本發(fā)明涉及水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀，特別是涉及一種總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀及其清洗方法。

背景技術(shù)：

目前國(guó)內(nèi)外基本沒(méi)有總氮、磷一體在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀，水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀生產(chǎn)、維護(hù)復(fù)雜、故障率相對(duì)較高，對(duì)管路的清洗干凈程度對(duì)測(cè)試結(jié)構(gòu)產(chǎn)生很大影響。

分光光度法大量用于定量分析，比色皿是必不可少的工具之一，目前比色皿選擇清水沖洗或24h浸泡，而總磷、總氮在線測(cè)定儀以流動(dòng)注射分光光度法技術(shù)手段測(cè)定，流路中的顏色沉積和流動(dòng)比色皿的顏色沉積會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，但是對(duì)于固定的比色皿，存在拆卸困難的情況，長(zhǎng)期使用清水沖洗不能達(dá)到徹底清洗，所以我們必須選擇一種固定比色皿及流路徹底清洗的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種使用壽命長(zhǎng)，便于維護(hù)的總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀及其清洗方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括進(jìn)樣系統(tǒng)、消解系統(tǒng)、磷反應(yīng)模塊、氮反應(yīng)模塊、磷檢測(cè)模塊以及氮檢測(cè)模塊；

所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)液口九，進(jìn)液口十，進(jìn)液口十一，進(jìn)液口十二，分別與進(jìn)液口九、進(jìn)液口十、進(jìn)液口十一、進(jìn)液口十二連接的分配閥九、分配閥十、分配閥十一和分配閥十二以及與分配閥九的另一端、分配閥十的另一端、分配閥十一的另一端和分配閥十二的另一端連通的注射泵；

所述消解系統(tǒng)包括與注射泵的另一端連通的兩通閥十三，與兩通閥十三的另一端連通的消解罐以及與消解罐另一端連接的兩通閥四連接；

所述磷反應(yīng)模塊包括進(jìn)液口一，進(jìn)液口二，進(jìn)液口三，分別與進(jìn)液口一、進(jìn)液口二、進(jìn)液口三連接的兩通閥一、兩通閥二、兩通閥三，與兩通閥一的另一端、兩通閥二的另一端、兩通閥三的另一端連接的蠕動(dòng)泵一，與蠕動(dòng)泵一另一端連接的三通閥二、三通閥一以及與三通閥二另一端連接的流動(dòng)比色皿一；

所述氮反應(yīng)模塊包括進(jìn)液口五，進(jìn)液口六，進(jìn)液口七，進(jìn)液口八，分別與進(jìn)液口五、進(jìn)液口六、進(jìn)液口七、進(jìn)液口八連接的兩通閥二、兩通閥六、兩通閥七、兩通閥八，與兩通閥二的另一端、兩通閥六的另一端、兩通閥七的另一端、兩通閥八的另一端連接的蠕動(dòng)泵二，分別與蠕動(dòng)泵二另一端連接的三通閥三、三通閥四、三通閥五以及與三通閥五另一端連接的流動(dòng)比色皿二，所述三通閥三和三通閥四之間設(shè)置有鎘柱；

所述兩通閥四的另一端分別與兩通閥三和兩通閥二連接；

所述磷檢測(cè)模塊以及氮檢測(cè)模塊分別設(shè)置在流動(dòng)比色皿一的卡槽上和流動(dòng)比色皿二的卡槽上。

本發(fā)明還提供了一種總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的清洗方法，包括清洗管路以及清理流動(dòng)比色皿一和流動(dòng)比色皿二，其包括以下步驟，

（1）打開(kāi)兩通閥一、兩通閥二、兩通閥三、兩通閥五、兩通閥六、兩通閥七和兩通閥八，同時(shí)將進(jìn)液口一、進(jìn)液口二、進(jìn)液口三、進(jìn)液口五、進(jìn)液口六、進(jìn)液口七、進(jìn)液口八浸入超純水中，打開(kāi)蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二，設(shè)置蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二的轉(zhuǎn)速為50r/min，運(yùn)行300s，將管路中的液體全部充滿水，停止運(yùn)行；

