本發(fā)明屬于分析檢測領(lǐng)域，涉及一種分析大米內(nèi)香氣成分的方法，具體來說是一種對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法。
背景技術(shù)：
絲苗米素有“中國米中之王”之稱，與增城掛綠荔枝齊名。以其米粒潔白晶瑩，油質(zhì)豐富，成飯香氣濃郁、柔軟、可口而馳名嶺南，飲譽海內(nèi)外。
絲苗米是具有明顯的地方特色的秈稻優(yōu)質(zhì)稻米，外觀品質(zhì)美觀靚麗，長粒形、細(xì)長苗條、晶瑩潔白、米泛絲光、玻璃質(zhì)；直鏈淀粉含量中等，質(zhì)地軟硬適中，煮飯爽滑可口，具有清新香味，口感佳，飯粒條狀而不爛。素有“米中碧玉，飯中佳品”的美譽。
通過儀器分析檢測到的大米揮發(fā)性物質(zhì)已有200種，然而揮發(fā)性物質(zhì)與風(fēng)味對應(yīng)關(guān)系上只有很少一部分為人所了解。大米中的己醛(具有葡萄酒味)、壬醛(具有果香味)等香氣成分主要由不飽和脂肪酸(亞麻酸和亞油酸等)氧化產(chǎn)生，因而含量較多，可以用來表征大米新鮮度。傳統(tǒng)檢測大米風(fēng)味物質(zhì)的方法主要為采集、濃縮、分離、定量，操作步驟繁瑣、且分離和定量分析存在一定的困難。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法，所述的這種對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中測定絲苗米中的香氣成分步驟繁瑣、且定量不準(zhǔn)確等技術(shù)問題。
本發(fā)明提供了一種對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法，包括以下步驟：
1)一個利用頂空固相微萃取技術(shù)分離和富集絲苗米中風(fēng)味物質(zhì)的步驟，將絲苗米用粉粹機粉粹，過80目篩，準(zhǔn)確稱取絲苗米樣品5g于20ml的頂空瓶中，加入10μl10μg/ml的2,4,6-三甲基吡啶內(nèi)標(biāo)物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取，頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，于250℃下解吸5～6min；
2)一個利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析上述所得到的絲苗米風(fēng)味物質(zhì)，并對其中香氣成分進(jìn)行定性定量分析的步驟；
a)氣相色譜條件為：采用rtx-wax石英毛細(xì)柱，所述的rtx-wax石英毛細(xì)柱的參數(shù)為30m×0.25mm×0.25μm，載氣為氦氣，流量為1.5ml/min，分流進(jìn)樣，分流比設(shè)為15:1，進(jìn)樣口溫度為250℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；
b)質(zhì)譜條件為：電子轟擊離子源，電子能量70ev，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：30–300，接口溫度260℃；四級桿溫度180℃；
3)在對檢出的香氣成分進(jìn)行定性分析的過程中，未知化合物經(jīng)計算機檢索同時與nist14和nist14s譜庫相匹配，匹配度大于80％的成分作為定性；
4)在定量的過程中，化合物含量按內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計算，即以各種化合物的峰面積除以tmp的峰面積的比值乘以tmp的濃度作為樣品中化合物的濃度。
進(jìn)一步的，所述的分析檢測儀器為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
進(jìn)一步的，所述的定量方法為內(nèi)標(biāo)法定量。
本發(fā)明包括一個利用頂空固相微萃取技術(shù)分離和富集絲苗米中香氣成分(醛類、酮類和醇類)的步驟；一個利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析上述所得到的絲苗米香氣成分(醛類、酮類和醇類)，并對其中香氣成分進(jìn)行定性定量分析的步驟。
本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明采用了頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行分析研究，建立一種適用于絲苗米中的香氣成分的有效定性定量分析方法。本發(fā)明的鑒定方法具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確、適用性廣泛等優(yōu)點。
附圖說明
圖1是實施例1采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行分析的色譜圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行闡述，但并不限制本發(fā)明。
為進(jìn)一步闡釋采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測并定性定量絲苗米中的香氣成分的方法，下面結(jié)合實例作更詳盡的說明。
實施例1
本方法主要采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對絲苗米中的香氣成分進(jìn)行定性定量，具體步驟如下：
1)提取絲苗米中的香氣成分：
首先將絲苗米用粉粹機粉粹，過80目篩，準(zhǔn)確稱取絲苗米樣品5g于20ml的頂空瓶中，加入10μl10μg/ml的2,4,6-三甲基吡啶(tmp)內(nèi)標(biāo)物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取。頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，于250℃下解吸5～6min，進(jìn)行g(shù)c-ms分析。
2)用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析步驟1)所得到的絲苗米中的香氣成分進(jìn)行定性定量分析：
氣相色譜條件：
采用rtx-wax石英毛細(xì)柱(30m×0.25mm×0.25μm)，載氣為氦氣(99.999％)，流量為1.5ml/min，分流進(jìn)樣，分流比設(shè)為15:1，進(jìn)樣口溫度為250℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min。
質(zhì)譜條件：
電子轟擊離子源，電子能量70ev，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：30–300，接口溫度260℃；四級桿溫度180℃。
3)檢出物質(zhì)的定性與定量：gc-ms數(shù)據(jù)處理由島津軟件系統(tǒng)完成，未知化合物經(jīng)計算機檢索同時與nist14和nist14s譜庫相匹配，匹配度大于80％的成分作為鑒定結(jié)果，化合物含量按內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計算，即以各種化合物的峰面積除以tmp的峰面積的比值乘以tmp的濃度作為樣品中化合物的濃度。
表1本發(fā)明方法絲苗米中的香氣成分檢測結(jié)果。