本發(fā)明屬于礦物樣品的陰極發(fā)光分析測試領(lǐng)域，涉及陰極發(fā)光技術(shù)在碳酸鹽礦物分析上的應(yīng)用，具體指基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)。

背景技術(shù)：

陰極熒光也稱陰極發(fā)光（Cathodoluminescence，簡稱CL），是指固體物質(zhì)在電子束激發(fā)下所產(chǎn)生的光發(fā)射現(xiàn)象。發(fā)射的波長范圍為可見光、紅外或紫外光。某些礦物在電子束照射下能發(fā)出不同顏色的光，其強(qiáng)度、顏色（波長）與礦物的成分、結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)及束流密度等有關(guān)。掃描電鏡（SEM）分析領(lǐng)域，利用陰極發(fā)光技術(shù)可以進(jìn)行礦物的 CL圖像獲取、譜學(xué)研究以檢測其強(qiáng)度來進(jìn)行元素分析。通過研究礦物中的晶格缺陷、雜質(zhì)元素的存在形式，可以進(jìn)行礦物相鑒定，分析其晶體化學(xué)特性（包括痕量元素、內(nèi)部結(jié)構(gòu)和環(huán)帶），重構(gòu)地質(zhì)過程（包括區(qū)分礦物的不同形成時(shí)期及形成順序、判別礦物的成因和來源等），因此陰極發(fā)光技術(shù)在礦物分析中得到廣泛應(yīng)用。

然而，在進(jìn)行掃描電鏡圖像觀察時(shí)，大部分礦物樣品由于導(dǎo)電性差，往往會(huì)出現(xiàn)“放電現(xiàn)象”，又稱“荷電現(xiàn)象”。為了避免樣品放電，可以通過表面蒸鍍連續(xù)導(dǎo)電膜（如C、Au、Pt膜）、調(diào)整加速電壓、改變掃描速度等方式來改善輕微的荷電現(xiàn)象。在進(jìn)行CL圖像觀察前，一般都事先鍍膜以增強(qiáng)其導(dǎo)電性。但是由于碳酸鹽樣品自身含有C元素，為了避免對(duì)樣品表面性質(zhì)的改變及影響，建議不要噴鍍C膜；而Au、Pt膜對(duì)熒光吸收較強(qiáng)，且原子序數(shù)大，對(duì)樣品成分的影響不容忽視，同樣不是好的解決方法。因此能夠不鍍膜直接利用掃描電鏡對(duì)不導(dǎo)電樣品進(jìn)行觀察，是科研人員長期以來的研究重點(diǎn)。

此外，陰極發(fā)光試樣要求表面拋光，以避免凹凸不平引起的背散射變化，并且為了減少背散射電子輻射，應(yīng)保持試樣表面與入射電子垂直。

掃描電鏡（SEM）的最大特點(diǎn)在于能夠進(jìn)行大倍率、高分辨圖像觀察。陰極發(fā)光圖像的獲取，其操作方法與普通二次電子圖像基本相同。但是陰極發(fā)光的強(qiáng)度與二次電子產(chǎn)額有所不同，它與加速電壓和電子束的束流密度的關(guān)系不成正比，在某些樣品中高電壓及束流反而使發(fā)光強(qiáng)度下降。故想要獲得一幅理想的照片往往需要不時(shí)地根據(jù)樣品情況而改變拍攝條件，以保證有足夠的陰極發(fā)光強(qiáng)度。

陰極發(fā)光信號(hào)采集的過程中不可忽略其它電子信號(hào)（如背散射電子）的干擾，其產(chǎn)生的信號(hào)疊加在樣品陰極發(fā)光信號(hào)上，會(huì)改變圖像的反差。這種寄生信號(hào)不僅使圖像畸變，甚至?xí)悠纺承┡c陰極發(fā)光無關(guān)的特征也誤認(rèn)為礦物的陰極發(fā)光性質(zhì)。另外，其它干擾也可能與所測樣品的特征陰極發(fā)光信號(hào)一起被接收放大，這些非特征信號(hào)就是噪音。因此去除噪音、提高信噪比對(duì)優(yōu)化圖像質(zhì)量很重要。