（2）清水沖洗完成后，將進(jìn)液口三浸入體積分?jǐn)?shù)33.33%的h2o2溶液中，然后將進(jìn)液口八浸入12.063mol/l的鹽酸與無(wú)水乙醇的混合溶液中，鹽酸和乙醇的體積比為1:2，然后打開(kāi)兩通閥三，兩通閥八以及蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二，設(shè)置蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二的轉(zhuǎn)速為50r/min，運(yùn)行300s，靜置20min；

（3）將進(jìn)液口三和進(jìn)液口八的進(jìn)液換為超純水，打開(kāi)兩通閥一、兩通閥二、兩通閥三、兩通閥五、兩通閥六、兩通閥七和兩通閥八，打開(kāi)蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二，設(shè)置蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二的轉(zhuǎn)速為50r/min，運(yùn)行300s。

優(yōu)選地，所述步驟（1）前還包括以下步驟，

a、消解罐排空：

首先依次打開(kāi)與測(cè)定樣品時(shí)對(duì)應(yīng)進(jìn)液口連接的兩通閥或分配閥，通過(guò)注射泵將進(jìn)液管中的殘留液吸入到消解罐中，重復(fù)兩次，直至注射泵和進(jìn)液管路中液體排空，打開(kāi)與消解罐連接的兩通閥四和兩通閥五，打開(kāi)蠕動(dòng)泵二，控制轉(zhuǎn)速50r/min，將消解罐中的液體排空；

b、消解罐的清洗

首先將分配閥十打開(kāi)，用注射泵控制吸取5ml超純水，關(guān)閉分配閥十，打開(kāi)兩通閥十三，將注射泵中的液體打入消解罐，關(guān)閉兩通閥十三，然后打開(kāi)分配閥十二，吸取5ml超純水，關(guān)閉分配閥十二，打開(kāi)兩通閥十三，將注射泵中的液體打入消解罐，關(guān)閉兩通閥十三；

重復(fù)上述過(guò)程4次，消解罐充滿；

打開(kāi)兩通閥四、兩通閥三和兩通閥五，運(yùn)行蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二，設(shè)置蠕動(dòng)泵一和蠕動(dòng)泵二的轉(zhuǎn)速為50r/min，保持200s。

優(yōu)選地，步驟a中，首先依次打開(kāi)進(jìn)液口十和進(jìn)液口十二，打開(kāi)分配閥十和分配閥十二。

優(yōu)選地，所述超純水的電阻值在25℃時(shí)，大于18mω?cm，toc<10ppb。

本發(fā)明積極效果如下：

本發(fā)明總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀簡(jiǎn)單可靠且對(duì)試劑的計(jì)量和輸送更加精確。本發(fā)明清洗方法清洗后，經(jīng)測(cè)試，可以去除管路及比色皿的沉積色，操作簡(jiǎn)單，成本低，具有很高的普及和推廣價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的連接圖；

附圖中，1-1進(jìn)液口一、1-2進(jìn)液口二、1-3進(jìn)液口三、1-5進(jìn)液口五、1-6進(jìn)液口六、1-7進(jìn)液口七、1-8進(jìn)液口八、1-9進(jìn)液口九、1-10進(jìn)液口十、1-11進(jìn)液口十一、1-12進(jìn)液口十二、2-1兩通閥一、2-2兩通閥二、2-3兩通閥三、2-4兩通閥四、2-5兩通閥五、2-6兩通閥六、2-7兩通閥七、2-8兩通閥八、2-13兩通閥十三、3-1三通閥一、3-2三通閥二、3-3三通閥三、3-4三通閥四、3-5三通閥五、4-1蠕動(dòng)泵一、4-2蠕動(dòng)泵二、5-1流動(dòng)比色皿一、5-2流動(dòng)比色皿二、7注射泵、8-9分配閥九、8-10分配閥十、8-11分配閥十一、8-12分配閥十二、9消解罐、10鎘柱。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)敘述。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供了一種總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀，其包括進(jìn)樣系統(tǒng)、消解系統(tǒng)、磷反應(yīng)模塊、氮反應(yīng)模塊、磷檢測(cè)模塊以及氮檢測(cè)模塊。

所述進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)液口九1-9，進(jìn)液口十1-10，進(jìn)液口十一1-11，進(jìn)液口十二1-12，分別與進(jìn)液口九1-9、進(jìn)液口十1-10、進(jìn)液口十一1-11、進(jìn)液口十二1-12連接的分配閥九8-9、分配閥十8-10、分配閥十一8-11和分配閥十二8-12以及與分配閥九8-9的另一端、分配閥十8-10的另一端、分配閥十一8-11的另一端和分配閥十二8-12的另一端連通的注射泵7。

