本發(fā)明涉及化學分析檢測技術領域,具體是一種生物樣本血液中苯系物的測定方法。
背景技術:
苯系物是化工、醫(yī)藥、農藥、制革等行業(yè)的重要原料和溶劑。由于苯系物具有較強的揮發(fā)性,在環(huán)境中廣泛存在,因其接觸途徑廣,已成為一種重要的職業(yè)危害因素。由于苯系物對人體健康的危害極大,如對造血系統(tǒng)造成損傷及致畸致癌。因此如何對苯系物內暴露含量進行有效的測定是當前環(huán)境醫(yī)學領域研究的熱點和亟待解決的問題。
目前,對于空氣中、水中苯系物的檢測方法已有很多,而且各方法已被公眾所熟知,與水、空氣等相比,血液成分及理化性質非常復雜,用于檢測水和空氣中苯系物的方法并不適用于對血液的檢測。目前未見有關于生物樣本血液中苯系物的檢測技術的報道。
技術實現要素:
本發(fā)明提供一種生物樣本血液中苯系物的測定方法,至少達到分離度好,準確度和精密度能滿足分析測試的要求。
針對以上技術問題,本發(fā)明提供的生物樣本血液中苯系物的測定方法,采用吹掃捕集/氣相色譜/同位素內標質譜聯用法測定血液中苯系物的含量,該測定方法具體包括如下步驟:
混標溶液的配制:稱取苯系物的純物質,用甲醇配制混標溶液;
同位素內標溶液的配制:稱取苯系物的同位素物質,用甲醇配制同位素內標溶液;
標準系列溶液的配制:取混標溶液,用甲醇配成具有5級以上濃度梯度的標準系列溶液;分別取各級濃度的標準系列溶液加入到對應的進樣瓶中,并在每個進樣瓶中依次加入同位素內標溶液、空白血液和消泡劑,最后用純水定容;
標準系列溶液的檢測及標準曲線的繪制:將各級濃度的標準系列溶液通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定,以濃度為橫坐標、以標準系列溶液中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比為縱坐標,繪制各物質的標準曲線,并計算得到標準曲線方程;
血樣的測定:取血樣加入進樣瓶中,依次加入同位素內標溶液和消泡劑,最后用純水定容,然后通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定,得到血樣中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比,將峰面積之比分別代入對應的標準曲線方程中,得到血樣中苯系物的含量。
本發(fā)明采用p&t/gc/ms聯用技術同位素內標法,對生物樣本血液中苯系物含量進行準確的定性定量分析,為人體苯系物內暴露檢測方法提供科學依據,檢測結果分離度好,準確度和精密度能滿足分析測試的要求。本發(fā)明使用到了同位素內標法。現有技術中定量方法多用外標法或歸一化法,但是歸一化法需要知道各組分的校正因子,不適于微量雜質的含量測定;外標法要求對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近,且該方法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。內標法即選擇樣品中不含有的純物質作為內標物加入待測樣品溶液中,以待測組分和內標的峰面積做比值,測定待測組分含量的方法。內標法優(yōu)點:在色譜柱不超載的范圍內,定量結果與進樣量重復性無關;只要被測物質和內標物出峰,且能完全分離就可定量,與其他組分無關;能避免實驗各步處理操作中的待測組分丟失造成的定量不準確。內標法缺點:內標物不易得。內標物的要求:內標物是原樣品中不含有的組分,否則會使峰重疊而無法準確測量內標物的峰面積;內標物與待測化合物有相同或相似的理化性質,它們的保留時間應相近,但彼此能完全分離(分離度≥1.5);內標物要求與樣本成分不干擾、不反應;內標物必須是純度合乎要求的純物質。本發(fā)明用同位素取代物作為內標,即用同位素取代待測化合物的c或h,使內標物質與待測化合物既有相似的理化性質又彼此能完全分離。同位素內標與待測化合物的保留時間和離子豐度等色譜行為類似。