陰極發(fā)光的發(fā)射波長包含可見、紅外和紫外光。拍攝CL圖像時(shí)，一般都會(huì)選擇全光模式（包含儀器能夠接收的所有波長）。以往碳酸鹽樣品也不例外。碳酸鹽樣品由于導(dǎo)電性差，需要在觀察前蒸鍍一層連續(xù)的導(dǎo)電膜，但是C、Au、Pt等鍍膜元素對(duì)熒光有吸收效應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致碳酸鹽發(fā)光強(qiáng)度下降。通常情況下，使用全光模式進(jìn)行CL拍照，可以增加陰極發(fā)光信號(hào)，但在全光模式下，非特征信號(hào)的噪音增加，信噪比差，負(fù)面影響的波段對(duì)圖像質(zhì)量也有較大干擾。因此，在不噴鍍的情況下針對(duì)熒光效率較低的礦物進(jìn)行CL拍照、特別是分光的應(yīng)用一直是國內(nèi)外CL專家技術(shù)探索的方向，同時(shí)在不噴鍍的情況，如何提高樣品發(fā)光強(qiáng)度及信噪比，從而獲取高對(duì)比度CL圖像的方法也一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，公開了一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，基于傳統(tǒng)CL拍照技術(shù)，專門針對(duì)碳酸鹽類礦物在不噴鍍的情況下，通過分光技術(shù)、儀器參數(shù)的調(diào)整，以提高樣品發(fā)光強(qiáng)度及信噪比，從而獲取高對(duì)比度CL圖像。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，具體步驟如下：

步驟一，將碳酸鹽樣品制成薄片并拋光，不噴鍍；

步驟二，將碳酸鹽薄片置于SEM的樣品臺(tái)上，水平擺放，且試樣表面與入射電子垂直；

步驟三，CL圖片的拍攝；

3.1，CL光路設(shè)置；使用濾光片將其它波段的光過濾掉，將CL產(chǎn)生的熒光為單光，對(duì)比試樣分別在單光波段下的成像效果；所述的單光分為紅光、藍(lán)光和綠光（即R-紅光； B-藍(lán)光；G-綠光），對(duì)比試樣分別在紅光、藍(lán)光和綠光波段下的成像效果；

3.2，SEM參數(shù)設(shè)置；通過參數(shù)的調(diào)節(jié)，獲取高對(duì)比圖像。

進(jìn)一步，所述的單光為藍(lán)光，對(duì)比三種不同的單光模式，在B（藍(lán)光）模式下，圖像無畸變且信號(hào)好。

進(jìn)一步，所述的SEM參數(shù)具體為：

電壓，10kV~20kV；

光闌，30Aperture~120Aperture。

進(jìn)一步，所述的CL圖片的拍攝時(shí)單光為藍(lán)光；SEM參數(shù)為電壓15 kV；光闌60Aperture，在B（藍(lán)光）模式下，選擇15kV、60Aperture拍攝條件，獲取高對(duì)比的圖像。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果在于：

1）本發(fā)明基于傳統(tǒng)的CL拍照技術(shù)，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，傳統(tǒng)的CL拍照都是在全光模式下，并且蒸鍍一層連續(xù)的導(dǎo)電膜，信噪比差，負(fù)面影響的波段對(duì)圖像質(zhì)量也有較大干擾，本發(fā)明是在不噴鍍的情況下進(jìn)行碳酸鹽類礦物的CL拍照，有效避免了C、Au、Pt等鍍膜對(duì)熒光的吸收效應(yīng)，從而更真實(shí)的反應(yīng)出樣品的性質(zhì)；

2）同時(shí)通過使用分光技術(shù)，即使用濾光片將其它波段的光過濾掉，只能透過特定波長的光源，此時(shí)CL產(chǎn)生的熒光為單光，有紅光、藍(lán)光和綠光（即R-紅光、B-藍(lán)光和G-綠光），通過三個(gè)不同的波段，對(duì)比試樣在不同波段下的成像效果；分光技術(shù)的應(yīng)用，可以在礦物特定的發(fā)光波段下進(jìn)行拍照，避免其它波段對(duì)圖像質(zhì)量的影響；