所述消解系統(tǒng)包括與注射泵7的另一端連通的兩通閥十三2-13，與兩通閥十三2-13的另一端連通的消解罐9以及與消解罐9另一端連接的兩通閥四2-4連接。

所述磷反應(yīng)模塊包括進(jìn)液口一1-1，進(jìn)液口二1-2，進(jìn)液口三1-3，分別與進(jìn)液口一1-1、進(jìn)液口二1-2、進(jìn)液口三1-3連接的兩通閥一2-1、兩通閥二2-2、兩通閥三2-3，與兩通閥一2-1的另一端、兩通閥二2-2的另一端、兩通閥三2-3的另一端連接的蠕動(dòng)泵一4-1，與蠕動(dòng)泵一4-1另一端連接的三通閥二3-2、三通閥一3-1以及與三通閥二3-2另一端連接的流動(dòng)比色皿一5-1。

所述氮反應(yīng)模塊包括進(jìn)液口五1-5，進(jìn)液口六1-6，進(jìn)液口七1-7，進(jìn)液口八1-8，分別與進(jìn)液口五1-5、進(jìn)液口六1-6、進(jìn)液口七1-7、進(jìn)液口八1-8連接的兩通閥二2-5、兩通閥六2-6、兩通閥七2-7、兩通閥八2-8，與兩通閥二2-5的另一端、兩通閥六2-6的另一端、兩通閥七2-7的另一端、兩通閥八2-8的另一端連接的蠕動(dòng)泵二4-2，分別與蠕動(dòng)泵二4-2另一端連接的三通閥三3-3、三通閥四3-4、三通閥五3-5以及與三通閥五3-5另一端連接的流動(dòng)比色皿二5-2，所述三通閥三3-3和三通閥四3-4之間設(shè)置有鎘柱10。

所述兩通閥四2-4的另一端分別與兩通閥三2-3和兩通閥二2-5連接；

所述磷檢測(cè)模塊設(shè)置在流動(dòng)比色皿一5-1的卡槽上，所述流動(dòng)比色皿一5-1與比色皿一廢液連接，所述比色皿一廢液對(duì)應(yīng)附圖中的w1；氮檢測(cè)模塊設(shè)置在流動(dòng)比色皿二5-2的卡槽上，所述比色皿二廢液對(duì)應(yīng)附圖中的w2。

本發(fā)明中蠕動(dòng)泵的進(jìn)液由蠕動(dòng)泵和其對(duì)應(yīng)的兩通閥控制。其中，進(jìn)鹽酸液口11-1和進(jìn)液口二1-2分別與磷顯色劑a、b連通，進(jìn)液口三1-3與消解罐9和載液連通，進(jìn)液口七1-7和進(jìn)液口八1-8分別與氮顯色劑a、b連通，進(jìn)液口五1-5與消解罐9和載液連通，進(jìn)液口六1-6與載液連通，并進(jìn)液口五1-5和進(jìn)液口六1-6于三通閥三2-3之后與鎘柱10連通。本發(fā)明中進(jìn)液口與注射泵7之間通過(guò)管道連接，注射泵7和兩通閥三2-3之間通過(guò)管道連接，兩通閥十三2-13與消解罐9和兩通閥四2-4之間通過(guò)管道連接，各個(gè)進(jìn)液口、兩通閥和蠕動(dòng)泵之間通過(guò)管道連接，蠕動(dòng)泵和三通閥之間通過(guò)管道連接，三通閥三3-3與三通閥四3-4之間與鎘柱10通過(guò)管道連接。

本發(fā)明總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀簡(jiǎn)單可靠且對(duì)試劑的計(jì)量和輸送更加精確。

本實(shí)施例還提供了一種總氮、磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的清洗方法，

a、消解罐9排空：

首先依次打開(kāi)與測(cè)定樣品時(shí)對(duì)應(yīng)進(jìn)液口連接的兩通閥或分配閥，本實(shí)施例中為首先依次打開(kāi)進(jìn)液口十1-10和進(jìn)液口十二1-12，打開(kāi)分配閥十8-10和分配閥十二8-12。