進一步地,吹掃捕集儀的參數設定:以99.999%的氦氣為吹掃氣,吹掃時間為11min,吹掃流量為40ml/min;解析溫度為250℃,解析流量為300ml/min,解析時間為2min;烘烤溫度為280℃,烘烤流量為200ml/min,烘烤時間為2min。約35%-70%的血液檢測結果差錯出自血樣檢測前。為獲得可靠的檢測數據,提供給疾病預防控制中心和環(huán)保部門真實準確的實驗數據,必須嚴格控制采血、血液保存及檢測等一系列過程中的干擾。血液中的苯系物屬于痕量有毒有害有機污染物,需要采用高富集效率和高靈敏度的分析測試技術進行檢測。為此,本發(fā)明采用吹掃捕集技術(p&t)來高效富集生物樣本血液中的揮發(fā)性苯系物(苯、甲苯、乙苯、間/對二甲苯和鄰二甲苯),不僅可降低分析方法的檢出限,而且不需有機溶劑和萃取基質,可有效避免有機試劑與血液樣本中某些成分的相互作用等產生的二次污染。并且本發(fā)明針對血液的特性,對吹掃捕集的條件參數等進行了針對性的優(yōu)化,例如通過分析吹掃溫度和吹掃時間、解吸溫度和解吸時間對吹掃捕集效率的影響,最終確定適合參數。
進一步地,氣質聯用儀的參數設定:色譜柱為db-624毛細管色譜柱,色譜柱規(guī)格為30m×0.25mm×1.4μm;柱溫為起始溫度40℃保持3min,以10℃/min升到150℃,保持0.5min,再以15℃/min升到210℃,保持4min;分流進樣,分流比為20:1;進樣口溫度為250℃;載氣為99.999%的氦氣;恒流模式,載氣流量為1.2ml/min;離子源種類為ei,離子源溫度為250℃;傳輸線溫度為280℃;電子轟擊能量為70ev。氣相色譜-質譜法(gc/ms)可對痕量的未知化合物進行定性定量分析,方法靈敏度高、使用范圍廣,是目前最重要、應用最多的分析測試技術之一,已被廣泛應用于分析水、空氣中vocs。同位素內標化合物與目標化合物的化學性質幾乎完全一樣,所以在測試過程中的富集效率、損失程度和基質影響等完全一致,可用來校正分析方法的測試偏差。
進一步地,步驟1),配制各單標濃度為100μg/ml的混標溶液。
進一步地,步驟2),配制各單標濃度為200ng/ml的同位素內標溶液。
進一步地,血樣的準備過程包括通過靜脈穿刺收集血液樣本于采血管中,采樣后將真空采血管中血樣倒入樣品瓶中,并于4℃冷藏保存。
綜上所述,本發(fā)明所提供的一種用吹掃捕集/氣相色譜/質譜聯用技術同時測定生物樣本血液中苯系物含量的方法,對吹掃捕集實驗條件進行優(yōu)化,使生物樣本血液中的苯系物富集和解析,然后用氣相色譜/質譜聯用和以同位素內標法選擇特征離子進行定性和定量分析。通過優(yōu)化吹掃捕集參數,本發(fā)明方法實現了對生物樣本血液中苯、甲苯、乙苯、間/對二甲苯、鄰二甲苯6種苯系物的同時富集、解析和準確測定。本發(fā)明方法檢出限為0.002~0.011μg/l,線性范圍為0.043~10.99μg/l,低、高濃度的加標回收率范圍分別為72.78%~81.03%、82.27%~109.09%。對同一樣品重復進行6次分析,rsd范圍為3.47%~7.36%。本方法操作簡便、分析周期短、分離度好,準確度和精密度能滿足分析測試的要求,適合用于生物樣本血液中6種苯系物的同時檢測分析。
附圖說明
圖1為不同吹掃流速下各色譜峰面積變化趨勢。
圖2為不同吹掃溫度下各色譜峰面積變化趨勢。
圖3為不同解析溫度時各色譜峰面積變化趨勢。
圖4為不同解析時間下各色譜峰面積變化趨勢。
圖5為濃度為1.563μg/l的混標溶液的選擇離子譜圖。
具體實施方式
本發(fā)明采用吹掃捕集/氣相色譜/同位素內標質譜聯用法測定血液中苯系物的含量,在一種典型的實施方式中,該測定方法具體包括如下步驟:
混標溶液的配制:稱取苯系物的純物質,用甲醇配制混標溶液;
同位素內標溶液的配制:稱取苯系物的同位素物質,用甲醇配制同位素內標溶液;
標準系列溶液的配制:取混標溶液,用甲醇配成具有5級以上濃度梯度的標準系列溶液;分別取各級濃度的標準系列溶液加入到對應的進樣瓶中,并在每個進樣瓶中依次加入同位素內標溶液、空白血液和消泡劑,最后用純水定容;
