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原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法與流程

文檔序號:12712902閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、將硫鐵礦或硫精礦樣品于100-105℃烘至恒重,用粉碎機進行粉碎,過150um試驗篩;

步驟二、取過篩的試樣0.2g樣品于150mL容器中,加15mL鹽酸,加熱溶解試樣;然后加入5mL硝酸,繼續(xù)加熱蒸至濕鹽狀,冷卻,得到濕鹽狀試樣;

步驟三、在濕鹽狀試樣中加入體積比濃度為1:1的鹽酸5mL,溶解可溶性鹽類,冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入硫脲-抗壞血酸混合液或硫脲溶液10ml,再加水稀釋定容;進行干過濾,棄去最初的20mL濾液,移取1mL濾液到50mL容量瓶中,再加水稀釋定容,得到樣品溶液;

步驟四、以體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸作為載液、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硼氫化鉀溶液作為還原劑,采用原子熒光光度計測量步驟三中得到的樣品溶液的熒光強度,根據(jù)已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的熒光強度求出硫鐵礦或硫精砂樣品溶液中砷的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,還包括采用原子熒光光度計測量空白樣溶液的熒光強度。

3.如權(quán)利要求1所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。

4.如權(quán)利要求1所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述硫脲溶液的濃度為100g/L。

5.如權(quán)利要求2所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液為:0.50ng/mL,1.00ng/mL,2.50ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL;將砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入原子熒光光度計,測定砷的熒光強度,繪制工作曲線;將樣品溶液引入原子熒光光度計,測定樣品溶液中砷所對應(yīng)的熒光強度,根據(jù)工作曲線確定砷的含量。

6.如權(quán)利要求1所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述步驟二的過程替換為:取過篩的試樣0.2g樣品于150mL容器中,加15mL鹽酸,并置于超聲波分散儀中超聲30~60min,超聲的同時加熱容器,然后加入5mL硝酸,得到溶解試樣,將溶解試樣輸入高壓脈沖電場處理室中,利用高壓脈沖電場進行處理,處理完成后加熱蒸至濕鹽狀,冷卻,得到濕鹽狀試樣。

7.如權(quán)利要求1所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述超聲功率為1500W,超聲頻率為35KHz;所述高壓脈沖電場處理室外圍設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng),其中循環(huán)冷水溫度為1~5℃,水循環(huán)速度為2~5m/s;所述高壓脈沖電場處理室中兩極板的間距為1~3cm;所述高壓脈沖電場處理的參數(shù)為:脈沖幅度為8~12KV,脈沖頻率為800~1000Hz,脈沖寬度為8~12us,處理時間為10-30min。

8.如權(quán)利要求1所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述步驟三中,進行干過濾前還包括以下步驟:將定容的液體置于密封容器中,向其中通入氮氣使溶液中氮氣飽和,然后將該密封容器置于電子加速器中進行輻照處理10~30min,然后輸入高壓脈沖電場處理室中,利用高壓脈沖電場進行處理。

9.如權(quán)利要求8所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述電子束的能量為10~15MeV;所述電子束輻照的輻照劑量率為200~1000kGy/h,輻照劑量為200~1000kGy;

10.如權(quán)利要求8所述的原子熒光光度法檢測硫鐵礦或硫精砂中砷含量的方法,其特征在于,所述高壓脈沖電場處理室外圍設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng),其中循環(huán)冷水溫度為1~5℃,水循環(huán)速度為2~5m/s;所述高壓脈沖電場處理室中兩極板的間距為1~3cm;所述高壓脈沖電場處理的參數(shù)為:脈沖幅度為10~15KV,脈沖頻率為1000~1500Hz,脈沖寬度為8~15us,處理時間為30-60min。

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