通過(guò)注射泵7將進(jìn)液管中的殘留液吸入到消解罐9中，重復(fù)兩次，直至注射泵7和進(jìn)液管路中液體排空，打開(kāi)與消解罐9連接的兩通閥四2-4和兩通閥五2-5，打開(kāi)蠕動(dòng)泵二4-2，控制轉(zhuǎn)速50r/min，將消解罐9中的液體排空；

b、消解罐9的清洗

首先將分配閥十8-10打開(kāi)，用注射泵7控制吸取5ml超純水，所述超純水的電阻值在25℃時(shí)，大于18mω?cm，toc<10ppb，關(guān)閉分配閥十8-10，打開(kāi)兩通閥十三2-13，將注射泵7中的液體打入消解罐9，關(guān)閉兩通閥十三2-13，然后打開(kāi)分配閥十二8-12，吸取5ml超純水，所述超純水的電阻值在25℃時(shí)，大于18mω?cm，toc<10ppb。關(guān)閉分配閥十二8-12，打開(kāi)兩通閥十三2-13，將注射泵7中的液體打入消解罐9，關(guān)閉兩通閥十三2-13；

重復(fù)上述過(guò)程4次，消解罐9充滿；

打開(kāi)兩通閥四2-4、兩通閥三2-3和兩通閥五2-5，運(yùn)行蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2，設(shè)置蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2的轉(zhuǎn)速為50r/min，保持200s。

c、清洗管路以及清理流動(dòng)比色皿一5-1和流動(dòng)比色皿二5-2其包括以下步驟，

（1）打開(kāi)兩通閥一2-1、兩通閥二2-2、兩通閥三2-3、兩通閥五2-5、兩通閥六2-6、兩通閥七2-7和兩通閥八2-8，同時(shí)將進(jìn)液口一1-1、進(jìn)液口二1-2、進(jìn)液口三1-3、進(jìn)液口五1-5、進(jìn)液口六1-6、進(jìn)液口七1-7、進(jìn)液口八1-8浸入超純水中，打開(kāi)蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2，設(shè)置蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2的轉(zhuǎn)速為50r/min，運(yùn)行300s，將管路中的液體全部充滿水，停止運(yùn)行。

（2）清水沖洗完成后，將進(jìn)液口三1-3浸入體積分?jǐn)?shù)33.33%的h2o2溶液中，然后將進(jìn)液口八1-8浸入12.063mol/l的鹽酸與無(wú)水乙醇的混合溶液中，鹽酸和乙醇的體積比為1:2，然后打開(kāi)兩通閥三2-3，兩通閥八2-8以及蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2，設(shè)置蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2的轉(zhuǎn)速為50r/min，運(yùn)行300s，靜置20min。

（3）將進(jìn)液口三1-3和進(jìn)液口八1-8的進(jìn)液換為超純水，打開(kāi)兩通閥一2-1、兩通閥二2-2、兩通閥三2-3、兩通閥五2-5、兩通閥六2-6、兩通閥七2-7和兩通閥八2-8，打開(kāi)蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2，設(shè)置蠕動(dòng)泵一4-1和蠕動(dòng)泵二4-2的轉(zhuǎn)速為50r/min，運(yùn)行300s。本實(shí)施所采用的超純水滿足電阻值在25℃時(shí)，大于18mω?cm，toc<10ppb。

使用本發(fā)明方法清洗后，經(jīng)測(cè)試，可以去除管路及比色皿的沉積色。

狀況不同時(shí)對(duì)下一組測(cè)定結(jié)果的影響程度不同。下表中為測(cè)定1mg/l總磷（tp）和總氮（tn）的三組平行樣品時(shí)對(duì)之后三組平行樣1mg/ltp和tn測(cè)定結(jié)果的影響。測(cè)定結(jié)果越大，清潔效果越明顯，在不清洗情況下對(duì)下組測(cè)定結(jié)果的影響值越大。

為了避免測(cè)試的偶然性，分別對(duì)總磷（tp）和總氮（tn）樣品進(jìn)行了三次測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如上表所示，從表中可以看出使用本實(shí)施例方法清洗后，能夠有效地降低對(duì)下組測(cè)定結(jié)果的影響，測(cè)試的值明顯小于未清洗和用傳統(tǒng)方法純水清洗后的測(cè)試值，說(shuō)明使用本發(fā)明方法能夠可以有效地去除管路及比色皿的沉積色。

對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明專利的精神或范圍的情況下，在其他實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。