標準系列溶液的檢測及標準曲線的繪制:將各級濃度的標準系列溶液通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定,以濃度為橫坐標、以標準系列溶液中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比為縱坐標,繪制各物質的標準曲線,并計算得到標準曲線方程;
血樣的測定:取血樣加入進樣瓶中,依次加入同位素內標溶液和消泡劑,最后用純水定容,然后通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定,得到血樣中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比,將峰面積之比分別代入對應的標準曲線方程中,得到血樣中苯系物的含量。
在一種相對具體的實施方式中,包括如下步驟:
1)首先,打開高純氮氣罩,通氣15min,使操作環(huán)境充滿氮氣。
2)混標溶液的配制:稱取苯系物的純物質,優(yōu)選用甲醇配制得到各單標濃度為100μg/ml的混標溶液。
具體為:a、準確稱取苯0.0281g、甲苯0.0344g、乙苯0.0248g、間二甲苯0.0283g、對二甲苯0.0283g、鄰二甲苯0.0277g于10.0ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,得到苯2.81mg/ml、甲苯3.44mg/ml、乙苯2.48mg/ml、間二甲苯2.83mg/ml、對二甲苯2.83mg/ml、鄰二甲苯2.77mg/ml標準溶液;b、準確取上述配置的各標準溶液苯356μl、甲苯291μl、乙苯403μl、間二甲苯354μl、對二甲苯354μl、鄰二甲苯361μl于10.0ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,得到各單標濃度為100.0μg/ml的混標溶液;c、分裝入1ml棕色安瓿瓶中,封口后置于冰箱中,4℃冷藏保存。
3)同位素內標溶液的配制:稱取苯系物的同位素物質,優(yōu)選用甲醇配制得到各單標濃度為200ng/ml的同位素內標溶液。
具體為:a、準確稱取苯(d5)0.0421g、甲苯(d5)0.0435g、乙苯(d10)0.0451g、間/對二甲苯(d10)0.0452g、鄰二甲苯(d4)0.0357g于10.0ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,得到同位素單標儲備液;b、準確取上述配制的苯(d5)2.375ml、甲苯(d5)2.299ml、乙苯(d10)2.217ml、間/對二甲苯(d10)2.212ml、鄰二甲苯(d4)2.801ml于50.0ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,得到濃度為200μg/ml的同位素混標貯備液;c、分裝入1ml棕色安瓿瓶中,封口后置于冰箱中,4℃冷藏保存;d、取上述同位素混標貯備液1.0ml,用甲醇稀釋至10.00ml,得到濃度為20.0μg/ml同位素混標中間液;e、取上述同位素混標中間液0.1ml,用甲醇稀釋至10.00ml,得到濃度為200.0ng/ml的同位素內標溶液;f、分裝入10ml棕色溶劑小瓶中,封口后置于冰箱中,4℃冷藏保存。
4)測定儀器的參數設定:測定過程中使用到的儀器有美國thermofisherscientific公司的tqu03947氣質聯用儀;美國tekmar公司的吹掃捕集儀、吹掃捕集儀自動進樣器;美國agilent公司的db-624彈性石英毛細管色譜柱;25ml砂芯式吹掃管;40ml內襯有聚四氟乙烯膜的棕色進樣瓶;7ml的內含肝素鈉和氟化鈉的玻璃真空采血管;5ml棕色玻璃樣品瓶。
吹掃捕集儀的參數設定:以99.999%的氦氣為吹掃氣,吹掃時間為11min,吹掃流量為40ml/min;解析溫度為250℃,解析流量為300ml/min,解析時間為2min;烘烤溫度為280℃,烘烤流量為200ml/min,烘烤時間為2min。
