fā)明的有益效果是：
1、本發(fā)明采用半徑分析法通過等離子體蝕刻從單絲均勻地移除表面層。在等離子體蝕刻機(jī)中，各種方向的高能離子打到碳纖維單絲上，使所有暴露在表面層上的碳纖維被均勻蝕刻，從而去除表面層，進(jìn)而可以對內(nèi)層材料展開研究。比起現(xiàn)有的深度剖析，本發(fā)明所進(jìn)行的徑向剖析技術(shù)提供了一種可以更加深入探究單絲徑向整體的結(jié)構(gòu)和性能分布的手段。
2、在蝕刻期間，單絲的半徑精確度可以被控制到納米級，對應(yīng)于該方法的結(jié)構(gòu)測量的空間分辨率，超過了背景技術(shù)所提到的其他現(xiàn)有方法。
3、通過電性能與結(jié)晶度之間的聯(lián)系，建立了一種直觀的碳纖維徑向結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的表征方法。
附圖說明
圖1為實施例一步驟一碳纖維單絲設(shè)置u形槽上的結(jié)構(gòu)示意圖；其中1為碳纖維單絲，2為銅箔電極，3為導(dǎo)電銀膠粘劑，4為玻璃板。
具體實施方式
具體實施方式一：本實施方式一種基于等離子體刻蝕技術(shù)的碳纖維徑向結(jié)構(gòu)與性能的研究方法是按以下步驟進(jìn)行：
一、從絲束中分離出碳纖維單絲，將單根碳纖維單絲橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，并采用導(dǎo)電銀膠粘劑將銅箔電極粘接在碳纖維單絲的兩端，得到載有測電阻用碳纖維樣品的玻璃板；
二、將載有測電阻用碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻，在等離子體蝕刻期間，反應(yīng)器中氣體氛圍為具有一定壓力的干燥氣體；
三、當(dāng)刻蝕到第1次設(shè)計的蝕刻時間后，停止刻蝕并采用萬用表測量碳纖維單絲的電阻，然后繼續(xù)蝕刻；
四、重復(fù)步驟三至刻蝕到第n-1次設(shè)計的蝕刻時間后，停止刻蝕并采用萬用表繼續(xù)測量碳纖維單絲的電阻，此時碳纖維單絲未完全斷裂，繼續(xù)蝕刻至到第n次設(shè)計的蝕刻時間時，停止刻蝕并采用萬用表繼續(xù)測量碳纖維單絲的電阻，此時碳纖維單絲完全斷裂，結(jié)束等離子體蝕刻；
五、將若干根步驟一中分離出的碳纖維單絲平行橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，并采用導(dǎo)電銀膠粘劑將銅箔電極粘接在碳纖維單絲的兩端，得到載有碳纖維樣品的玻璃板；將若干根碳纖維單絲均分成n組；所述n為按照固定的刻蝕頻率和步驟七中所述設(shè)定時間分次進(jìn)行刻蝕直至碳纖維單絲斷裂所通過的刻蝕的次數(shù)；
六、將載有碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻，在等離子體蝕刻期間，反應(yīng)器中氣體氛圍為具有一定壓力的干燥氣體；
七、當(dāng)刻蝕到第1次設(shè)定時間后，停止刻蝕并取出第1組碳纖維單絲，然后繼續(xù)蝕刻；
八、重復(fù)步驟七至刻蝕到第n-1次設(shè)定時間后，停止刻蝕并取出第n-1組碳纖維單絲，此時第n-1組碳纖維單絲未完全斷裂，繼續(xù)蝕刻至到第n次設(shè)定時間時，停止刻蝕并取出第n組碳纖維單絲，此時第n組碳纖維單絲完全斷裂，結(jié)束等離子體蝕刻；
九、通過顯微鏡觀測每次蝕刻后收集的碳纖維單絲的表面形態(tài)和直徑；通過納米拉伸測試儀測量每次蝕刻后收集的碳纖維單絲的力學(xué)性能。
本實施方式用導(dǎo)電銀膠粘劑在碳纖維單絲兩個末端粘接銅箔電極，以作為后續(xù)進(jìn)一步測量電阻的電極。校準(zhǔn)接觸電阻以保證遠(yuǎn)小于單絲本身的電阻。
本實施方式的銅箔電極的厚度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于碳纖維單絲的直徑。
具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟二、步驟五和步驟六中所述固定的刻蝕頻率均為13.56mhz。其它與具體實施方式一相同。
具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟二中所述具有一定壓力的干燥氣體為氮?dú)?、氬氣和空氣中的一種或其中幾種的混合；所述的一定壓力為1torr～1.3torr。其它與具體實施方式一或二相同。