3）通過選擇最優(yōu)的電壓、電流強(qiáng)度（通過改變光闌大小來調(diào)節(jié)）的拍攝條件，增強(qiáng)圖像對(duì)比度，獲取高質(zhì)量圖像，能夠滿足碳酸鹽礦物在不噴鍍的情況下進(jìn)行原位CL拍照分析，也可用以滿足導(dǎo)電性差、襯度低的礦物測試需求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中未噴鍍細(xì)粒碳酸鹽樣品的CL單光、全光圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為10 kV光闌為60Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為10 kV光闌為120Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為15 kV光闌為30Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為15 kV光闌為60Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為15 kV光闌為120Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；

圖7為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為20 kV光闌為30Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；

圖8為本發(fā)明實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為20 kV光闌為60Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚，明確，以及參照附圖并舉實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)指出此處所描述的具體實(shí)施僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本實(shí)施例的樣品巖性為微晶云巖，將樣品制成薄片，拋光且不噴鍍，針對(duì)薄片中的細(xì)粒碳酸鹽礦物進(jìn)行CL圖像觀察。使用Carl Zeiss Supra55型掃描電鏡，配備Gatan MonoCL4陰極熒光光譜儀進(jìn)行分析測試。

對(duì)樣品分別進(jìn)行全光、RGB三色分光拍照測試，如圖1所示，在R（紅光）模式下，圖像有明顯畸變現(xiàn)象；在G（綠光）模式下，圖像信號(hào)很差；在B（藍(lán)光）模式下，圖像無畸變且信號(hào)好；在全光（W）模式下，圖像信號(hào)雖然強(qiáng)，但由于未過濾掉紅色光源，圖像畸變嚴(yán)重。對(duì)比得出影響礦物圖像質(zhì)量的光源因素，從而獲取最優(yōu)的特定光源，在單光（藍(lán)光）下進(jìn)行拍照，圖像質(zhì)量最優(yōu)。

如圖2~8所示，為不同SEM參數(shù)下細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖，通過調(diào)節(jié)光闌大小實(shí)現(xiàn)不同的電流強(qiáng)度，在光闌使用60Aperture情況下，電壓使用10kV時(shí)，碳酸鹽發(fā)光明顯比15kV和20kV要弱。20kV條件下，由于束斑大，空間分辨率較低，圖像對(duì)比度及清晰度比15kV要差。在電壓使用15kV情況下，當(dāng)光闌使用30 Aperture時(shí)，碳酸鹽發(fā)光明顯比15kV和20kV要弱，圖像信號(hào)差、對(duì)比度不明顯。使用120 Aperture時(shí)，由于電流強(qiáng)度大，空間分辨率較低，圖像對(duì)比度及清晰度比60Aperture要差。

選擇B（藍(lán)光）模式進(jìn)行陰極發(fā)光強(qiáng)度測試，由于陰極發(fā)光相對(duì)強(qiáng)度和電壓、電流在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，當(dāng)電流電壓大于這個(gè)范圍時(shí)，陰極發(fā)光強(qiáng)度反而下降。因此通過對(duì)比研究，對(duì)儀器參數(shù)設(shè)置的不斷優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)當(dāng)電壓低于15kV，光闌小于60Aperture時(shí)，陰極發(fā)光強(qiáng)度隨電壓、電流的增加而增加；當(dāng)電壓高于15kV，光闌大于60Aperture時(shí)，陰極發(fā)光強(qiáng)度隨電壓、電流的增加而減小。這是由于發(fā)光樣品的發(fā)熱造成的。熱能的增加促進(jìn)電子的無輻射躍遷，因而連續(xù)不斷地降低了發(fā)光中心的數(shù)目。因此為了不損壞樣品，激發(fā)電壓和電流要小，但這樣有時(shí)又不足以使樣品發(fā)光，兼顧這兩方面因素，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定使用15kV電壓、60 Aperture，藍(lán)光下獲取的圖像質(zhì)量最高。