a、吹掃時間與吹掃流速的確定
吹掃時間與吹掃流速是吹掃捕集技術的重要參數,吹掃時間與吹掃流速的乘積即吹掃氣總體積。吹掃氣總體積越大,則吹掃效率越高。但是吹掃氣總體積過大,會將捕集在冷阱中的被分析組分吹落或吹散,降低吹掃效率和結果的重現性。針對血液特性,以及為了節(jié)約分析時間、提高工作效率,本發(fā)明選擇11min作為吹掃時間,對吹掃流速進行了優(yōu)化。選取34、36、38、40、42ml/min為時間梯度,取同濃度的混合標準溶液進行分析,比較不同吹掃流速下各色譜峰面積的變化。
混合標準溶液中六種苯系物濃度均為200ng/l,不同吹掃流速下各色譜峰面積變化趨勢見圖1??梢?,在36~44ml/min范圍內,隨著吹掃流速的增大,色譜峰面積逐漸增大;當吹掃流速為40ml/min時,色譜峰面積達到最大值;吹掃流速大于40ml/min后,色譜峰面積出現了下降。針對血液特性,本發(fā)明選擇吹掃流速為40ml/min。
b、吹掃溫度的確定
升高吹掃溫度可提高吹掃效率,并且縮短吹掃時間。尤其在吹掃高水溶性化合物時,吹掃溫度對吹掃效率的影響更大。但是吹掃溫度如果過高,會導致吹掃出的水蒸氣過多,不利于待測組分在冷阱中的吸附。而且高水分會導致中極性氣相色譜柱的分離效率下降,并損害其使用壽命。對于水中voc,一般選取20~50℃為常用溫度;而血液中基質復雜,40℃以上溫度會導致部分蛋白質發(fā)生變形,甚至堵塞管路。因此,本發(fā)明選取20、25、30、35、40℃為溫度梯度,取同濃度的混合標準溶液進行分析,比較不同吹掃溫度下各色譜峰面積的變化。
混合標準溶液中六種苯系物濃度均為200ng/l,不同吹掃溫度下各色譜峰面積變化趨勢見圖2??梢姡V峰面積隨著吹掃溫度的升高而增大。但考慮到血液的特性,本發(fā)明選擇吹掃溫度為40℃。
c、解析溫度的確定
解析溫度是吹掃捕集技術的另一關鍵參數。當完成吹掃以后,解析器迅速加熱捕集管,使捕集阱表面吸附的化合物脫離出來,并隨載氣吹入氣相系統(tǒng)。解析溫度越高,捕集管加熱時間約短,解析越完全,即吹掃效率越高,而且高解析溫度有利于形成尖銳對稱的色譜峰。但解析溫度過高會降低捕集阱和吸附劑的壽命。針對血液特性,本發(fā)明選取220、230、240、250、260℃為溫度梯度,取同濃度的混合標準溶液進行分析,比較不同解析溫度時各色譜峰面積的變化。
混合標準溶液中六種苯系物濃度均為200ng/l,不同解析溫度時各色譜峰面積變化趨勢見圖3??梢?,在210~250℃溫度范圍內,隨著解析溫度的增大,色譜峰面積逐漸增大;250℃以后色譜峰面積趨于平穩(wěn)。針對血液特性以及為了保護捕集阱和吸附劑,本發(fā)明選擇解析溫度為250℃。
d、解析時間的確定
解析時間越長,解析越完全,吹掃效率越高。但過長的解析時間會降低吸附劑使用壽命,并導致色譜峰拖尾。針對血液特性,我們選取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0min為時間梯度,取同濃度的混合標準溶液進行分析,比較不同解析時間下各色譜峰面積的變化。
混合標準溶液中六種苯系物濃度均為200ng/l,不同解析時間下各色譜峰面積變化趨勢見圖4。可見,在1.0~2.0min溫度范圍內,隨著解析時間的增長,色譜峰面積逐漸增大;2.0min以后色譜峰面積趨于平穩(wěn)。針對血液特性以及為了保護吸附劑,本發(fā)明選擇解析時間為2.0min。
e、清洗烘烤參數的確定
一般水中清洗循環(huán)設置為1次。血液中成分復雜,含有大量血凝塊、絮狀蛋白質和血細胞等。為了最大程度地減少揮發(fā)性物質的損失,本發(fā)明的前處理步驟簡單,所以血液中的各種物質極易堵塞吹掃捕集儀的傳輸管路和各電磁閥。試驗中發(fā)現,設定清洗循環(huán)為3次后,儀器堵塞現象明顯減少。
若被測組分的濃度較高,會導致儀器本底值偏高。所以,應設定較高的烘烤溫度和較長的烘烤時間,以減少殘留在儀器內的揮發(fā)性物質。本發(fā)明選擇烘烤溫度為280℃,烘烤時間為2min。