具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟三中所述設(shè)計的蝕刻時間：①從絲束中分離出碳纖維單絲，將單根碳纖維單絲橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，將載有單根碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻直至單根碳纖維單絲斷裂，從開始刻蝕至單根碳纖維單絲斷裂所用時間為刻蝕時間t1，②重復(fù)步驟①2次，分別得到刻蝕時間t2和刻蝕時間t3，③對3次刻蝕時間取平均值得到單次刻蝕時間，按若干根碳纖維單絲均分成n組將單次刻蝕時間均分為n段，保證所述單次刻蝕時間均分為n段中n與按若干根碳纖維單絲均分成n組中n數(shù)值相同，每段的刻蝕時間即為設(shè)計的蝕刻時間。其它與具體實施方式一至三之一相同。
具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟七中所述設(shè)定時間為0.5min～20min。其它與具體實施方式一至四之一相同。
具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟四中所述顯微鏡為反射顯微鏡、掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡。其它與具體實施方式一至五之一相同。
具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：步驟四中所述納米拉伸測試儀的加載分辨率為50nn；位移分辨率小于0.1nn。其它與具體實施方式一至六之一相同。
通過以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：
一種基于等離子體刻蝕技術(shù)的碳纖維徑向結(jié)構(gòu)與性能的研究方法是按以下步驟進(jìn)行：
一、從絲束中分離出碳纖維單絲，將單根碳纖維單絲橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，并采用導(dǎo)電銀膠粘劑將銅箔電極粘接在碳纖維單絲的兩端，得到載有測電阻用碳纖維樣品的玻璃板；
二、將載有測電阻用碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻，在等離子體蝕刻期間，反應(yīng)器中氣體氛圍為具有一定壓力的干燥氣體；
三、當(dāng)刻蝕到第1次設(shè)計的蝕刻時間后，停止刻蝕并采用萬用表測量碳纖維單絲的電阻，然后繼續(xù)蝕刻；
四、重復(fù)步驟三至刻蝕到第9次設(shè)計的蝕刻時間后，停止刻蝕并采用萬用表繼續(xù)測量碳纖維單絲的電阻，此時碳纖維單絲未完全斷裂，繼續(xù)蝕刻至到第10次設(shè)計的蝕刻時間時，停止刻蝕并采用萬用表繼續(xù)測量碳纖維單絲的電阻，此時碳纖維單絲完全斷裂，結(jié)束等離子體蝕刻；
五、將若干根步驟一中分離出的碳纖維單絲平行橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，并采用導(dǎo)電銀膠粘劑將銅箔電極粘接在碳纖維單絲的兩端，得到載有碳纖維樣品的玻璃板；將若干根碳纖維單絲均分成10組；所述10為按照固定的刻蝕頻率和步驟七中所述設(shè)定時間分次進(jìn)行刻蝕直至碳纖維單絲斷裂所通過的刻蝕的次數(shù)；
六、將載有碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻，在等離子體蝕刻期間，反應(yīng)器中氣體氛圍為具有一定壓力的干燥氣體；
七、當(dāng)刻蝕到第1次設(shè)定時間后，停止刻蝕并取出第1組碳纖維單絲，然后繼續(xù)蝕刻；
八、重復(fù)步驟七至刻蝕到第9次設(shè)定時間后，停止刻蝕并取出第9組碳纖維單絲，此時第9組碳纖維單絲未完全斷裂，繼續(xù)蝕刻至到第n次設(shè)定時間時，停止刻蝕并取出第n組碳纖維單絲，此時第n組碳纖維單絲完全斷裂，結(jié)束等離子體蝕刻；
九、通過顯微鏡觀測每次蝕刻后收集的碳纖維單絲的表面形態(tài)和直徑；通過納米拉伸測試儀測量每次蝕刻后收集的碳纖維單絲的力學(xué)性能；
步驟三中所述設(shè)計的蝕刻時間：①從絲束中分離出碳纖維單絲，將單根碳纖維單絲橫跨在設(shè)置有u形槽的玻璃板的u形槽口上，將載有單根碳纖維樣品的玻璃板放入等離子體刻蝕機(jī)的腔體中在固定的刻蝕頻率下進(jìn)行等離子體蝕刻直至單根碳纖維單絲斷裂，從開始刻蝕至單根碳纖維單絲斷裂所用時間為刻蝕時間t1，②重復(fù)步驟①2次，分別得到刻蝕時間t2和刻蝕時間t3，③對3次刻蝕時間取平均值得到單次刻蝕時間，按若干根碳纖維單絲均分成10組將單次刻蝕時間均分為10段，每段的刻蝕時間即為設(shè)計的蝕刻時間；步驟七中所述設(shè)定時間為0.5min～20min；所述固定的刻蝕頻率為13.56mhz。
本實施例采用半徑分析法通過等離子體蝕刻從單絲均勻地移除表面層。在等離子體蝕刻機(jī)中，各種方向的高能離子打到碳纖維單絲上，使所有暴露在表面層上的碳纖維被均勻蝕刻，從而去除表面層，進(jìn)而可以對內(nèi)層材料展開研究。比起現(xiàn)有的深度剖析，本發(fā)明所進(jìn)行的徑向剖析技術(shù)提供了一種可以更加深入探究單絲徑向整體的結(jié)構(gòu)和性能分布的手段。