氣質聯用儀的參數設定:色譜柱為db-624毛細管色譜柱,色譜柱規(guī)格為30m×0.25mm×1.4μm;柱溫為起始溫度40℃保持3min,以10℃/min升到150℃,保持0.5min,再以15℃/min升到210℃,保持4min;分流進樣,分流比為20:1;進樣口溫度為250℃;載氣為99.999%的氦氣;恒流模式,載氣流量為1.2ml/min;離子源種類為ei,離子源溫度為250℃;傳輸線溫度為280℃;電子轟擊能量為70ev。每種化合物的保留時間由全掃描模式確定,質譜峰頂點值由sim模式確定,選擇離子見表1。
5)標準系列溶液的配制:取混標溶液,用甲醇配成具有5級以上濃度梯度的標準系列溶液;分別取各級濃度的標準系列溶液加入到對應的進樣瓶中,并在每個進樣瓶中依次加入同位素內標溶液、空白血液和消泡劑,最后用純水定容;測定水中voc時,配制的標準系列溶液一般不加基質,而是直接用水配制;本發(fā)明配制的標準系列溶液加了空白血液,從而消除了基質效應。
具體為:a、將混標溶液和同位素內標溶液恢復至室溫;b、在15個進樣小瓶中分別加入0.40ml甲醇,取0.40ml、100.0μg/ml的混標溶液(a)到第一個小瓶,混勻,得到濃度為50.0μg/ml的混標溶液(b);同理,取0.40ml混標溶液(b)到第二個小瓶得到濃度為25.0μg/ml的混標溶液(c)……,以此類推,依次逐級“倍比”稀釋,先是得到濃度為2500、1250、625、313、156、78.1、39.1、19.5、9.77、4.89、0ng/ml的標準系列溶液(注:增加一個空白),然后繼續(xù)用甲醇依次逐級“倍比”稀釋,最后得到濃度梯度為12.5、6.25、3.13、1.56、0.78、0.39、0.20、0.10、0.05、0.025、0ng/ml的標準系列溶液;c、取每級的200μl標準系列溶液加入40ml進樣瓶,加入5ml空白血液,然后依次加入200μl同位素內標溶液、一滴消泡劑(約0.039g)和20ml純水,密封樣品瓶(注:墊片的聚四氟乙烯面朝下),上下震蕩20次,再將進樣瓶中加滿純水,密封樣品瓶。
6)標準系列溶液的檢測及標準曲線的繪制:將各級濃度的標準系列溶液通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定,以濃度為橫坐標、以標準系列溶液中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比為縱坐標,繪制各物質的標準曲線,并計算得到標準曲線方程;
a、分離結果
濃度為1.563μg/l的混標溶液的選擇離子譜圖如圖5所示,圖中,1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-間/對二甲苯;5-鄰二甲苯,從圖中可以看出5種苯系物均得到了良好分離(間/對二甲苯未分離開)。
b、線性范圍和檢出限
按照步驟5)所述,配制6種濃度標準系列溶液,按照上述實驗條件進行平行測定。以濃度c(μg/l)為橫坐標,以峰面積比值(y)為縱坐標,繪制各物質的標準曲線。以信噪比響應值測得各化合物的檢出限。結果見表2。
c、回收率和精密度
取空白血樣分別作高濃度(1.563μg/l)和低濃度(0.195μg/l)兩個濃度水平的空白加標回收率,每個濃度做六個平行樣測定精密度。結果見表3。
rsd滿足小于20%的要求;回收率滿足在70%~130%的要求。對標準樣品進行分析,各化合物的測定范圍均在允許范圍之內,可見本方法能滿足測定6種苯系物的監(jiān)測分析要求。
7)血樣的準備:通過靜脈穿刺收集血液樣本于真空采血管中,必須保證采血管采滿,采樣后將真空采血管中血樣倒入樣品瓶中,并于4℃冷藏保存;
具體為:通過靜脈穿刺收集血液樣本于7ml真空采血管中,輕輕顛倒混勻20次,使采血管中晶體狀的肝素鈉/氟化鈉充分溶解,從而最大限度地減少凝血。采樣后將真空采血管中樣品輕輕傾倒入5ml棕色螺口樣品瓶中,使樣品瓶完全充滿,用帶有白色特氟龍墊片的瓶蓋擰緊。樣品于4℃冷藏保存,在采樣10周內完成分析。
8)血樣的測定:取血樣加入進樣瓶中,依次加入同位素內標溶液和消泡劑,最后用純水定容,然后通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定,得到血樣中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比,將峰面積之比分別代入對應的標準曲線方程中,得到血樣中苯系物的含量。
具體為:取5ml血樣加入40ml進樣瓶,同時加入200μl同位素內標溶液和一滴消泡劑,加20ml純水上下震蕩20次,加滿純水,密封樣品瓶。在超聲波振蕩器中震蕩1min,上機測定。
血液中苯系物的濃度公式為:ci=cis×40/5,式中:ci為實際樣品中被測組分的濃度,μg/l;cis為標準曲線算得的被測組分的濃度,μg/l。
以下采用上述進一步說明的測定方法對具體的血樣中的苯系物成份進行測定。
采用此法,對某污染地區(qū)300人和某清潔對照地區(qū)200人的生物樣本血液中的苯系物含量進行了測定。重點污染地區(qū)和清潔對照地區(qū)的被測血樣中各苯系物的含量范圍見表4。由表中可見,重點污染地區(qū)血樣中的各苯系物濃度較清潔對照地區(qū)偏高。
由于本方法靈敏度高,專屬性好,操作簡便,因此可用于大批量生物樣本血樣的分析(特別是對重點污染地區(qū)居民苯系物內暴露水平含量進行測定)。
本方法的建立對環(huán)境污染引起的相關疾病的防控具有重要的指導意義。
實施例1:
取重點污染地區(qū)居民王某的血液5ml,按上述方法加入40ml樣品瓶,依次加入200μl同位素內標溶液、一滴消泡劑和20ml純水。密封樣品瓶,上下震蕩20次。再將進樣瓶中加滿純水,密封樣品瓶。在超聲波振蕩器中震蕩1min,上機測定。測定結果見表5。
可見王某血液中六種苯系物均有檢出,其中樣中苯和甲苯濃度較高,乙苯、間/對二甲苯和鄰二甲苯濃度較低。提示該居民應注意防止與苯系物長期直接或間接接觸,同時應該采取系列防治措施保障其身心健康。
實施例2:
取重點污染地區(qū)居民司某的血液5ml,按上述方法加入40ml樣品瓶,依次加入200μl同位素內標溶液、一滴消泡劑和20ml純水。密封樣品瓶,上下震蕩20次。再將進樣瓶中加滿純水,密封樣品瓶。在超聲波振蕩器中震蕩1min,上機測定。測定結果見表6。
注:<loq表示低于檢出限
可見司某血液中有苯和鄰二甲苯檢出,其中樣中苯的濃度較高,鄰二甲苯濃度較低。提示該居民應注意防止與苯系物長期直接或間接接觸,同時應該采取系列防治措施保障其身心健康。
實施例3:
取重點污染地區(qū)居民姚某的血液5ml,按上述方法加入40ml樣品瓶,依次加入200μl同位素內標溶液、一滴消泡劑和20ml純水。密封樣品瓶,上下震蕩20次。再將進樣瓶中加滿純水,密封樣品瓶。在超聲波振蕩器中震蕩1min,上機測定。測定結果見表7。
注:<loq表示低于檢出限
可見姚某血液中有苯和甲苯檢出,其中樣中苯的濃度較高,甲苯濃度較低。提示該居民應注意防止與苯系物長期直接或間接接觸,同時應該采取系列防治措施保障其身心健康。
實施例4:
取重點污染地區(qū)居民賈某的血液5ml,按上述方法加入40ml樣品瓶,依次加入200μl同位素內標溶液、一滴消泡劑和20ml純水。密封樣品瓶,上下震蕩20次。再將進樣瓶中加滿純水,密封樣品瓶。在超聲波振蕩器中震蕩1min,上機測定。測定結果見表8。
注:<loq表示低于檢出限
可見賈某血液中有低濃度苯和乙苯檢出。提示該居民應注意防止與苯系物長期直接或間接接觸。
實施例5:
取重點污染地區(qū)居民趙某的血液5ml,按上述方法加入40ml樣品瓶,依次加入200μl同位素內標溶液、一滴消泡劑和20ml純水。密封樣品瓶,上下震蕩20次。再將進樣瓶中加滿純水,密封樣品瓶。在超聲波振蕩器中震蕩1min,上機測定。測定結果見表9。
注:<loq表示低于檢出限
可見趙某血液中有苯、乙苯和間/對二甲苯檢出,其中樣中苯和乙苯的濃度較高,間/對二甲苯濃度較低。提示該居民應注意防止與苯系物長期直接或間接接觸,同時應該采取系列防治措施保障其身心健康。